GBT6987.12-2001铝及铝合金化学分析方法二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛量.pdf

I CS 7 7 - 1 2 0 . 1 0 H 1 2 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 9 8 7 . 1 一6 9 8 7 . 3 2 -2 0 0 1 铝及铝合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s 2 0 0 1 一 0 7 门 0发布2 0 0 1 门 2 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 6 9 8 7 . 1 2 -2 0 0 1 前言 本标准是对 G B / T 6 9 8 7 . 1 2 -1 9 8 6 铝及铝合金化学分析方法二安替毗琳甲烷光度法测定钦量 的修订。测定范围由 。0 0 3 0 % 0 . 5 0 %修订为 。 . 0 0 1 0 0 0 0 . 5 0 0 0 。其他为编辑性整理。 本标准非等效采用I S O 6 8 2 7 : 1 9 8 1 铝及铝合金一钦含量的测定一二安替毗琳甲烷光度法 。 本标准自实施之日起代替GB / T 6 9 8 7 . 1 2 -1 9 8 6 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位: 兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司起草。 本标准主要起草人: 王俊峰、 姚文殊、 王康旺 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金化学分析方法 二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量 GB / T 6 9 8 7 . 1 2 -2 0 0 1 n e q I S O 6 8 2 7 : 1 9 8 1 代替GB / T 6 9 8 7 . 1 2 -1 9 8 6 Al u mi n i u m a n d a l u mi n i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t Di a n t i p y r y l me t h a n e s p e c t r o p h o t o me t r ic me t h o d 范 围 本标准规定了铝及铝合金中钦含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中钦含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 0 %一。 . 5 0 %. 2方法提要 试料以盐酸溶解， 在硫酸铜存在下， 用抗坏血酸将三价铁离子和五价钒离子等干扰离子还原在硫 酸介质中， 加人二安替毗琳甲烷溶液显色， 于分光光度计波长 4 0 0 n m处测量其吸光度。 3试剂 3 . 1 硫酸( p l . 8 4 g / ml ) 。 3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 3 - 3 氢氟酸印1 . 1 4 g / ml ) 。 3 . 4 过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) , 3 . 5 硫酸( 1 +1 ) e 3 . 6 盐酸( 1 +1 ) . 3 . 7 硫酸铜溶液( 5 0 g / 1 ) 3 . 8 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L， 用时现配) 。 3 . 9 铝溶液( 2 0 m g / m工)称取 2 0 . 0 0 g 纯铝( 9 9 . 9 9 ， 不含钦) 置于2 0 0 0 ml烧杯中， 盖上表皿。 分次 加人总量为 6 0 0 mL盐酸( 3 . 6 ) ， 加入 1 滴汞助溶缓慢加热至铝完全溶解， 取下， 冷却移人 1 0 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 0 二安替毗琳甲烷溶液( 5 0 g / 1的 1 mo t / 1盐酸溶液) 。 3 . 1 1 钦标准贮存溶液: 按以下两种方法配制。 3 . 1 11 称取。 . 1 0 0 0 g 金属钦( 纯度大于9 9 . 6 %) , 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 于3 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 m L 硫酸( 3 - 5 ) 和1 0 m工 、 盐酸( 3 . 6 ) ， 加热分解后再加人 1 MI硝酸( 1 +1 ) ， 加热至铁溶解完全并加热蒸发至 刚冒硫酸白烟， 取下， 冷却， 小心加人约 1 0 mL水， 溶解可溶性盐类， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l含0 . 1 m g 钦。 3 . 1 1 2 称取1 . 8 4 8 5 g 草酸钦钾 K , T i O ( C ,O) : 2 H , O f ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 于2 5 0 m L 锥形烧杯中， 加人1 . 8 g 硫酸 铰, 1 5 m l 硫酸( 3 - 1 ) ， 微热至草酸 钦钾完全溶 解， 再微沸1 0 m i n ， 冷却。 将溶液移人盛有 1 0 0 m l水的 2 5 0 m工 一 烧杯中， 滴加数滴高锰酸钾溶液( 1 g / I ) 至溶液呈现稳定的红色， 移人 5 0 0 m l容 中华人民共和国国家质益监督检验检疫总局 2 0 0 1 一0 7- 1 0批 准2 0 0 1 一 1 2- 0 1实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 Gs/ r 6 9 8 7 . 1 2 -2 0 0 1 量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m 工含。 . 5 m g 钦。 3 门2 钦标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m工 一 钦标准贮存溶液( 3 . 1 1 . 1 ) 或 1 0 . 0 0 m l - 钦标准贮存溶液( 3 . 1 1 . 2 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 。 . 0 1 m g钦。 仪器 分光光度计 。 试 样 将试样加工成厚度不大 于 1 mm 的碎屑 。 6分析步骤 6 . 1试料 称取1 . 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 1 g 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值 6 . 3测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 m工 _ 烧杯中， 盖上表皿， 加人3 0 m l _ 水， 分次加人总量为 3 0 mL的盐酸 ( 3 . 6 ) , 滴加 3 m工过氧化氢( 3 . 4 ) 或 l m 工 J 硝酸( 3 . 2 ) ， 微热使试料溶解完全， 煮沸约1 0 mi n ， 用温水冲洗 表皿及杯壁， 取下， 冷却。 如有不溶物( 硅等) 则需过滤， 将沉淀连同滤纸置于铂增涡中， 炭化( 勿使滤纸燃着) ， 于 5 5 0 C灼烧 3 0 mi n ， 取出， 冷却。加人 2 mL硫酸( 3 . 1 ) , 5 ml氢氟酸( 3 . 3 , 滴加硝酸( 3 - 2 ) 至试液清亮， 蒸发至干， 于 7 0 0 C 灼烧数分钟， 取出， 冷却。 用少量盐酸( 3 . 6 ) 溶解残渣( 如浑浊应过滤) ， 合并于滤液中， 加热蒸发 至体积不大于 5 0 ml ， 取下， 冷却。移人 1 0 0 ml容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 2 根据试料含钦量， 按表 1 移取两份试料溶液( 6 . 3 . 1 ) 于两个 1 0 0 m工 _ 容量瓶中， 并按表1补加相 应体积的铝溶液( 3 - 9 ) ， 以下按 6 . 3 . 3 进行。 但其中一份不加二安替毗琳甲烷溶液( 3 . 1 0 ) ， 以此补偿溶液 为参比溶液。 表 1 钦 的 质 量 分 数 % 移取试液( 6 - 3 . 1 ) 体积补加铝溶液( 3 . 9 ) 体积 吸 收 池 厚 度 c m . L 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 1 05 0 . 0 003 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 3 05 0 . 0 001 0 . 0 3 0 - 0 . 0 8 0 2 0 . 0 01 5 . 0 01 0 . 0 8 0 - -0 . 5 03 . 0 02 3 . 5 01 6 . 3 . 3 加人 2 5 . 0 mL硫酸( 3 . 5 ) ， 加水至 6 0 m L -7 0 mL， 加人 2滴硫酸铜溶液( 3 . 7 ) , 2 . 0 mL抗坏血 酸溶液(C 3 . 8 ) , 混匀， 加人 1 0 . 0 m工二安替毗琳甲烷溶液( 3 . 1 0 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。放置 3 0 mi n e 6 . 3 . 4 将部分试液( 6 . 3 . 3 ) 移人表 1 所规定的吸收池中， 以补偿溶液( 6 . 3 . 2 ) 为参比， 于分光光度计波 长 4 0 0 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钦量。 注: 锌含量高的铝合金， 试液( 6 . 3 . 3 ) 中如产生沉淀， 应在测量吸光度前干过滤 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 钦的质量分数为 。 . 0 0 1 0 0 o -0 . 0 1 0 yo范围的工作曲线绘制: 移取 。 ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m工 _ 钦标准溶液( 3 . 1 2 ) 于一组 1 0 0 m工 _ 容量瓶中， 各加人 2 5 . 0 m l铝溶液( 3 - 9 ) ， 以下按 6 . 3 . 3进 行。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B/ T 6 9 8 7 . 1 2 -2 0 0 1 6 . 4 . 2 钦的质量分数为0 . 0 0 5 0 %-0 . 5 0 %范围的工作曲线绘制: 移取 。 , 1 . 5 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 6 . 0 0 m l钦标准溶液( 3 . 1 2 ) 于一组 1 0 0 m l容量瓶中， 各加人 2 5 . 0 mL铝溶液( 3 - 9 ) ， 以下按 6 . 3 . 3 进行。 6 . 4 . 3 将部分系列标准溶液( 6 - 4 . 1 或 6 . 4 . 2 ) 移人表1所规定的吸收池中， 以试剂空白溶液( 未加钦标 准溶液者) 为参比， 于分光光度计波长 4 0 0 n m处测量其吸光度。以钦量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘 制工作曲线。 7分析结果的表述 按式( 1 ) 计算钦的质量分数: 些叭-VO w ( Ti ) = m ,X X 1 0 0( l ) mX 式 中:w ( Ti ) 刀 2 1 钦的质量分数， %; 自工作曲线上查得的钦量, mg ; 、 。 称取试料质量， g ; V, 如表 1 中的移取试液体积， mL; V - 一试液体积( 6 . 3 . 1 ) 体积， mL e 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 钦的质量分数允许差 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 2 50 . 0 0 5 0 0 . 0 0