GBT5119.4-1985粗铅化学分析方法5-Br-PADAP光度法测定锑量.pdf

中华人民共和国国家标准 粗 铅化学分析方法 5 - B r - P A D A P 光度法测定锑量 UDC 6 6 9 .5 4 3 . 4 . 0 1 5 . 3 4 2 : 5 4 6 . 8 6 GB 51 1 9. 4 -85 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d T h e 5 B r - P A DA P p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t 本标准适用j . 粗错. 锑员的测定。测定范围:0 . 1 0 一 1 . 0 0 %. fi 标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶个产nU r 化学分析方法标准的总则及 一 般规 定。 方法提要 试 样用硝酸 酒石酸溶解，加人硫酸使铅生成硫酸错沉淀分离-1 : . 体铅，在。 . o 8 N硫酸溶液 I ， 用 乳化剂OP作增溶剂， 加碘化 钾及5 一 B r - P A D A P 与锑生成蓝绿色三兀络合 物，十分光光 度计波长 6 1 0 n - 处测量其吸光度。 在汉 U 定溶液 含铜、 铁各。 . 5 - g ,金、银、 秘、 锌各O . l m g 以 及0 . 1 5 m 9 砷、 。 . 0 3 m 9 E ln 不下 扰 测定。 2 试剂 2 . 1 溶样酸:1 0 0 - 1 b 肖 酸 ( 1 +2 ) 、 含1 g 洒d i 酸。 2 . 2 硫酸 ( 5 N)。 2 . 3 硫酸 ( 0 . 4 N)。 2 . 4 硫眯一 碘化钾混合溶液:称取4 9 硫眯、2 5 9 碘化钾溶于6 0 m l 水中，并用水稀释i l o t l m l , rE 匀。 2 . 5 2 ( 5 一 澳 吐咤 偶氮)一 5 一 二乙氨基苯酚 ( 5 一 B r P A D A P )乙醉溶液 ( 0 . 0 2 %)称取 0 . 2 0 0 9 5 - B r - P A D A P ( C , , H , 7 N , OB r )，置于 8 0 0 - 1 烧杯中， h l 人 5 0 0 r n I 无水乙X4 1 溶解，移人 1 0 0 0 m I 容鼠 瓶 0 ,用无水乙醉稀释至刻度，混匀。 2 . 6 聚乙 酒 享 辛基苯基醚 ( O P)溶液 ( 4 %) :量取4 0 - 1 O P，用水稀释 ? 1 0 0 0 ml , R匀。 2 . 7 混合显色剂: 将5 一 B r - P A D A P 乙酌溶液 ( 2 . 5 )与OP溶液 ( 2 . 6 )等休积起合。 2 . 8 Vi i 溶液:称取5 . 0 0 9 纯铅 ( 9 9 . 9 %以上)，置于2 0 0 - 1 烧杯中，加人5 0 -I 硝酸 ( 1 +2 ) I 低 温电热板 加热至溶解完全，冷却后移人1 0 0 0 n i l 容量瓶 I ,用硝酸 ( 1+2 )稀释至刻 度， 混匀。此 溶液1 m l 含5 0 m g 铅。 2 . 9 锑标准贮 存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 9 锑 ( 9 9 . 9 %以h )，置I 几 2 5 0 - 1 烧杯1 1 , 加人 2 0 - 1 4 in ; i t 吸光度。从 1 . 作曲线上 杳出相应的锑员. 3 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5.00m1锑翻准洽液 ( 2 . 1 0 )，置厂 一 组2 5 1“ 1 比色锌 ， 不足5 1“1 者用硫酸 ( 2 . 3 )补足。以下 按3 . 4 . 2 款进行。 将部分 溶液 移人1 c m比色11 1 1 中，以试剂 空 为 参比，于 分光光度计波长 610n-处测量其 吸光度，以锑址为横坐标，吸光度为 纵坐 标绘制1 . 作 曲 线。 4 分析结果的计算 按 卜 式计算锑的F J 分含k+ % S b)一x 1 0 0 式卜 ， 从上 作曲 线 卜 杏 得的 锑i : ,9 ; 厂 试液 总体积，m l ; v i 分取试液休积，ml ; i n试样量，9 。 5 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大工 表2 所列允许差 夫 2 R : li l:允价井 0 . 1 0 -0 . 3 0 日 3 勺_0 . 6 0 0 . 6 0- 1 . 0 0306OR GB 511 9， 4 - 95 附加说明: 本标准由i 1 国有色金lx t 业总公司 提出