JBT 7777.4-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第4部分PAN分光光度法测定锌量.pdf

I C S2 91 2 0 2 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 7 - - 2 0 0 8 JB 中华人民共和国机械行业标准 J B 厂r7 7 7 7 年一2 0 0 8 代替J B T7 7 7 7 4 1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i s c o n t a c tm a t e r i a H a r t 4 ： 2 0 0 8 0 2 0 1 发布 o fs i i v e r t i no x i d e i n d i u mo x i d ee l e c t r i c D e t e r m i n a t i o no f z i n cc o n t e n t 2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次前言I I1 范围12 方法原理。13 剂。14 仪器15 群16 分析步骤26 1 空白试验26 2 测定26 3 工作曲线绘制27 分析结果计算28 精密度2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 刖吾 J B T7 7 7 7 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分： 第1 部分：碘量法测定锡量； 第2 部分：E D T A 容量法测定铟量； 第3 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量； 第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量； 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。 本部分为J B 厂r 7 7 7 7 的第4 部分。 本部分代替J B 厂r7 7 7 7 4 一1 9 9 5 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法P A N 分光光度法测定 锌量。 本部分与m ，r7 7 7 7 4 一1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C F C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电 工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金 有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、 赵章光、陈达峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： _ J B T7 7 7 7 4 - - 1 9 9 5 。 H 1 范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第4 部分：P A N 分光光度法测定锌量J B ，r7 7 7 7 的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：0 0 5 1 0 0 。2 方法原理试料用硫硝混合酸分解，用溴化钠分离银，在聚乙二醇辛基苯基醚( 乳化剂O P ) 存在下，p m O时，锌( I I ) 与P A N 形成红色络合物，在分光光度计上波长5 5 5 n m 处测其吸光度。3 剂3 1 混合酸：3 体积硫酸( p = 1 8 4 e d m J - , ) 与2 体积硝酸( p = 1 4 2 9 m L ) 混合。3 2 溴化钠溶液( 2 0 0 9 L ) 。3 3 混合掩蔽剂：称取2 9 柠檬酸钠、1 9 六偏磷酸钠和1 5 9 磺基水扬酸溶于1 0 0 m L 水中。3 4 丁二酮肟溶液( 1 0 9 t L ) ，用乙醇配制。3 5 乳化剂O P 溶液( 1 + 4 ) 。3 ，6 氢氧化氨( 1 + 1 ) 。3 7 缓冲溶液：称取5 9 磷酸氢二钠溶于1 0 0 m L 水中，用氢氧化钠溶液( t o g t I , ) 在p H 计上调至p H值为1 0 。3 。8 铜试剂( D D T C ) 溶液( 6 9 L ) 。3 91 一( 2 - 吡啶偶氮) - 2 - 萘酚( P A N ) 溶液( 1 0 9 L ) ，用乙醇配制。3 1 0 锌标准贮存溶液：称取0 1 0 0 0 9 纯锌( 9 9 9 5 ) 置于1 5 0 m l 烧杯中加入1 0 m L 硝酸( 1 + 1 ) ，盖上表皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，移人1 0 0 0 m l 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含1 0 0 p , g 锌。3 1 1 锌标准溶液：移取2 0 0 0 m L 锌标准贮存溶液( 4 1 0 ) 置于2 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m l , 含1 0 1 , t g 锌。3 1 2 酚酞指示剂( 1 0 9 L ) 。用乙醇配制。4 仪器分光光度计。5 试样按表1 称取试料，精确至0 0 0 0 1 9 。表1锌含量( )试料g0 0 5 0 1 51 O 1 5 O 4 00 5 O 4 0 1 0 00 2 5 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 I B f r7 7 7 7 年一2 0 0 8 6 分析步骤 6 1 空白试验 随同试料作空白试验。 6 2 测定 6 2 1 将试料置于2 5 0 m L 三角烧杯中，加2 0 m L 混合酸( 见31 ) ，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。 6 2 2 用水洗涤杯壁，使溶液体积约为6 0 m L ，在不断摇动下加1 0 m L 溴化钠溶液( 见3 2 ) ，加热煮沸 至试液清亮，静置3 0 m i n 。 6 2 3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀至杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收 集于2 5 0 m L 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 6 2 4 分取1 0 0 0 m L 试液置于1 0 0 m L 容量瓶中，加1 0 m L 混合掩蔽剂( 见3 3 ) ，2 m L 丁二酮肟溶液( 见 3 4 ) ，O 5 m L 酚酞指示剂( 见3 1 2 ) ，用氨水( 见3 6 ) 调至液体呈微红色，过量1 0 滴，加5 m L 缓冲溶 液( 见3 7 ) 、3 m L O P 溶液( 见3 5 ) ，3 0 m L P A N 溶液( 见3 9 ) ，3 滴D D T C 溶液( 见38 ) ，以水稀释 至刻度，混匀。 6 2 5 将部分溶液移人l c m 比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长5 5 5 n m 处测量其吸光度。 6 2 6 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。 6 3 工作曲线绘制 6 3 1 移取0 m L 、2 0 0 m L 、4 0 0 m L 、6 0 0 m L 、8 0 0 m L 、1 0 0 0 m L 锌标准溶液( 见3 1 1 ) 分别置于一组 1 0 0 m L 容量瓶中，以下按6 2 4 6 2 5 进行。 6 3 2 减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 锌的质量分数按式( 1 ) 计算 z I l ：竺：竖! ! ! 二1 0 0 ( 1 ) m o K 式中： ，1 1 从工作曲线上查得锌量，单位为雌 试液总体积，单位为m L ； u 分取试液体积，单位为m L ； 讹试料的