JBT 9499.2-1999 康铜电阻合金化学分析方法 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量.pdf

I C S 3 1 . 0 3 0 ; 7 7 . 1 2 0 N 0 5 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 9 4 9 9 . 1一9 4 9 9 . 7 - 1 9 9 9 康铜电阻合金化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o n s t a n t a n r e s i s t a n c e a ll o y 1 9 9 9 一 0 8 一0 6 发布 2 0 0 0 一 0 1 一0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 J B/ T 9 4 9 9. 2 -1 9 9 9 前言 量 )默 絮 N05一013.2- 8嘿默$ 5 fii i91ti - 1 srh7 法 测 定 “ 本 标 准 自 实 施 之 日 起 ，代 唇 Z B N O S 0 13 .2 - 8 9 , 本标准由 仪表功能 材料标准化技术委 员会提出 并归口。 本标准由重床仪 表材料研究所、 四 川仪表一厂 负责起草。 : 本标准主要起草人: 苏明灿、 梁培德。 本标准 1 9 $ 9 年 3 月首次发布 中华人民 共和国机械行业标准 康铜电阻合金化学分析方法 碘化钾 一 硫代硫酸钠滴定法测定铜盘 J B/ T 9 4 9 9 . 2 -1 9 9 9 代誉 Z B N 0 5 0 1 3 . 2 -8 9 Me t h o d f o r c h e mi ca l a n a ly s i s 成c o n s ta n t a n r e s i s ta n c e a l l o y T h e ,p o t a s s t m n i o d i d e 一s o d i u m t h io s u l fa t e t i t r i m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e te mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t 范围 本标准适用于康铜电阻合金中铜量的测定:测定范围: 5 4 . 0 0 %一6 2 . 0 0 %, 2 引用标准 协 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均为 有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能性。 G B / r 1 9 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用 硝酸溶解后， 调节溶液至弱酸性， 加人碘化钾与二价铜作用析出碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴 定。铁的干扰用氟化氢按消除。 本标准所用分析天平、 分析用水、 试剂和仪器， 以及有效数字和允许差的应用， 均应符合 G B / T 1 4 6 7 的规定。 4 试剂和仪器 4 . 1 氟化 氢钱。 4 . 2 无水碳酸钠。 4 . 3 碘化 钾溶液( 2 0 0 g / 1 ) , 贮于棕色 瓶中。 4 . 4 碘 溶液( 6 g / 1 ) , 贮于棕色 瓶中 。 4 . 5硫 橄 酸 钾溶 液( 2 0 0 叨) : 称 取1 峰 硫 板 酸 钾 ， 里 于5 0 0 u 烧 杯 中， 加 约2 0 0 m 1 水 溶 解 。 加 人l o m l 淀 粉 溶 液( 4 . 1 2 ) 0滴加碘溶液( 4 . 4 ) 至 指示剂刚变色并保持 不褪色， 加水至5 0 0 m 1 e。 4 . 6 乙酸( 1 + 2 ) 0 4 . 7 乙酸( 1 + 4 ) 0 4 . 8 氨水 I +1 ) 。 4 . 9 硝酸( 1 + 2 ) 。 4 . 1 0 无水乙醉 。 4 . 1 1镶 溶液 ( 1 0 g / l ) : 称 取5 . 0 g 硝 酸 镍M( N O e ) 2 6 H 2 0 1 置 于2 0 0 a d 烧 杯中， 加 约， D m l 水 溶解 ， 移 人 1 0 0 m 1 容 盆 瓶中， 用 水 稀 释 至 刻 度， 混 匀 。 或 称 取1 . 飞金 属 镍( 9 9 . 9 % 以 上) 里于1 2 5 m 1 三 角 烧杯 中 ， 加人 国家机械工业局 1 9 9 9 一0 8 一 戈 批准2 0 0 0 一0 1 一0 1 实施 1 5 m l 硝酸( 4 . 9 ) ， 微热溶解后， 煮沸3 n u n 一 5 m in , 冷却， 移人 1 0 0 m 1 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀: 4 . 1 2 淀粉溶液( 5 g / 1 ) ， 用时配制。 4 . 1 3 铜标准溶液 4 . 1 3 . 1 电解铜的处理: 将电解铜( 9 9 . 9 5 %以上) 放人微沸的乙酸( 4 . ? ) 中煮沸 I m i n : 取出. 用水和无水乙 醇( 4 . 1 0 ) 分别冲 洗两次 后， 在 1 0 0 cc烘箱巾烘4 m i n 。取出， 冷却至室温， 置于磨口 试剂瓶中备用。 4 . 1 3 . 2 配制: 称 取 1 . 2 0 0 0 g 经处理后的电解 44( 4 . 1 3 . 1 ) , 置于2 5 0 n u 三角烧杯中 加k 3 0 m ) 硝99( 4 . 9 ) , 盖上表面皿， 待剧 烈反应停止后， 低温加热使其完全溶解， 煮沸3 m ie 一 5 n u n 取下， 冷却至 室温， 用水洗涤 表面皿及烧杯内壁 移人 2 0 0 n u 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 I m l 含 6 . 0 0 m a 铜 4 . 1 4 硫代硫酸钠标准 溶掖 4 . 1 4 . 1配 制: 称 取3 飞硫 代 硫 酸 钠 ( N a _ S 2 0 ， 5 H 2 0 ) 溶 入3 i 经 煮 沸后 冷 却的 蒸nQ 水 甲 ， 加 人。 . 兔无 水 碳酸钠( 4 . 2 ) ， 置于棕色瓶中， 摇匀， 于暗处放置十天后使用 4 . 1 4 . 2 标定:移取 2 5 . 0 0 n il铜标准溶; Zk ( 1 . 1 3 )三份分别置于2 5 0 n il 三f杯中，各加人 l o m l 镍溶液 ( 4 . 1 1 ) ， 煮沸 3 n u n 一5 m in以驱除氮的氧化物， 取下冷却: 以水长涤表面皿及烧杯内壁, i ce 匀: 以下按 6 . 2 . 2 进斤; 三份溶液 滴定所耗 硫代硫酸钠标准 溶液 毫升数的极 差值 不超 过0 . 0 6 rr il 时， 取其平均值 ( V i ) : 4 . 1 4 . 3滴定度的计算 按式以) 计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。 ， Cxl o I 二 不下 式甲: T 硫代硫酸钠 标准溶液对铜的滴定度， g / n il : C 铜标准落液的浓度， g , m l t。 标定所移取铜标准溶液的体积， m l 卜滴定所耗硫代流酸钠标准溶液的体积, m il l 5 仪 器 5 0 m 工 滴定管见田 1 , 图 1 6 分析步骤 6 . 1 试样量 按表 1 称取试样三份。 表 1 铜含鱼 价 试样量 !g 54 . 00 58叻0 .27 00 5 8 00 一 6 2的0. 25 00 6 . 2测定 6 . 2 . 1将 试 样 置 于 户 5 。 过 三 角 烧 杯 中 . 加 人1 侃 11 硝 酸(4. 9)， 盖 上 表 面 皿 低 温 加 热 使 试 样 完 全 溶 解 后 ， 微沸溶液 3 而n一 5 on以驱除氮的氧化物取下冷却后， 用水洗涤轰面皿和烧杯内壁. 摇匀。 62 . 2 边摇动边滴加氮水( 4幻中至有沉定产生时. 再滴加乙酸才 4 . 6)至沉淀全部溶解， 并过量5 问:加 人1气 氟 化 氢 铡41) 用 水 冲 洗 杯 壁 并 稀 释 至 约 印 湘摇 匀 加 人15 耐碘 化 钾 溶 液 (4 3) 立 即 用 硫 代 硫 酸 钠标准 溶液( 4 . 1 4 ) 滴定 当 溶液呈淡黄色 时一 加人5 而淀粉 溶液 4 . 1 2)， 继续滴定至淡兰色。 加人10耐硫 橄酸钾溶液( 4 . 5 ) . 摇动约3 压后， 继续慢速滴定t 每滴约为几) 至灰白色为终点。 7 分析给果的计算 按( 2)式计算铜的百分含量: c