GBT21994.6-2008氟化镁化学分析方法第6部分.pdf

I C S7 7 0 4 0 3 0 H1 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B T219 9 4 6 2 0 0 8 氟化镁化学分析方法 第6 部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 2 0 0 8 - 0 6 0 9 发布 C h e m i c a la n a l y s i so fm a g n e s i u mn u o r i d e P a r t6 ：D e t e r m i n a t i o no fs i l i c ac o n t e n t - - M o l y b d e n u mb l u ep h o t o m e t r i cm e t h o d 2 0 0 8 1 2 0 1 实施 丰瞀骶紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“” 刖菁 G B T2 1 9 9 4 6 2 0 0 8 G B T2 1 9 9 4 氟化镁化学分析方法分为8 个部分： 第1 部分：试样的制备和贮存； 第2 部分：湿存水含量的测定重量法； 第3 部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法； 第4 部分：镁含量的测定E D T A 容量法； 第5 部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第7 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8 部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第6 部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。 氟化镁化学分析方法 第6 部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了氟化镁中二氧化硅测定方法。 本部分适用于氟化镁中二氧化硅的测定。测定范围：1 0 0 。 2 规范性引用文件 G B T2 1 9 9 4 6 2 0 0 8 下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。 G B T2 1 9 9 4 12 0 0 8 氟化镁化学分析方法第1 部分：试样的制备和贮存 3 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，盐酸酸化。分取试液在p H 0 8 5 p H 0 9 0 之间，使硅与钼酸 盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长6 2 0n m 处 测量其吸光度。 4 试剂 4 1 无水碳酸钠。 4 2 硼酸。 4 3 盐酸( 3m o l L ) 。 4 4 钼酸铵溶液( 1 0 0g L ) 。 4 5 硫酸( 1 + 1 ) 。 4 6 抗坏血酸溶液( 2 5g L ) ：使用时配制。 4 7 二氧化硅标准贮存溶液：称取0 5 0 00g 研细的预先在10 0 0 。C 灼烧1h ，并在干燥器中冷却至室 温的二氧化硅( 9 9 9 以上) ，置于铂坩埚中，向其内加入5g 无水碳酸钠( 4 1 ) ，用铂勺充分混匀，置高 温炉内于9 5 0 X 2 小心熔融( 约1 0m i n ) ，取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液 小心移人10 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒人聚乙烯瓶中。此溶液1m L 含0 5 0 0m g 二 氧化硅。 4 8 二氧化硅标准溶液：移取5 0 0 0m L 二氧化硅标准储存溶液( 4 7 ) 于5 0 0m L 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1m L 含0 0 5 00 m g 二氧化硅。该溶液使用前现配制。 5 仪器及设备 5 1 铂皿：平底，直径7 0m m ，高3 5m m ，带铂盖。 5 2 电炉：能控制温度在5 5 0 土2 5 。 5 3 高温炉：能控制温度在8 5 0 4 - 2 5 。 5 4 p H 计：配有玻璃电极。 G B T2 1 9 9 4 6 2 0 0 8 6 试样 试样应符合G B T2 1 9 9 4 1 2 0 0 8 中3 3 的要求。 7 分析步骤 7 1 试料 称取0 2 5g 干燥试样( 6 ) ，精确至0 0 0 01g 。 7 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7 3 空白试验 随同试料做空白试验。 7 4 测定 7 4 1 称取试料( 7 1 ) 置于铂金皿中，加入2 5g 无水碳酸钠( 4 1 ) 、0 5g 硼酸( 4 2 ) ，拌匀，于电炉上 烤干水份后，转移到8 5 C C 高温炉中熔样2 0 m i n ，取出，冷却到室温，加入3 0 m L 盐酸( 4 3 ) ，待剧烈反应 后，将铂皿放到电炉上加热至溶液清亮，取下，冷却到室温，将溶液洗人1 0 0m L 容量瓶中，稀至刻度， 摇匀。 7 4 2 用移液管吸取2 0 0 0 m L 试液( 7 4 1 ) 于另一1 0 0 m L 容量瓶中，补加3 m L 盐酸( 4 3 ) ，用水稀 释到8 0m L 左右，加入2 5m L 钼酸铵溶液( 4 4 ) ，摇匀，发色1 0m i n ，然后加入5 0m L 硫酸( 4 5 ) 、 2 5m L 抗坏血酸溶液( 4 6 ) ，稀至刻度，摇匀，1 0m i n 后，将部分溶液移人1C 1 T I 吸收池中，以水为参比， 于分光光度计波长6 2 0n m 处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计算结果。 7 5 工作曲线的绘制 7 5 1 移取0m L 、2 0 0m L 、4 0 0m L 、6 0 0m L 、8 0 0m L 、1 0 0 0m L 二氧化硅标准溶液( 4 8 ) 于一组 1 0 0m L 容量瓶中，加3 5m L 盐酸( 4 3 ) ，以下按分析步骤7 4 2 进行操作。 7 5 2 将部分溶液( 7 5 1 ) 移入1c m 吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长6 2 0n m 处测量其吸光 度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 按公式( 1 ) 计算二氧化硅的质量分数( ) ： w ( S i O ：) 一坠1 0 0一( 1 ) l i l 0 式中： m 。一一测得试液吸光度减去空白后从标准曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克( g ) ； 一分取试料的质量，单位为克( g ) 。 9 精密度 9 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 情况不超过5 。重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数( ) ：0 1 4 0 5 00 8 0 重复性限r ( ) ： o 0 3 40 0 5 0o 0 5 3 9 2 允许差 实验室之问分析结果的差值不应大于表