GBT23524-2009石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

I ( 二s7 7 1 2 0 9 9 H6 8 a 亘 中华人民共和国国家标准 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 石油化工废催化剂中铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 T e s tm e t h o do fs p e n tp e t r o c h e m i c a lc a t a l y s t - - D e t e r m i n a t i o no f p l a t i n u m - - I n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m aa t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o m e t r y 2 0 0 9 0 4 0 8 发布2 0 1 0 - 0 2 - 0 1 实施 车瞀髁紫瓣警髅瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“ 刖罱 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京航空材料研究院、石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：何治鸿、刘英、马爱增、于长珍、冯移丽、赵雪松、陈洁净、王锐利、刘冰心、 郁丰善、奚翠玲。 本标准主要验证人：李娜、晏惠娟。 石油化工废催化剂中铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 1 范围 本标准规定了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定方法。 本标准适用于石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定。测定范围：0 1 0 0 o 8 0 0 。 2 方法提要 用硫酸溶解试料，以氯气氧化络合铂进入溶液，在I C PA E S 选定的最佳工作条件下测定铂的含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3 1 氢氧化钠。 3 2 盐酸( p 1 1 9g m I ，) 。 3 3 硝酸( p 1 4 2g m L ) 。 3 4 硫酸( 1 + 1 ) 。 3 5 盐酸( 1 + 1 ) 。 3 6 铂标准溶液： 称取1 0 0 00 克海绵铂( 纯度9 9 9 9 以上) 于2 5 0m L 烧杯中，加入2 0m L 盐酸( 3 2 ) 和1 0m L 硝 酸( 3 3 ) ，盖上表面皿低温加热至溶解完全并蒸至近干。以1 0m L 盐酸( 3 ，2 ) 蒸发近干，驱赶硝酸，重复 此操作三次，加4 0m L 盐酸( 3 5 ) 低温溶解盐类，取下烧杯冷至室温，转入t0 0 0m L 容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。此溶液1m L 含1 0m g 铂。 3 7 氩气( 质量分数9 9 9 9 ) 。 3 8 氯气( 质量分数9 9 9 ) 。 4 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的测定条件参见附录A 。 5 试样 5 1 试样应经8 0 0 煅烧除去有机物和水分( 烧失率的计算参见附录B ) ，并研至粒度小于0 1 4 9m m ( 通过1 0 0 目标准筛) 混匀。 5 2 试样应于1 0 5 烘箱中保温干燥2h ，干燥冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。 6 分析步骤 6 1 试料 称取2g 试样( 5 2 ) ，精确至0 0 0 01g 。 独立地进行两次测定，取其平均值。 6 2 空白试验 随同试料做空白试验。 l G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 6 3 试料溶液的制备 6 3 1 将试料( 5 2 ) 置于2 5 0m L 烧杯中，加入4 0m L 硫酸( 3 4 ) ，盖上表面皿，于电炉或电热板上加热 使试料溶解完全。 6 3 2 取下冷至室温，加水至约1 0 0m L ，将溶液加热至近沸，保温通人氯气( 3 8 ) 0 5h ，加热浓缩至约 4 0m L ，取下冷却后过滤转人2 0 0m L 容量瓶中。 6 ，3 3 若试样未能完全溶解，则过滤后不溶试料连同滤纸置镍坩埚中于电炉灰化，转人高温炉中在 5 5 0 条件下保温1h ，取出冷至室温，向灰化后的坩埚中加入6g 氢氧化钠( 3 1 ) 于马弗炉8 0 0 马弗 炉中保温碱解4 5r a i n ，取出坩埚冷至室温，于烧杯中用5 0m L 水溶出后加入4 0m L 盐酸( 3 5 ) 酸化，加 水至约1 5 0m L ，升温至近沸，保温通人氯气( 3 8 ) 0 5h ，加热浓缩至约8 0m L ，合并人原溶液。 6 3 4 以水稀释至约1 7 0m L ，冷至室温后以水稀释至刻度，混匀。 6 3 5 移取1 0 m L 上述溶液于5 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6 4 试料溶液的测定 将制备的试料溶液( 6 3 5 ) 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。铂的分析线 为2 6 5 9 4 5D m 。 6 5 工作曲线的绘制 分别移取0 0 0m L 、0 2 0m L 、0 4 0m L 、0 ，6 0m L 、0 8 0m L 、1 0 0m L 铂标准溶液( 3 6 ) 于一组 5 0m L 容量瓶中，分别加入2 0m L 硫酸( 3 4 ) ，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射 光谱仪进行测定，铂的分析线为2 6 5 9 4 5n m 。 以铂元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于 0 9 9 98 。 7 分析结果的表述 按公式( 1 ) 计算铂的质量分数w ( P t ) ，数值以表示： w ( P t ) 一p V 2 V o i x 一I O6 1 0 0 ( I ) m o V 1 式中： P 一自工作曲线上查得铂的质量浓度，单位为微克每毫升( g g m L ) ； v 。一试液总体积，单位为毫升( m L ) ； V ，一移取试液体积，单位为毫升( m L ) ； V z 一一移取试液后定容体积，单位为毫升( m L ) ； m 。试料的质量，单位为克( g ) 。 分析结果保留三位有效数字。 8 精密度 8 1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况应不超过5 。重复性限( r ) 按表1 数据采用 线性内插法求得： 表1 铂的质量分数 0 1 0 70 2 7 60 4 0 2 铂的重复性限( r ) 0 0 0 50 0 1 10 0 1 2 2 8 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 表2 铂的质量分数允许差 o 1 0 0 o 2 0 00 0 0 8 0 2 0 0 0 5 0 00 0 1 2 0 5 0 0 - - 0 8 0 00 0 1 5 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时，也可用控制标样替代) ，每两周校核一次 本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 4 附录A ( 资料性附录) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定条件 按仪器使用说明书优化仪器操作条件( 参考下列参数设定) ： 高频发生器功率：13 0 0W 。 氩气流量：冷却气1 5 0L m i n ；保护气0 8 0L m i n ；载气0 2 0L m i n 。 观测方式：轴向观测。 进样流速：1 5 0m L m i n 。 B 1 范围 石油化工铝硅载体废催化剂。 B 2 工具 附录B ( 资料性附录) 废催化剂样品取制及烧失率的测定 B 2 1 取样钎：4 0c m 。 B 2 2 白瓷盘：1 8c m 2 4c m ，带盖。 B 2 3 操作台：铺防吸水耐酸胶皮。 B 2 4 固体密封制样机：出料粒度可达2 0 0 目。 B 2 5 分样铲。 B 2 6 分样板。 B 2 7 制样毛刷。 B 2 8 瓷蒸发皿：2 0 0m L 。 B 2 9 箱式电阻炉：10 0 0 。 B 2 1 0 干燥器：2 0 0m m 。 B 2 1 1 天平：量程30 0 0g ，最小读数0 0 1g 。 G B T2 3 5 2 4 - - 2 0 0 9 B 3 取制及测定步骤 B 3 1 份样选取 根据每批次来料的包装件数量，使用两步法确定所取的份样数，按照确定顺序用取样钎取得份样后 集中于白瓷盘中( 注意随时加盖防止水分变化) 。每批次所取份样的总量不小于2 0 0g 。 B 3 2 烧失率测定 瓷蒸发皿置于天平上称重。将所取份样集中，用缩分法分取1 0 0g 2 0g 样品转入瓷蒸发皿中，称 重。将瓷蒸发皿置于高温炉中，升温至8 0 0 恒温煅烧3h ( 其间取出搅动一次使其煅烧充分) ，取出于 干燥器中冷至室温，称重。 B 3 3 化学分析样制取 将煅烧后的废催化剂于固体密封制样机中研磨，使其粒度小于0 1 4 9r a m ( 全部通过1 0 0 目网筛) ， 于操作台上转堆混匀，缩分成不少于3 0g 的化