GBT6901.1-2004硅质耐火材料化学分析方法第1部分重量法测定灼烧减量.pdf

G B/ T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 m li言 G B / T 6 9 0 1 ( 硅质耐火材料化学分析方法 分为以下 1 1 个部分: 第 1 部分: 重量法测定灼烧减量; 第2部分: 重量一 钥蓝光度法测定二氧化硅量; 第3部分: 氢氟酸重量法测定二氧化硅量; 第4部分: 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量; 第 5 部分: 铬天青 S 光度法测定氧化铝量; 第 6 部分: E D T A容量法测定氧化铝量; 第 7 部分: 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量; 第 8 部分: 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、 氧化镁量; 第 9 部分: 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、 氧化钠量; 第 1 0部分: 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量; 第 1 1 部分: 铝蓝光度法测定五氧化二磷量。 本部分为 G B / T 6 9 0 1 的第 1 部分。 本部分代替 G B / T 6 9 0 1 . 1 -1 9 8 6 ( 硅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量)A a 本部分与GB / T 6 9 0 1 . 1 -1 9 8 6相比主要变化如下: 增加了前言、 规范性引用文件、 质量保证和控制、 试验报告各章; 对试样制备作了详细规定， 增加了可操作性; 将“ 测定范围( 质量分数) 为 。 . 1 0 %-2 . 0 0 %” 扩展到“ 测定范围( 质量分数) 为(1 0 . 0 0 %11 ; 增加了对分析值修约位数的规定， 并允许采用其他规定; 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则第 1 部分: 标准的结构和编写规则 和G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分: 化学分析方法 的规定对结构和格式进行了调整。 本部分的附录A是规范性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国耐火材料标准化技术委员会( S AC / T C 1 9 3 ) 归口。 本部分起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公司 本部分主要起草人: 梁献雷、 郭秋红、 赵现、 张慧荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 6 9 0 1 . 1 - 1 9 8 6 GB / T 6 9 0 1 . 硅质耐火材料化学分析方法 第 1 部分 : 重量法测定灼烧减量 范围 本部分规定了重量法测定灼烧减量的方法。 本部分适用于硅质耐火材料中灼烧减量的测定。测定范围( 质量分数) 为不大于1 0 . 0 0 y , 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 G B / T 6 9 0 1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日 期的引用文 件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本 部分。 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐 火制品 抽样验收规则 GB/ T 1 7 6 1 7 耐 火原料和不定形耐 火材料取样 3原理 试样于 1 0 5 0 士5 0 灼烧至恒量， 以损失量计算灼烧减量。 4仪器 4 . 1 天平( 感量 0 . 1 m g ) , 4 . 2 铂柑祸或瓷柑涡( 3 0 mL ) 。 4 . 3 自动控温干燥箱。 4 . 4 高温炉: 最高使用温度不小于1 1 0 0 0C， 且能自动控温的箱式电炉。 5采样 5 . 1 采样步骤 按 G B / T 1 0 3 2 5 和G B / T 1 7 6 1 7 采集实验室样品。 5 . 2 试样制备 5 . 2 . 1 将实验室样品破碎至6 . 7 mm以下， 按四分法缩分至约1 0 0 g o 5 . 2 . 2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制， 无法取得不小于 1 0 0 g的实验室样品时， 可以 例外 。 5 . 2 . 3 将缩分后的样品粉碎至0 . 5 mm以下， 按四分法分成 2 份， 每份约 1 0 g ， 一份加工成粒度小于 。0 9 0 m m的试样; 另一份作为备用样品保留。 5 . 2 . 4 试样分析前应在 1 0 5 C-1 1 0 C 烘 2h ， 置于干燥器中冷至室温。 6 分析步 骤 61 测定次数 在重复性条件下测定2次。 GB/ T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 6 . 2 试料量 称取约 1 g 试样， 精确至 0 . 1 m g . 6 . 3 测定 将试料置于已恒量( 两次灼烧称量的差值不大于 。 . 2 mg ) 的柑祸( 4 . 2 ) 中， 盖上盖， 并稍留缝隙， 放 人高温炉中， 从低温升至 1 0 5 0 士5 0 0C， 保温 1 h取出稍冷， 即放人干燥器中， 冷至室温， 称量。重复灼 烧( 每次 1 5 mi n ) ， 称量， 直至恒量( 当灼烧减量不大于1 %时， 两次灼烧称量的差值不大于 。 . 2 m g ， 当灼 烧减量大于 1 %时， 差值不大于。 . 4 mg ， 即为恒量) 。 分析结果 的计算 7 . 1 灼烧减量用质量分数 二( 灼烧减量) 计， 数值以%表示， 按下列公式计算: w( 灼烧 减量)之 m , 一 切 2 刀 s X 1 0 0 式中 : m, 灼烧前试料和柑祸的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m 2 灼烧后试料和柑祸的质量的数值， 单位为克( g ) ; m 试料的质量的数值， 单位为 克( 9 ) 。 7 . 2 分析值是否有效， 首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准 物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定的允许差的。 . 7 倍时， 则试样分析值有效， 否则无效。 7 . 3 当所得试样的 两个有效分析值之差不大于 表1 所规定的允许差时， 以 其算术平均值作为最终分析 结果; 否则， 应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。 7 . 4 所得结果应按 G B / T 8 1 7 。 修约至二位小数; 当含量小于。 . 1 0 %时结果保留二位有效数字。如果 委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约。 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 灼烧减量( 质量分数)/%允 许 差 / % 簇 0 . 1 00 . 0 5 0 0 . 1 1 - 0 . 5 00. 1 0 0 . 5 11 . 0 0 0. 1 5 1 . 0 1 . 2 . 0 0 0. 2 0 2 . 01 - 1 0 . 0 00. 25 质量保证和控制 在重复性条件下， 随同试样分析同类型标准物质 1 0 试验报告 试验报告应至少包括以下内容: 委托单位; 试样名称; GB / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 分 析 结 果; 使用标准( G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 )