标准解读

GB 29684-2013 是一项食品安全国家标准,其全称为《食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。这一标准规定了使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术来测定水产品中红霉素残留量的具体方法、要求、操作步骤以及限量判定准则,旨在确保水产品的质量和安全,防止因红霉素等抗生素残留而对人体健康造成潜在风险。

标准适用范围

本标准适用于淡水鱼、海水鱼、甲壳类、软体类等多种水产品中红霉素残留的定量检测。红霉素作为一种广泛使用的抗生素,在水产养殖中可能被用于预防和治疗鱼类疾病,但其残留必须控制在安全范围内。

测定原理

采用液相色谱(LC)分离技术结合串联质谱(MS/MS)的高灵敏度和特异性,对样品中的红霉素进行分离、鉴定及定量分析。通过将样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后,送入液相色谱系统分离,随后进入质谱仪进行检测。串联质谱能够提供独特的质谱特征,确保检测的准确性和专一性。

方法概述

  1. 样品准备:包括采集样品、均质、加入内标、提取、净化和浓缩等步骤。
  2. 仪器条件:详细规定了液相色谱和串联质谱的运行参数,如流动相组成、柱温、流速、离子源类型、扫描模式等,以优化分析性能。
  3. 测定过程:样品经过前处理后,注入液相色谱仪,利用特定的色谱柱分离,随后进入质谱仪检测,通过与标准品比较,计算出红霉素的含量。
  4. 定量方法:通常采用内标法定量,以提高测定的准确性。

限量要求

虽然本标准提供了检测方法,但具体的红霉素残留限量值需参考其他相关法规或标准文件,未直接在本标准中给出具体限量值。

质量控制

强调了实验过程中的质量控制措施,包括空白试验、回收率试验和重复性试验,以确保检测结果的可靠性和准确性。

结果报告

应详细记录检测过程中的所有关键参数和结果,包括样品信息、检测方法、所用仪器、检测限、定量限、实测浓度等,确保结果可追溯和验证。

该标准为监管部门、检测机构及水产品生产加工企业提供了一套科学、有效的监测手段,有助于监控和管理水产品中的红霉素残留,保障公众饮食健康。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB296842013 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2013-09-16发布 2014-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB296842013 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100013) 北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 书号 :1550661-48345 版权专有 侵权必究 GB296842013 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱 串联质谱法 -1 范围 本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱 串联质谱测定方法 - 。 本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测 。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 水产品抽样方法 SC/T3016 3 原理 试料中残留的红霉素 用 乙 腈 提 取 正 己 烷 除 脂 柱 净 化 液 相 色 谱 串 联 质 谱 测 定 内 标 法 , , ,HLB , - , 定量 。4 试剂和材料 以下所用试剂 除特别注明外均为分析纯试剂 水为符合 规定的一级水 , ; GB/T6682 。41 红霉素标准品 含量 . : 97%。42 红霉素同位素内标物标准品 红霉素同位素 N N 13 含量 . : (erythromycinA, , -Dimethyl- C2) 90%。43 乙腈 色谱纯 . : 。44 正己烷 色谱纯 . : 。45 甲醇 色谱纯 . : 。46 乙酸 . 。47 氯化钠 . 。48 十二水磷酸氢二钠 . 。49 磷酸 . 。410 固相萃取柱 或相当者 . HLB :200mg/6mL, 。411 磷酸盐缓冲溶液 取十二水磷酸氢二钠 用水溶解并稀释至 用磷酸调 . 0.1mol/L : 17.92g, 500mL, 值至 现配现用pH 8.0, 。412 甲醇溶液 取甲醇 用水溶解并稀释至 . 40% : 40mL, 100mL。413 甲醇溶液 取甲醇 用水溶解并稀释至 . 30% : 30mL, 100mL。414 乙酸水溶液 取乙酸 用水溶解并稀释至 . 0.01 : 10L, 1000mL。41

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