GBT5423-1985粗制乳糖检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准 粗制乳糖检验方法 UDC 637.145 Analytical methods for semifinished lactose :637.127 GB 5423-85 - - - 本标准适用于粗制乳糖的检验。 1 样品的准备 分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品块时,应用研碎。为了更好地混匀,可 将小罐装的样品转移到大的容器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装入小罐中, 并加塞密封。 2 检验方法 2.1 水分的测定 2.1.1 仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径 5070mm),将皿清洗干净,在乎 08110 烘箱内干燥半小时以上,置干燥器中冷却 2530min,称重。重复干燥直至恒重(准确 至 0.2mg),于玻璃干燥器中备用。 2.1.2 方法 在已知恒重的铝皿中,称取 5g 样品（准确至 0.2mg）于 108110烘箱内，干燥 2h 取 出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于 2mg 为止。按 式(1)计算其水分百分含量： W1-W2 水分(%)=- 100 (1) W1-W3 式中：W1空皿加样品重，g; W2-空皿加样品干燥后重量，g; W3-空皿重，g。 2.2 灰分的测定 2.2.1 仪器 同 GB 5425-85工业干酷素检验方法2.2.4.1 项。 2.2.2 方法 取瓷坩埚置高温炉中，在 600以下烧灼 30min，冷至 200以下后，取出于干燥 器中冷却 30min，精确称重，称取乳糖 11.5g，于电炉上小火加热，以下操作及 结果计算同 GB 5425-852.2.4.3 项。 2.3 食盐的测定 2.3.1 仪器 a. 20ml 瓷坩埚。 b. 电炉。 c. 25ml 滴定管。 d. 250ml 三角瓶。 2.3.2 试剂 a. 0.1N 的硝酸银溶液：配制及标定方法同 GB 5416-85奶油检验方法2.5.1. 1 项。 b. 10%的铬酸钾(K2CrO4)溶液。 2.3.3 方法 于容量约为 20ml 的瓷制坩埚中，放入 23g 磨细的样品（准确至 0.2mg),在电炉上 食品伙伴网 小心地将坩埚中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧 加强。 炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少 5 次,每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎,把 浸出物滤入 250ml 三角瓶中,用水将滤纸洗涤 3 次,热水的总体积为 100ml。 用 0.5ml 10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用 0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定 至红砖色。 食盐含量计算公式同 GB 5416-85奶油检验方法2.5.2 款。 2.4 乳糖的测定 2.4.1 仪器 a. 250ml 容量瓶。 b. 10ml 吸管。 c. 250ml 碘量瓶。 d. 300ml 烧杯。 2.4.2 试剂 2.4.2.1 硫酸铜溶液：称取 34.66g 硫酸铜用水溶解，定容至 500ml。 2.4.2.2 0.5N 氢氧化钠溶液。 2.4.2.3 0.1N 碘溶液：称取 2025g 碘化钾（准确至 1g）于烧杯中用少量水溶解， 加 12.7g 碘（准确至 0.10g） ，溶解后定容至 1000ml 容量瓶中。 2.4.2.4 0.1N 硫代硫酸钠溶液 2.4.2.4.1 0. 1N硫代硫酸钠溶液的制备：在粗天平上称取约 25g之硫代硫酸 钠(Na3S2O35H2O),置于 500ml 烧杯中,加 400ml 刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后 放入 0.05g 碳酸钠（防止溶液分解）及 0.01g 碘化汞（防止发霉） ，然后转入 1000ml 容量瓶，并肜刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久（814天） 再进行标定与应用。 2.4.2.4.2 标定方法：精确称取在 105烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.100.12g?（准 确至 0.2mg） ，加入 30ml 水使其溶解，加 5ml 浓盐酸及 10ml 15%碘化钾溶液，充分 混合稀释至 200ml，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄色（稻草色） ，然后 加入 5ml0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而成为三阶铬离子的绿色为止。 计算： G N= - (2) V0.04904 式中：N硫代硫酸钠溶液的当量浓度； G-重铬酸钾的重量，g; V-消耗用去 0.1N 硫代硫酸钠溶液的毫升数。 2.4.2.5 2N 酸溶液。 2.4.2.6 1%淀粉溶液。 2.4.3 方法 称取样品 1g（准确至 0.2mg）于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸铜溶液 10ml,0.5N 氢 氧化钠溶液 8ml，待样品完全溶解后转入 250ml 容量瓶中，加水至标线，混匀、沉 淀、过滤。吸取滤液 25ml 于碘量瓶中，加碘溶液 25ml，再加 0.1N 氢氧化钠 37.5ml， 盖紧塞子放于暗处，放置 15min 后，加入 2N 硫酸 5ml，以 0.1N 硫代硫酸钠滴定至淡 黄色，加 1%淀粉指示剂 1ml，继续滴至无色即可，以式(3)计算。 以同样方法做试剂空白试验。 食品伙伴网 w w w . b z f x w . c o m (A-B)N0.18 乳糖(%)=-100 (3) W 式中：0.18乳糖换算系数； A-样品消耗硫代硫酸钠溶液量，ml; B空白消耗硫代硫酸钠溶液量，ml; N-硫代硫酸钠溶液