JBT 9493.7-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 苯甲酸铵分离—EDTA滴定法测定铝量.pdf

I C S 3 1 . 0 3 0 ; 77. 1 2 0 N 0 5 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 9 4 9 3 . 1 一 9 4 9 3 . 7 -1 9 9 9 锰铜和新康铜电阻合金 化学分析方法 M e t h o d f o r c h e m ic a l a n a ly s is o f m a n g a n i n a n d n o v o k o s t a n t r e s i s t a n c e a l l o y 1 9 9 9 一0 8 一0 6 发布 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 J B/ T洲 幻 . 7 - 1 湘s 前言 本标准是对Z B H 1 3 0 0 1 . 7 -8 8 K 锰铜和新康锅电阻合金化学分析方法苯甲酸按分离一e a r n滴定1 t. 测定铝量 的修订。 本标准根据 G B / T 1 . 1 一1 9 9 3 对原标准作了编辑、 文字上的修改， 主要技术内容没有变 化。 本标准自 实 施之日 起， 代替Z B H 1 3 0 0 1. 7 -8 8 , 本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准由重庆仪表材料研究所、 上海台金厂负资起草。 本标准 1 9 8 8 年8 月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 苯甲酸按分离一E D T A滴定法测定铝量 M e t h o d f o r c h e m ica l a n a l y s i s o f m a n g s n in a n d n o v o k o s ta n t r e s i s t a n ce a ll o y T h e E D T A ti t r i m e h i c m e d 1 o d f o r 山e d e t e r min a t io n o f a lu r ri m um c o n t e n t a f t e r s e p a r a t i o n w it h a mm o n i u m b e n z o a t e J B / T 9 4 9 3 . 7 - 1 9 9 9 代替 Z B H1 3 0 0 1 . 7 -8 8 范围 本标准适用于新康铜电阻合金中铝最的测定。测定范围: 2 . 0 0 %一5 . 0 0 %. 2 引用标准 下列标准 包含的 条文， 通过在本 标准中引 用而构成为本标准的条 文。 本标准出版时， 所示版本均为有 效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / r 1 4 6 7 -1 9 7 9 冶 金产品化学分析 方法标准 的总则及一般规定 3 方法提要 试样经盐 酸加过氧化氢溶解后， 在盐酸经 肢存在下， 于p H 3 . 5 一 p H 4 的 溶液中， 用苯甲酸钱将铝沉淀 而与其他千扰 元素分离。 沉淀用氢氧Q-钠 溶解。 调至 微酸性后. 加人过 t的E D T A 络合铝。 在p H 5 . 5 一 p H 6 以二甲酚橙作指示剂， 用锌际准溶液滴定过量的E l Y T A 。 用氛离子取代出铝络合的E D T A， 再用锌标准溶液 滴定。 本标准所用分析夭平、 分析用水、 试剂和仪器， 以及有效数字和允许差的应用， 均应符合 G B / T 1 4 6 7 的规定 。 4 试剂和仪器 4 . 1 氛化钠。 4 . 2 盐酸( 密度 1 . 1 9 g / m l ) 4 . 3 盐酸 ( 1 + 1 ) , 4 . 4 过载化氮( 3 0 %) 0 4 . 5 氨水( 1 + 1 ) , 4 . 6 冰乙 酸( 密度 1 . 0 5 6 / r ml ) , 4 . 7 缓冲 溶液 ( p H 3 . 5 ) : 称取 l o g 无 水乙酸 钠溶于2 0 0 0水中， 加人4 5 m l 冰乙酸 ( 4 . 6 ) ，用水稀释至 5 0 0 M I , 混匀。 4 . 8盐酸 经 胺 溶 液 ( 1 0 0 g / 1 ) , 4 . 9 苯 甲 酸 按 溶 液 ( 1 0 0 6 / 1 ) : 加 热 溶 解 。 4 . 1 0 ;V FP F王 矛 咧丝 鱼 丝 业 些 卿苯 甲 酸 按 被 萝 ( 4 . 9 ) ,例 林 辫乏 胺 蜂 苹 ( 4 .8 ) 及 州笋 国家机械工业 局 1 9 9 9 一 0 8 - 0 6 批准2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 J 习月. 9 4 9 3 . 7 - 1 9 的 乙酸( a . 6 ) , 混匀。 4 . 1 1 组暇化钠溶液( 5 飞 月) ， 贮于 塑料瓶中。 4 . 1 2 氮氧化钠溶液( 2 0 0 0) , 贮于塑料瓶中。 4 . 1 3 乙 二胺四 乙 酸 二 钠( E D T A ) 标准 溶液( 0 . 0 2 . 1/ 1 ) : 称 取7 . 4 4 g E M , 置 于 )0 m 1 烧杯 中， 用 水 溶 解 后， 移人I O o o m i 容俊瓶中， 用水稀 释至 刻质 4 . 1 4 六次甲基四胶溶液( 2 0 N A ) , 4 . 1 5 对硝基纷溶被 花 / 1) . 4 . 1 6 二甲酚橙溶液( 飞 / t ) , 4 . 1 7 铝标准洛液: 称取0 . S O O N纯铝 ( 9 9 ， %以上) 里于2 5 0 m i 塑料烧杯中， 加人 l o m l 氢氧 化钠溶液 ( 4 . 1 2 ) ， 于水浴上加热溶解， 待完全溶解后， 加l o o m 】 水， 滴加盐 酸( 4 . 3 ) 酸化并过盈 I O m l 。 冷却至室温， 移 人1 0 0 0 n il 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液l m l 含0 . 5 0 i n g 铝。 4 . 1 8 锌标准溶液( 0 . 0 . . 1 / 1 ) 4 . 1 8 . 1 配制: 称取1 . 3 0 g 纯锌( 9 9 . 9 %以上) 置于2 5 M 烧杯中 ， 加人2 0 a d 盐rx( 4 . 3 ) , 微热溶解后， 加人 约Z G O m I 水， 滴加氨 水( 4 . 5 ) 至 刚果红试纸呈紫色( p H 4 左右) ， 移 人 1 0 0 0 1 容蛋瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。 4 . 1 8 . 2 标定: 移取2 5 . O O u il 铝 标准溶液( 4 . 1 7 ) 三份， 分别置于2 5 0 1 三角烧 杯中， 加人3 0 m 1 E D T A溶液 ( 4 . 1 3 ) , 3 0 m 1 水及5 0 1 缓冲 溶液( 4 . 7 ) , 按以下5 . 2 . 4 进行。 三份 溶液第二次滴定所消耗的锌标准 溶液毫 升 数的 极差值不超过0 . 0 5 r n 1 时， 取其平均值( v , ) . 4 ， 1 5 . 3 滴定全的计算: 按式( D计算锌标准溶液对铝的滴定度。 T C X V O 一V, . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中 了 一锌标准溶 液对铝的 滴定度, g / m l ; C 一一 铝标准溶液的浓 度， g / rn l ; 1 o 一一 y , - 5 分析步骤 标定所移取铝标准溶液的体积, m l ; - 第二次滴定所耗锌标准溶液的体积. m l , 5 . 1 试样全 称取试祥0 . 3 0 0 0 8 , 5. 2测定 5 . 2 . 1将试样置于2 5 0 ru l 三角烧 杯中， 加人5 m 1 盐酸( 4 . 2 ) , 边摇动边慢慢加人5 r r 1 过氧 化氢( 4 . 4 ) , 待试 样溶解后， 煮沸至过教化氢完 全分解， 以少里水冲 洗杯壁， 冷却至室温。 5 . 2 . 2滴加氛水( 4 . 5 ) 至 潜液由蓝色 变为黄绿色， 滴加 1 滴盐酸( 4 . 3 ) ， 加人3 0 m 1 缓冲溶液( 4 . 7 ) ， 用水稀 释 至约 l o o l n l 。加人 I 5 n -i 盆酸 径胶溶液( 4 . 8 ) , 加热至近沸， 加人2 5 m l 苯甲酸按溶液( 4 . 9 ) 加热至沸， 微沸 陈化1 0 m i n 后， 趁热用快速滤纸过滤， 用苯甲 酸伎洗液( 4 . 1 0 ) 洗 涤烧杯及沉淀7 次一8 次. 再用 热水洗沉 淀3 次 一 4次。 5 . 2 . 3 用 滴管 将约1 5 u 1 氛 载 化 钠 热溶 液( 4 . 1 1 ) 分 次 落 解 滤 纸 上 的 沉 淀 于 原三 角 烧 杯中， 再以 热 水 洗 涤 7 次一 8 次， 控 制溶 液 体 积 为6 0 m l 左 右 ， 加人2 滴 对硝 基 酚 容 液( 4 . 1 5 ) ， 用 盐酸( 4 . 3 ) 调 至 黄色 消 失. 再 过 盆8 滴一 1 0 滴。 5 . 2 . 4 按铝A加人适f E 17 r A 溶液 ( 4 . 1 3 ) ( l n m g 铝加2 m l E D T A 溶液) ， 并过f 5 m 1 , 加人5 m l 缓冲 溶液 ( 4 . 7 ) ， 加热 煮 沸2 m i n 一 3 m i n ， 加 人l o m l 六次甲 基四 胶 络 液( 4 . 1 4 ) , 继 续 煮 沸l m i n 一 2 m i n , 冷 却( 此时 溶 液 p H 值 应 为5 . 5 一 6 ) ， 加 人4 滴 二 甲 阶 橙 洛液 ( 4 . 1 6 ) ， 用 锌 标准 溶 液 ( 4 . 1 8 ) 摘 定 至 萦 红色 ( 不计m l 数 ) 。 加 人 J B/ T 9 4 9 3 . 7 - 1 9 9 9 I .- 一 飞氟化钠( 4 . 1 ) ， 加热煮沸l m in 一 2 m i n ， 冷却至室盆， 滴加3 滴一 5 滴盐酸( 4 . 3 ) 调节溶液为p H 5 . 5 - p H 6 ， 补加 I 滴一 2 滴二甲 酚橙溶液( 4 . 1 6 ) ， 用锌 标准 溶液( 4 . 1 8 ) 滴定 至紫红色为终点。 6 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算铝的百分含童: 沮 ( %)二T _ X Vm x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .