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UNE-EN 1899-1 norma espaola Septiembre 1998 TTULOCalidad del agua Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn) Parte 1: Mtodo de dilucin y siembra con adicin de alil tiourea Water quality. Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn). Part 1: Dilution and seeding method with allylthiourea addition. Qualit de leau. Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DOBn). Partie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallyl thio-ure. CORRESPONDENCIA Esta norma es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN 1899-1 de marzo 1998, que a su vez adopta la Norma Internacional ISO 5815:1989, modificada. OBSERVACIONES Esta norma junto con la Norma UNE-EN 1899-2 de septiembre 1998 anula y sustituye a la Norma UNE 77003 de mayo de 1989. ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comit tcnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretara desempea AENOR. Editada e impresa por AENOR Depsito legal: M 33215:1998 LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: 21 Pginas AENOR 1998 Reproduccin prohibida C Gnova, 6 28004 MADRID-Espaa Telfono91 432 60 00 Fax91 310 40 32 Grupo 15 - NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM EN 1899-1 Marzo 1998 ICS 13.060.01 Descriptores: Ensayos de aguas, agua, anlisis qumico, determinacin del contenido, demanda bioqumica de oxgeno, dilucin. Versin en espaol Calidad del agua Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn) Parte 1: Mtodo de dilucin y siembra con adicin de alil tiourea (ISO 5815:1989, modificada) Water quality. Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn). Part 1: Dilution and seeding method with allylthiourea addition. (ISO 5815:1989, modified). Qualit de leau. Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DOBn). Partie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallyl thio-ure. (ISO 5815:1989, modifie). Wasserbeschaffenheit. Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarfs nach n Tagen (BSBn). Teil 1: Verdnnungs- und Impfverfahren nach Zugabe von Allylthiohamstoff. (ISO 5815:1989, modifiziert). Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 1998-02-13. Los miembros de CEN estn sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificacin, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliogrficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretara Central de CEN, o a travs de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemn, francs e ingls). Una versin en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretara Central, tiene el mismo rango que aqullas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los pases siguientes: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza. CEN COMIT EUROPEO DE NORMALIZACIN European Committee for Standardization Comit Europen de Normalisation Europisches Komitee fr Normung SECRETARA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 1998 Derechos de reproduccin reservados a los Miembros de CEN. EN 1899-1:1998- 4 - NDICE Pgina ANTECEDENTES.5 INTRODUCCIN5 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN .6 2 NORMAS PARA CONSULTA7 3 DEFINICIN7 4 FUNDAMENTO.7 5 REACTIVOS8 6 APARATOS9 7 CONSERVACIN DE LA MUESTRA10 8 PROCEDIMIENTO.10 9 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS14 10 EXACTITUD Y PRECISIN14 11 CASOS PARTICULARES16 12 INFORME DE ENSAYO16 ANEXO A (Normativo) PERODOS DE INCUBACIN ALTERNATIVOS .17 ANEXO B (Informativo) DETERMINACIONES MLTIPLES.19 - 5 -EN 1899-1:1998 ANTECEDENTES Esta norma europea ha sido elaborada por el Comit Tcnico CEN/TC 230 “Anlisis del agua”, cuya Secretara desempea DIN. Esta norma europea deber recibir el rango de norma nacional mediante la publicacin de un texto idntico a la misma o mediante ratificacin antes de finales de septiembre de 1998, y todas las normas nacionales tcnicamente divergentes debern anularse antes de finales de septiembre de 1998. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los organismos de normalizacin de los siguientes pases estn obligados a adoptar esta norma europea: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza. Esta Norma Europea est compuesta de las siguientes partes: EN 1899-1 Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn). Parte 1: Mtodo de dilucin y siembra con adicin de alil tiourea. EN 1899-2 Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn). Parte 2: Mtodo para muestras no diluidas. El Anexo A, normativo, se refiere a los periodos de incubacin alternativos. El Anexo B, informativo, se refiere a las determinaciones mltiples que pueden ser utilizadas para obtener la precisin deseada o en caso de que se sospeche la presencia de sustancias txicas para los microorganismos. DECLARACIN El texto de la Norma Internacional ISO 5815:1989 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea con las modificaciones siguientes: Cambio en la estructura (divisin en dos partes) Adicin de anexos. EN 1899-1:1998- 6 - INTRODUCCIN Esta Norma Europea EN 1899-1 es una versin modificada de la Norma ISO 5815:1989, “Calidad del agua - Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de 5 das (DBO5) - Mtodo de dilucin y siembra“. Los tiempos de incubacin especificados en esta propuesta son 5 das - como en la Norma ISO 5815 y como se aplican en numerosos pases europeos - o de 7 das como se ha aplicado en varios pases nrdicos durante muchos aos. Una incubacin de 7 das dar resultados mayores de DBO que los obtenidos con un tiempo de incubacin de 5 das. Con un perodo de incubacin de 5 das es posible evitar trabajar el fin de semana solamente si las muestras se toman los mircoles, los jueves o los viernes. Con un perodo de incubacin de 7 das , las muestras tomadas en los primeros cinco das de la semana se pueden analizar sin necesidad de trabajar durante el fin de semana. Por esta razn una incubacin de 7 das se puede considerar ms conveniente que la convencional de 5 das. En el anexo normativo se describe una incubacin de 7 das nueva y modificada. Las primeras investigaciones indican que los resultados de DBO obtenidos siguiendo este mtodo modificado son idnticos a los obtenidos con el mtodo de 5 das que se describe en la norma propuesta. Se espera obtener ms datos comparativos sobre estos dos mtodos de incubacin durante los prximos aos, de modo que el mtodo modificado de incubacin durante 7 das pueda ser completamente incluido en el momento de revisin de esta norma. 1OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Europea especifica una determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno en aguas por dilucin y siembra, con supresin de la nitrificacin. Esta Norma Europea es aplicable a todos los tipos de agua que tengan una demanda bioqumica de oxgeno mayor o igual que el lmite de cuantificacin que es 3 mg/l de oxgeno y que no sobrepase los 6 000 mg/l de oxgeno. Para demandas bioqumicas de oxgeno superiores a 6 000 mg/l de oxgeno, el mtodo sigue siendo aplicable pero, en este caso, es importante que los resultados obtenidos sean interpretados con precaucin ya que los errores ocasionados como consecuencia de las necesarias diluciones pueden afectar a la calidad analtica del mtodo de ensayo. En esta norma el lmite de cuantificacin, DL, se define como: Dts n LfB = + 0 95 21 1 ,( ) (1) donde sB es la desviacin estndar de una serie, t0,95(f) es el valor de la t de Student con f grados de libertad para la determinacin de sB y n es el nmero de anlisis para la determinacin del blanco en una serie analtica. sB se calcula a partir de determinaciones en muestras reales cuya DBO se encuentre cerca del lmite de cuantificacin estimado, DL . En los casos en los que el mtodo analtico no requiera ninguna correccin de blanco, el trmino 1 1 + n (2) se omite. Los resultados obtenidos son el producto de una combinacin de reacciones qumicas y bioqumicas. No tienen el carcter exacto y riguroso como, por ejemplo, en el caso de un proceso qumico nico bien definido. De todos modos, proporcionan una indicacin que permite estimar la calidad de las aguas. El anlisis puede estar influenciado por la presencia de sustancias diversas. Las que son txicas para los microorganismos como es el caso, por ejemplo, de los bactericidas, de los metales txicos o del cloro libre, inhiben la oxidacin bioqumica. La presencia de algas o de microorganismos nitrificantes puede producir resultados artificialmente elevados. - 7 -EN 1899-1:1998 Es absolutamente esencial que los ensayos realizados conforme a esta Norma se lleven a cabo por un personal convenientemente cualificado. En el anexo A se describen perodos de incubacin alternativos. En el anexo B se describen determinaciones mltiples que pueden utilizarse para obtener una mejor precisin o para demostrar la presencia de sustancias txicas para los microorganismos. 2NORMAS PARA CONSULTA Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuacin. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones citadas con fecha, slo se aplican a esta norma europea cuando se incorporan mediante revisin o modificacin. Para las referencias sin fecha se aplica la ltima edicin de esa publicacin. EN ISO 3696 Agua para uso en anlisis de laboratorios. Especificacin y mtodos de ensayo. (ISO 3696:1987). EN 25813 Calidad del agua. Determinacin del oxgeno disuelto. Mtodo yodomtrico. (ISO 5813:1983) EN 25814 Calidad del agua. Determinacin del oxgeno disuelto. Mtodo electroqumico. (ISO 5814:1990) EN ISO 8467 Calidad del agua. Determinacin del ndice de permanganato. (ISO 8467:1993) ISO 6060:1989 Calidad del agua. Determinacin de la demanda qumica de oxgeno. ISO 6107-2:1997 Calidad del agua. Vocabulario. Parte 2. ISO 7393-1:1985 Calidad del agua. Determinacin del cloro libre y del cloro total. Parte 1: Mtodo por valoracin con N,N-dietil-1,4-fenilendiamina. ISO 7393-2:1985 Calidad del agua. Determinacin del cloro libre y del cloro total. Parte 2: Mtodo colorimtrico con N,N-dietil-1,4-fenilendiamina, destinado a controles de rutina. ISO 8245:1987 Calidad del agua. Directrices para la determinacin del carbono orgnico total (COT) 3DEFINICIN En lo que concierne a esta Norma Europea, ser de aplicacin la siguiente definicin: demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn): Concentracin msica de oxgeno disuelto consumida, en condiciones definidas, por la oxidacin bioqumica de las materias orgnicas y/o inorgnicas en el agua. n es el perodo de incubacin que es igual a 5 o a 7. NOTA Esta definicin es similar a la de la norma ISO 6107-2. En lo que concierne a esta Norma Europea, el trmino “oxidacin bioqumica“ tiene el mismo significado que “oxidacin biolgica“. 4FUNDAMENTO Pretratamiento de la muestra de agua a analizar y dilucin con distintas cantidades de agua de dilucin enriquecida en oxgeno disuelto y que contiene un inculo de microorganismos aerobios, con supresin de la nitrificacin. EN 1899-1:1998- 8 - Se incuba la muestra a 20 C durante un perodo fijo de 5 das o de 7 das, en la oscuridad, en un recipiente completamente lleno y cerrado. Se determina la concentracin de oxgeno disuelto antes y despus de la incubacin. Se calcula la masa de oxgeno consumida por litro de muestra. 5REACTIVOS 5.1 Generalidades Durante el anlisis se deben utilizar nicamente reactivos de calidad analtica reconocida. 5.2 Agua Se utiliza nicamente agua de calidad 3 (conforme a la Norma EN ISO 3696). Sin embargo, el agua no debe contener ms de 0,01 mg/l de cobre y debe estar exenta de cloro y de cloraminas. 5.3 Agua de siembra Si la muestra no contiene, por s misma, cantidad suficiente de microorganismos adaptados, se debe utilizar un agua de siembra obtenida por alguno de los procedimientos siguientes: a) agua residual urbana, cuya DQO mxima no sobrepase los 300 mg/l (demanda qumica de oxgeno medida conforme a la norma ISO 6060) o un COT inferior a 100 mg/l (carbono orgnico total medido conforme a la norma ISO 8245), tomada en un colector principal o en un colector de una zona residencial, exento de contaminacin de origen industrial significativa. Se decanta el agua o se filtra a travs de un filtro grosero; b) agua de ro o de lago que contenga efluentes urbanos; c) efluente decantado de una estacin depuradora de aguas residuales urbanas; d) agua tomada ms abajo del punto de vertido del agua a analizar o agua que contenga microorganismos adaptados al agua a analizar y cultivados en el laboratorio (en caso de efluentes industriales que contengan sustancias difcilmente degradables); e) material de siembra comercialmente disponible. 5.4 Soluciones salinas 5.4.1 Generalidades. Las siguientes soluciones son estables durante 6 meses y deben conservarse en la oscuridad, en recipientes de vidrio a temperatura comprendida entre 0 C y 4 C. Se deben descartar en cuanto se observen los primeros signos de precipitacin o de crecimiento biolgico. 5.4.2 Solucin tampn fosfato, pH 7,2. Se disuelven 8,5 g de dihidrgenofosfato de potasio (KH2PO4), 21,75 g de hidrgenofosfato de potasio (K2HPO4), 33,4 g de hidrgenofosfato de sodio heptahidratado (Na2HPO4.7H2O) y 1,7 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en, aproximadamente, 500 ml de agua. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. NOTA Es conveniente que el valor de pH de esta solucin tampn sea 7,2 sin necesidad de ajuste posterior. 5.4.3 Sulfato de magnesio heptahidratado, solucin de 22,5 g/l. Se disuelven 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4.7H2O) en agua. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. 5.4.4 Cloruro de calcio, solucin de 27,5 g/l. Se disuelven 27,5 g de cloruro de calcio anhidro (CaCl2) (o equivalente, si se emplea cloruro de calcio hidratado, por ejemplo, 36,4 g de CaCl2.2H20) en agua. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. 5.4.5 Cloruro de hierro (III) hexahidratado, solucin de 0,25 g/l. Se disuelven 0,25 g de cloruro de hierro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O) en agua. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. - 9 -EN 1899-1:1998 5.5 Agua de dilucin Se aade 1 ml de cada solucin salina (5.4.2, 5.4.3, 5.4.4, 5.4.5) a 500 ml de agua, aproximadamente. Se diluye a 1 000 ml y se mezcla. La solucin as obtenida se lleva a una temperatura de 20 C 2 C y se mantiene a dicha temperatura; se airea durante al menos 1 h con un equipamiento adecuado. Se toman las precauciones necesarias para evitar contaminarla (vase el apartado 6.7) en particular por incorporacin de materia orgnica, metales, sustancias oxidantes o reductoras, para asegurarse de que la concentracin de oxgeno disuelto es al menos 8 mg/l. El agua no debe estar sobresaturada de oxgeno. Se deja reposar 1 h en un recipiente destapado antes de su utilizacin. El agua se usa durante las 24 h siguientes a su preparacin y se elimina la restante, a menos que la experiencia del laboratorio y/o los valores de control muestren que el agua puede utilizarse durante un perodo ms prolongado. 5.6 Agua de dilucin sembrada Se aaden segn su origen, de 5 a 20 ml de agua de siembra (5.3) por litro de agua de dilucin (5.5). Se conserva el agua de dilucin sembrada as obtenida a, aproximadamente, 20 C. Se prepara inmediatamente antes de su utilizacin, descartando cualquier solucin sobrante al final de la jornada de trabajo, a menos que la experiencia del laboratorio y/o los valores de control (8.5) muestren que el agua puede utilizarse durante un perodo ms prolongado. El oxgeno consumido durante n das, a 20 C del agua de dilucin sembrada, que corresponde al valor del blanco (vase el apartado 8.3) no debe sobrepasar 1,5 mg/l de oxgeno. 5.7 Solucin de cido clorhdrico (HCl) o cido sulfrico, (H2SO4), c(H2SO4) 0,25 mol/l, c(HCl) 0,50 mol/l o de concentracin apropiada 5.8 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH), de aproximadamente 20 g/l o de concentracin apropiada 5.9 Solucin de sulfito de sodio (Na2SO3), de aproximadamente 50 g/l o de concentracin apropiada. 5.10 Glucosa-cido glutmico, solucin de control Se seca un poco de D-glucosa (C6H12O6) y un poco de cido L-glutmico (C5H9NO4) a (105 5) C durante 1 h. Se pesan (150 1) mg de cada uno de ellos, se disuelven en agua, se diluyen a 1 000 ml y se mezcla. La demanda terica de oxgeno de esta solucin es de 307 mg/l de oxgeno (la DBO5 experimental de esta solucin es (210 20) mg/l de oxgeno y la DBO7 es de (225 20) mg/l de oxgeno). Se prepara esta solucin inmediatamente antes de su uso y se descarta cualquier resto que haya quedado al final de la jornada de trabajo. La solucin puede tambin congelarse en pequeas cantidades. La solucin una vez descongelada se debe utilizar inmediatamente despus de la descongelacin. 5.11 Alil tiourea (ATU) , solucin de 1,0 g/l Se disuelven 200 mg de alil tiourea (C4H8N2S) en agua, se diluye a 200 ml y se mezcla. La solucin se conserva a 4 C. La solucin es estable durante al menos dos semanas. Este compuesto es txico y conviene tomar precauciones en su manipulacin. 6 APARATOS 6.1 Generalidades El material de vidrio utilizado debe estar completamente limpio y exento de compuestos txicos adsorbidos o de compuestos biodegradables, y debe protegerse de la contaminacin.