GBT5121.13-1996铜及铜合金化学分析方法镁量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准5 1 2 1 - 1 3 1 9 9 5 铜及铜合金化学分析方法铝量的测定 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m c o n t e n t ; U f 代外 、i J I 心 ! 卫 I ! , 1 3 . 1 几 r 、 1 2 竺 伙 岁 卜甲. 匕 货 es二 第一篇方法 1 铬天青 S 分光光度法测定铝量 范围 本标准规定 厂 铜及铜合金中铝含量的测10方法 本标准适用于 铜及铜合金中铝含堆的测定测定范围: 0 . 0 0 1 0 %一。 . 3 0 Y , 2 引用标准 F 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版Il- . 炳示版寸均 为有效。所有标准都会被修i f ， 使用本标准的各方应探讨使用 h 列标准最新版本的可能性 G B 1 . 9 8 8 标准化 工作导则 化学分析方 法标准编写规定 G B 1 4 6 7 - 7 8 冶 金产品化学分析方法标准的总则及 般规定 G B 7 7 2 9 - - 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法提要 试料用硝酸溶解， 有偏锡酸沉淀时过滤， 电解除铜用氢澳酸处理回收偏锡酸吸IT I I j 微从铝 磷以 大时， 用乙酸乙酷苯取铝一 苯甲酞苯基经胺络合物与 磷分离 然后将铝反萃取于 水4 1 同认 液“ I j i 人 计V 的干 扰在电解除铜前电解除铅 硅高时以氢械酸挥发除去 用高I酸冒烟滴加盐峻除铬来消除甘影J ! 被的干扰以乙 几 胺四乙酸二钠( C , H , N A N - 2 H( )为掩蔽剂氢氧化被沉淀分离除去一 用片杏! _ 酸 掩蔽认 锌、 镍的V 1, A 向 在空白试验巾加入等4 -0 的锌和镍来抵消， 用抗坏血酸和硫Ity 消除铁及残余f!“1 的毖 响铜合 金中存在的其他元素无干扰在p H 6 左右. 用铬天青S显 色， 于分光光1 1 日 一 波长5 4 5 n ,n处洲 墩其吸光度 4 试剂 纯锌( 铝含敬应小 于0 . O O l / n ) 乙酸乙酉 旨 爷取剂 2单位体积4甲基 戊酮 2 与 1 单位体积甲苯混合 高抓酸印1 . 6 7 g / ml ) . 优级纯 y 澳酸( p 1 . 4 9 g / m l ) . 优级纯 氧板酸( p 1 . 工 3 9 / m 工 )优级纯 t h 酸( P I . 1 8 g / ml ) ， 优级纯。 硝酸( p 1 . 4 2 g % m I ) 优级纯 硝酸( 1 二ll， 利 亡 级纯 月勺亡吮J月月卜口户n7口no户目月 夺车车车车车今本车 国家技术监督局1 9 9 6 7 1叫批准 1 9 9 7 0 4 0 1实施 G B / T 5 1 2 1 . 1 3一1 9 9 6 4 . 1 0 硝酸( 2 +9 8 ) 0 4 . 1 1 硝酸( 1 干9 9 ) 4 . 1 2 盐酸( 1 -+1 )优级纯 4 门3 盐酸( 1 十3 9 ) 4 . 1 4 盐酸L , ( H ( I ) =0 . 2 - o f / L 4 . 1 5 盐酸 c ( H C I ) 二0 . 1 m o l / l 习。 4 . 1 6 氨水( 1 +1 ) . 优级纯 4 . 1 了 氨水门十2 ) 。 优级纯 4 . 1 8 氨水以十9 ) . 优级纯 4 . 均硫酸( 1 - F I ) ， 优级纯 4 . 2 0 镍溶液: 称取 1 . 0 0 0 g 纯镍( 铝含量应小于 。 . 0 0 5 9 , ) , 加入1 5 m l硝酸( 4 . 钟， 加热浴解， 煮沸除 去氮氧化物， 冷却。移入 2 0 0 m 1容量瓶中， 少 日 水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m1含5 mg 镍 4 . 2 1 硫酸铰溶液: 称取9 . 8 3 g 硫酸被( B c S O , 4 H , O )铝含量应小于。 . 0 0 0 1 /,) , 用水溶解后 移人 5 0 0 m l容址瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液1 m l含l m g 被 4 . 2 2 铜溶液 称取。 . 1 0 0 g 纯铜， 加入5 m 工 、 硝酸( 4 . 9 ) ， 加热溶解， 煮沸除去氮氧化物 冷却移入 2 0 0 m L 容蜓瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m L含。 . 5 m g 铜 4 . 2 3 抗坏血酸溶液( 1 0 g / L ) ， 用时配制。 4 . 2 4 硫N溶液( 5 0 g / 1 ) 。 4 . 2 5 无 水乙酸 钠溶液( 8 0 g / L ) 4 . 2 6 1 , 1 0二 氮杂非溶液( 2 . 5 g / L )称取0 . 5 0 g l , 1 0 一 二 氮杂菲( C , , HN H 2 0 ) . 加水加热溶解后 冷 却用水稀释至2 0 0 m 工 ， 混匀 4 . 2 7 苯甲酸苯基羚胺乙醇溶液( 1 0 g / l )贮存于棕色瓶中。 4 . 2 8 苦杏仁酸溶液( 1 0 g / L ) o 4 . 2 9 乙二胺四乙酸二钠( C , , H N , O , N . , - 2 H , 0 ) 溶液 c ( CH N , O , N a , “ 2 H , 0 ) - - 0 . 0 2 m o t / L . , 称 取7 . 4 4 5 g乙二胺四乙酸二 钠( C , p H N z O N a , - 2 H 2 0 ) ， 加2 0 0 - L热水溶解后， 冷却， 移八1 0 0 0 m 1 容h t 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 3 0 铬夭青5 溶液( 0 . 6 g / L ) o 4 . 3 1 对硝基酚溶液( 2 g / l 、 。 4 . 3 2 铝标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铝置于1 5 0 m L聚四氟乙 烯烧杯中， 加八功m l水. 1 g 氛氧 化 钠， 低温加热溶解， 冷却。用盐酸( 4 . 1 2 ) 缓慢中和至出现沉淀， 再加入2 0 m l盐酸( 4 . 1 2 )移入 1 0 0 0 m l 容墩瓶中. 用水稀释至刻度， 棍匀此溶液1 m L含1 0 0 j i g 铝 4 . 3 3 铝标准溶液: 移取 5 . 0 0 m L铝标准贮存溶液( 4 . 3 2 ) W = 于 5 0 0 r n 1容敬瓶中， 加入 m l盐酸 1 . 1 2 ) . 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液 1 m 1含1 Y g 铝 4 . 3 4 铝标准溶液: 移取 L. 0 0 ml , 铝标准贮存溶液( 4 . 3 2 ) A l- f X 0 0 m1容量瓶中。 加八 m l . 盐 Qby ( 1 . 1 2， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含3 k g 铝 5 仪器 分光光度计。 电解器: 附有搅拌器, 精密电流表和电压表 电极: 网状铂阴极、 螺旋状铂阳极 川52刘 6 分析步骤 6 . 飞 试料 w w w . b z f x w . c o m C B 厂 T 5 1 2 1 . 1 3一 1 9 9 6 按表1 称取试样， 精确至。 . 。 。 。 1 只 表 l 铝含歇. 丫试料址 9 一 子 消酸曰 卿址 飞 1 试掖 总体积 1 1 1 一一 已 0 01口 ( )1) 侧、0 一 2 . 轰 . ( ) 一 1 5 一 岁阔 自 . 以) 51 - 一)娜 1 5 0 . 01 夕 0 目 钊 卜6 r ) 幼 的 . 6 阳 陈 宝 二 曰 2 汀 ) 、 、 ) 已川0 一01 0 2 咖J 0 2 0 02 川1 _ ) 01 0一0既 0 . 2 尔一( 5 00 . 1 O 0 独饭 地进行一次测定， 取其平均值 62 空白试验 6 . 2 . 1 随同试料做空白试验C 62 一 2 分析黄铜和锡青铜时， 称取与 试料中相近最的纯锌帆， 1 ) ， 随同试料做成 自试验 6 . 2 3 分析硅青铜时. 移取镍溶液使其镍量与试料中镍量相近， 随同试料做空日试验_ 6 ， 2 . 4 分析被青铜时. 移取硫酸被溶液使其被量与试料中被量相近. 随同试料做诀扩 试脸 6 . 3 测定 6 . 3 门试料溶解 6 . 3 门 1 镍黄铜、 铅黄铜、 铁黄铜、 锰黄铜、 锰青铜和锰 白铜试料 6 . 3 . 1 门门将试料(6 1)置于2 5 O m L电解烧杯中， 按表1 加人硝酸( 4 ， 妇， 加热溶解. 找沸除尽从的认 化物， 冷却此时如发现有偏锡酸沉淀， 将溶液蒸发至1 一 Z m l稍冷. 补加， m l硝酸 川. 加热水 2 5 ml . 在 8 5 一9 5 C陈化 2 Om in， 趁热用预先以硝酸( 4 . 1 1)洗涤过的定量滤纸过滤， 川热酸 1 . 、 光 涤沉淀及烧杯3 一生 次. ; 卜 将滤洗液合开 6 . 3 门. 1 . 2 用水稀释至80 m工 _ 左右， 加入 1 滴盐酸( 4 . 1 引， 在 Z A电流 卜 电解除铜 6 . 3 . 1 . 1 ， 3 待溶液褪色后. 再电解1 o m ltl. 用水冲洗杯壁， 再电解5 ，。 : ，: . 如新浸没的电极卜 小 祠 川 铜， 即电解完毕在不切断电流下迅速移出电极， 并用少量水冲洗 6 . 3 . 1 . 1 . 4 除铜后的溶液冷却后， 按表 1 移入容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀_ 63 . 1 . ， . 5 按表 1 移取试液 二 1 洲m l _ 石英烧杯中， 蒸发至恰干， 冷却以下按仪弓2 一;曰 州 f 6 . 3 . 1 . 2 锡一青 铜试料 6 . 3 . 12 . 1 将试料( 6 . 1 ) 耸于1 5 。 : n L石英烧杯中 按表1 加入硝酸帆 ， ) ， 加热溶解， 汽 沸除尽城的狄 化物， 加热水至洲m l ， 在85一9 5 C 陈化l h 趁热用预先以硝酸(4. 1 1 ) 洗涤过的慢速定红 讯针氏少吃1 1 5 o m工 _ 石英烧杯中， 用热硝酸(4. 1 1 ) 洗涤烧杯及沉淀 3 一注 次。将滤洗液合并( 保留沉淀及涂纸飞 . 水 稀释至8 0 。 ， 1左右， 加1 滴盐酸(4. 1 5 ) . 在Z A电流中电解除铜。 若铅址大于 厂山 一光以网状铂电汲与 阳极. 螺旋状铂电极为阴极. 在I A电流下电解洲m 。， 除去 大部分铅在不切 断电 流 迅速移出， 三 极， 并用少址水冲洗 然后加 1 滴盐酸(4. 15) ， 用洁净的铂电极在Z A电流 卜 电解除铜以 卜 按比 . 1只 条进行 6 . 3 . 1 . 22 将保留的沉淀及滤纸放入原石英烧杯中， 加入s ml _ 硝酸( 生 . 吕 )了 川 1高 !软 酸. 加热: 、 高改 酸冒 烟使有机物完全分解， 稍冷 用少量水冲洗杯壁， 加入5 二 L 氢澳酸， 蒸发滚汀自 烟， 丰 占 沙一再引 3 111 上 氢澳酸. 蒸发币目白 烟 若溶液仍有混浊， 再加3 m l氧澳酸重复 处理肖 _ 下洛液龙能 价穴勺丫 发至高撅酸由冒大地白烟变为少量自烟， 冷却 w w w . b z f x w . c o m G B / “ r 5 1 2 1 . 1 3 一 1 9 9 6 6 . 3 . 1 . 2 . 3 若磷墩小或等十。 . 0 3 “时. 加人5 。 工 J 硝酸闷. ， )加热煮沸济解敖类 冷知 按人 1 由t 液f 巧 ， 3 - 121 ) 移入同个容if瓶巾. 用水稀释至刻度， i i 匀 6 . 3 . 1 . 2 . 4 若磷址不小 f0 . o 3 %时. 向烧杯( 6 . 3 . 1 . 2 . 2中加k a n il , 9酸( 11 . 1 2 )煮沸洛解状烈 却。 移入 (i 0 m1分液漏4 一 中. 用 0 ml盐酸( 4 . 1 2 ) 分次洗涤烧杯 洗液并入分液漏一 中. 加人 L ) n . i , t 10 s . ， 振荡3 0 s i“片分栩后， 水相移人 1 5 0 1 , I - 石英烧杯中， 厂 有料 L 山 ， 再加入，。I盆酸侧. 1 _. 振劣 f7 1f 段分相后 移出水相与卜 次水相合片。蒸发至 1 一2 ，们 ， 冷却 6 . 3 . 1 . 2 . 5 加人2 5 ml水 5 ml, 1 . 1 0 试剂均须混匀加入 I 滴对硝基酚溶液 _ 氮杂菲溶液. 2 n 1 1苯 甲酞苯堆舒胺乙醉 ir I 液 以 ， 用氨水( 1 . 1 7 ) 中和至黄色并过1J ? 滴移人6 :! f 1 Y 发至冒高嫉酸白烟, wf 高温电炉上蒸发至冒浓厚高氧酸白烟 在不断摇动 卜 立即滴加 I m L 盐酸侧. 7 ) , 然后再蒸发至19浓厚高氯酸白烟， 如七 滴加盐酸( 4 . 7 ，如此反复3 一 次 找电热板1 _ 燕发 至近 卜 ， 冷却 6 . 3 . 1 . 4 . 2 加入5 ri l l - 硝酸( 4 . 9 ) , 2 0 n i 工 一 水， 加热煮沸溶解1 F 类 并除尽氮的氧化物. 冷却以、 按n j 6 . 3 . 1 . 1 . 2 一c . 3 . 1 . 1 . s 条进行 6 . 3 . 1 . 5 硅青铜、 硅黄铜试料 6 . 3 . 1 . 5 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置 于1 0 0 n i l 铂皿中， 按表1 加入硝酸( 4 . 9 )加热溶解后， 加入 0 n i l . ( i C l 1 . 5 m l氢氟酸. 蒸发至胃浓厚硫酸白烟. 冷却 加入3 0 - - 4 0 m l 水. 3 m l - 硝酸( 1 . 9 加热溶解执类 冷 却移入2 5 0 m l电解烧杯中， 用水稀释至3 0 m l左右， 在 2 A电流下电解除铜以 卜 按6 . 3 _ 1 . 1 . 3- 6 . 3 . 1 . 1 . 4 条进行 6 . 3 . 1 . 5 . 2 按表 1 移取试液于1 5 0 m L石英烧杯中 置电热板 f . 蒸发至近干， 再IN IF 温电护 牡 攫发、 日烟胃尽， 冷却以F 按 6 . 3 . 2 一6 ， 3 . 4 进行 6 . 32 溶解盐类 J - 烧杯( G . 3 . 1 . 1 . 5 或6 . 3 . 1 . 2 . 6 或6 . 3 . 1 . 3 . 3 或6 . 3 . 1 . 2 或 6 . 11 . , . 2 . 寸 吻! 人兀 麟酸 ( 4 . 1 0 ) . 加热煮沸溶解盐类， 冷却若试料 卜 含有钦. 加入2 m 1苦杏仁酸济液 6 . 3 . 3 显色 加入 1 滴对硝纂酚溶液 用氨水( 4 . 1 8 ) 中和里黄色 再用盐酸( 4 . 1 3 ) 反中和至黄色哈消夫井过址 w w w . b z f x w . c o m GB / e 5 1 2 1 . 1 3 一 1 9 9 6 2 . 0 0 m I 加入1 . 0 - 1 - 抗坏血酸溶液, j . 0 m L硫昵溶液， 每加 一 种试剂均须棍匀 移人5 0 n i l-容址瓶 中， 加入3 . 0 0 m l铬天青S 溶液， 混匀 加入o . 0 r il l无水乙酸钠溶液， 混匀 用水稀释至刻度 棍匀 放 6 5。i n ( 室温低于 I S 、 时放置1 5 l , , ) 6 . 3 . 4 测量 移取部分试液于1 。 二 试料为2 9 时用3 : n ) ) 吸收皿中. 以随同试料的宁自溶液为参比 于分光光 度计波氏5 4 5 n m处测员其吸光度， 从工作曲线上查出相应的铝梢 : .: 1 工作曲线的绘制 移取。 . 1 . 。 。 ， 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m工铝标准溶液( 吐 . 3 3 或 4 . 3 4 ) 分别段丁 = 1 5 0 m1烧扫 、 . 扣 加入5 m1 _ 硝酸( 4 . 1 0 ) a若试料中含有钦， 加入2 mL苦杏仁酸溶液。以 卜 按 6 . 3 . 3 进行 6 . 4 . 2 移取部分试液 J 3 c m或1 c n : 吸收皿中， 以试剂空白为参比 - f _ 分光光度计波长5 4 5 M r : 处测!t i 其吸光度。以铝量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 7 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算铝的百分含量 At ( %) m 叭 X 1 0 - 6 _一 只 1 0 0 ， ， 二 “ ， 二， ， ( I 尹 封. v. 式中: M I 一 自 工作曲线上查得的铝量, 11 g ; 叭一试液总体积 m l . ; V , 一分取试液体积. mL ; 。 。 试料的质量， 9 所得结果表示至两位小数 若铝含量小于。 . 1 0 %时， 表示至3 位小数 小于。 . O I O j 时. 表不至1 1 , 小数 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 表 2 铝含量允许差 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 00 - 0 0 0 . , 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 6 00 . 0 01 5 0 . 0 0 6 0 - - 0 - 0 1 50 . 以1 30 0 . 0 1 5 - - 0 . 0 3 00 . 0 0 5 少 ， 0 . 03 0 一0 . 0 5 00 . 01 5 0 . 0 50 - 0 . 1 00. 0 2 0 0 . 1 0 0. 2 50 . 0 3 o . 2 5 一0 . 5 0 0. 0 5 w w w . b z f x w . c o m C B / T 5 1 2 1 . 1 3 一 1 9 9 6 第二篇方法 2 苯甲酸分离一 乙二胺四乙酸二钠 络合滴定法测定铝量 9 范围 木标准规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法 本标准适用于铜及 铜合金中 铝含量的测定 测定范围 。 . 5 。 %一l 2 . 0 0 ;, 1 0 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 般规定 1 1 方法提要 试料用硝酸溶解， 用氨水和盐酸调节溶液p H值， 在缓冲溶液及盐酸轻胺存在下. 使铝与 苯甲酸按 生成沉淀， 过滤。 沉淀用盐酸溶解， 加入过量的乙二胺四乙酸二钠( C , o H , , N o O 卿a , “ 2 H _ 0 ) 以对硝基T* 为指示剂， 用氨水和盐酸调节酸度， 煮沸， 冷却 加入六次甲基四胺， 以二甲酚橙为指示剂. 用锌标准溶液 滴定过徽的乙二胺四乙酸二钠( C , o H N z 0 州。“ 2 H , O ) 。 加入氟化钠. 煮沸 冷却。 再用锌标准溶液滴定 被释放出来的乙二胺四乙酸二钠( C , H N , O , N a , “ 2 H 必) 试剂 1 氟化钠 2 硝酸( 1 +1 ) 3 盐酸( 1 一 十 1)o 4 盐酸( 1 +2 ) 0 5 盐酸 c ( H C I ) 一1 cool/l., 6 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 了 缓冲溶液: 将1 2 0 g 无水乙 酸钠溶解干水中. 加入1 3 0 m l - 盐酸( 1 2 . 3 ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m l ， 混 。此溶液约为p H4 . 4 1212121212121212匀 1 2 . 8 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / L ) 1 2 . 9 苯甲 酸钱溶液( 8 0 g / L ) 1 2 . 1 0 苯甲酸按洗液: 将4 0 0 m L水、 5 0 m工苯甲酸按溶液( 1 2 . 9 ) 与5 0 m l 、 盐酸轻胺溶液( 1 2 . 8 ) lt匀 1 2 - 1 1 六次甲 基四 胺溶液( 3 0 0 g / L ) o 1 2 . 1 2 乙酸( 1 +1 ) : 用 3 6 %乙酸配制。 1 2 . 1 3 对硝基酚溶液( 2 g / L ) 1 2 门4 二甲酚橙溶液( 2 g / L ) 1 2 . 1 5 乙二胺四乙酸二钠( C , , H N , O , N a , “ 2 H , O ) 标准溶液舀 c ( C , ., H N , O , N . , “ 2 H , 0) 一(0 . 0 2 5 m o l t I 二将9 . 3 g 乙二胺四乙 酸二钠( CM N o O , N a , “ 2 H , 0 ) 溶于约2 0 0 m l 热水中， 冷却移入1 0 0 0 m l容 量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀 1 2 . 1 6 铝标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 g 纯铝置于1 5 0 m l聚四氟乙烯烧杯中 加人2 0 r u L氢氧化钠济液 ( 3 0 0 g / L ) + 缓慢加热溶解完全， 冷却。 用盐酸( 1 2 . 3 ) 调至沉淀消失， 溶液清澈， 此时溶液旱酸性， 冷f fl 移 i , 1 0 0 0 m工 _ 容世瓶中， 用水稀释至刻度+ 7 昆 匀此溶液 I m l - 含上 m g铝 w w w . b z f x w . c o m G B / T 5 1 2 1 . 1 3 一 1 9 9 6 行 锌标准滴定溶液厂 “ ( 2 n ) 一 0 . 0 2 0 0 0 m o l / L 1 7 . 1 配制 粗粗 称取 1 . 3 0 8 g纯锌置于 3 0 0 m L烧杯巾. 以尽量少的盐酸( 1 2 . 3 ) 溶解后. 调至 川ll 一 3 1 0 0 0 m 1 容觉瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 1 2 . 1 7 . 2 标定 移取 1 0 . 0 0 m l - 铝标准溶液( 1 2 . 1 6 ) 1 - 3 0 0 n il 烧杯中， 以 厂 按1 3 . 2 . 4 .1 3 . 2 . 7 条i 1 上 i 寸 按式( 2 ) 计算锌标准滴定溶液的实际浓度: 0 . 0 1 0 0 c 一认 x。 . 0 2 6 9 8 式中 锌标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L : 拜 人 V ,一标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积， m L ; 0 2 6 9 8 -与1 . 0 0 m l锌标准滴定溶液 一 ( Z n ) =1 . 0 0 0 m o t / L相当的铝的质量, g / m o l , 取 3 份进行标定， 其所消耗的锌标准滴定溶液的极差不超过。 . 1 0 m l - . 取其平均值否则. 重新标 足 1 3 分析步骤 1 3 . 1 试料 按 表3 称取试样. 精确至0 . 0 0 0 1 g o 表 3 铝含量， % 试料， K 10 . 5 0 -4 - 0 0 一 0 5 0 0 4 0 0 -6 . 0 0 0 . 3 0 0 少 6 - 0 0 -8 1 0 00 . 2 0 0 _ 8 - 0 0 - -1 2 . 0 00 . 1 00 独立地进行两次测定， 取其平均值 1 3 . 2 M 定 1 3 . 2 . 1 将试料( 1 3 . 1 ) u 于i 0 0 m l - 烧杯中， 加入1 0 m l - 硝酸， 加热溶解完全， 煮沸除去氮氧化物 如发现有偏锡酸沉淀， 将溶液蒸发至3 m L左右， 加入少龄水， 煮沸 冷却 1 3 - 2 . 2 加水至体积约为8 0 m L , 滴加氨水至产生少量沉淀( 要边滴加边用玻璃棒搅拌. 操作时要尽从 不使沉淀附在烧杯内壁上) ， 立即滴加盐酸( 1 2 . 4 ) 使沉淀刚好溶解 加入7 0 m l缓冲溶液， 和o m l盐酸 径胺溶液， 加热煮沸， 加入 2 5 m l , 笨甲酸钱溶液， 充分搅拌后， 1 - 电热板低温处放段2 0 m u， 使沉淀I冻 化_ 1 3 . 2 . 3 用快速定敏滤纸过滤， 以热苯甲酸按洗液洗涤烧杯二次、 洗涤沉