JBT 9493.6-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

I C S 3 1 . 4 3 0 ; 刀. 1 2 0 N 0 5 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B/ T 9 4 9 3 . 1 一9 4 9 3 . 7 - 1 9 9 9 锰铜和新康铜电阻合金 化学分析方法 M e th o d f o r c h e m ic a l a n a ly s is o f rn a n g a n i n a n d n o v o k o s t a n t r e s i s t a n c e a l l o y 1 9 9 9 一0 8 一0 6发布2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 J B/ T 9 4 9 3 . 6 - 1 9 9 9 前言 本标准是对Z B H 1 3 0 0 1 . 6 - 8 8 ( 锰铜和新康铜电 阻合 金化 学分析 方法 高抓 酸脱水重里法测 定硅童 的 修 订。 本标准根据G B / T 1 . 1 - 1 9 9 3 对原标准作了编 辑、 文 字上的修 改， 主要技术内容没有变化。 本标准自实 施之日 起， 代 替Z B H 1 3 0 0 1 . 6 -8 8 , 本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。 太标准由重庆仪表材料研究所、 上海合金厂负贵起 草。 大标准 1 9 8 9 年 8 月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 M e t h o d f o r c h e m i c a l . . 珍 自o f m a n g w i n a n d n o v o k o s ta n t r e d s t m ce叨呷 T h e p e r c h l e r i c a ci d d e h y d r a t i o n g m v hne t n c m e th o d f o r t h e d e t e r mi n a 山犯 成s i li c o n c o n t e n t J B/ T 9 4 9 3 . 6 -1 9 9 9 代替 Z B H 1 3 G O l . 6 -3 8 范 围 本标准适用于锰铜电阻合金中硅量的侧定。测定范围; 1 . 0 0 %一 2 . 0 0 %. 2 引用标准 下列标准所包含的条 文， 通过在本标准中 引用而构成为本 标准 的条文。 本标准出 版时， 所 示版 本均为 有效。所有标准都会被9 订. 使 用本标准的 各方应探讨使用下列 标准最新版本的可能性。 G B / r 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方 法提 要 试样经稀硝酸 溶解后， 用高抓酸蒸发冒烟 使硅酸脱水， 过滤 洗净后， 灼烧成二氧化硅， 用硫酸一 玺氟 酸处理使硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后的质盆差计算硅的百分含里。 本标准所用分析天平、 分析用水、 试剂和仪器， 以及有效数字和允许差的应用， 均应符合G B / T 1 4 6 7 的规定 。 4 试荆和仪器 4 . 1 硝酸 ( 1 + 2 ) , 4 . 2 高抓酸( 密度1 . 6 7 g / m l 43 氢氟酸( 密度 1 . 1 5 g / n il 4 . 4 硫酸( 1 +1 ) , 4 . 5 过氧化氢溶液( 1 + 9 ) , 4 . 6 盐酸( 5 + 9 5 ! 5 分析步骤 5 . 1试样量 称取试样2 . 0 0 0 0 g o 5 . 2 空白试验 国象机械工业局 1 9 9 9 一 0 8 一 0 6 批准 2 100 一 0 1 一 0 1 实施 J B / r 9 4 9 3 . 6 - 1 9 9 9- 一一 随同试样做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试样置于4 0 0 m 1 烧杯中， 加人3 0 m 1 硝酸( 4 . 1 ) 。 盖上表面皿。 低温加热使试样完全溶解后， 加人 3 0 m ) 高抓酸( 4 . 2 ) ， 加热蒸发至冒 高抓酸白 烟， 再继续加热至1 5 m in 一 2 0 m in o 5 . 3 . 2 取下烧杯， 稍冷， 用水冲 洗表面皿及烧杯内壁。加人约1 5 1 k n 1 热水， 搅拌溶解可落性盐类， 加数滴 过氧化氢溶液( 4 . 5 ) 溶解二氧化锰沉淀。 用加有少里无灰滤纸浆之中速滤纸过1t， 用带橡皮头之玻璃棒擦 洗粘附在杯壁上之沉淀。用热盐酸( 4 . 6 ) 洗净烧杯并洗涤沉淀7 次一 8 次至无高 抓酸为止， 再用热水洗涤 三次。 5 . 3 . 3 将沉淀连同滤纸 置于 铂柑锅中， 节燥并充分灰化后， 于1 0 0 0 一1 0 5 0 高温炉中灼烧3 0 m in o 取出 稍冷， 置于干燥器中， 冷却至室温， 称量， 再反复灼烧至恒量。 5 . 3 . 4 刀 口 人3 滴一 4 滴硫酸( 4 . 4 ) 润 湿铂柑塌内的沉淀， 加人5 m 1 氢氛酸 4 . s ) , 低温至胃 尽硫酸烟， 再将 塔瑞置于 1 0 0 0 一 1 0 5 0 C 高渴 炉 P 灼烧2 0 m in 。 取出稍 冷， 置于 干燥器中， 冷却至室温， 称量。 再反复灼烧 至恒量 。 6 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算硅的百分含里: S i( %)二( ( m ,- m ) - (m 3- m O ) x 0 .4674mX 明 “ “ ， 式中: 爪 J 氢氛酸处理前铂柑锅与沉淀质l 1 g ; 二 : 氢氟酸处理后铂增涡与残渣质A, 9 ; m 3 -氢氟 酸处理前铂柑锅与试剂空白 沉淀质 盆， 9 ; m -氢氟 酸处理后铂柑锅与试剂空白残渣质 里， 9 ; 。试样盆， 9 ; 0 . 4