晶粒尺寸测定理论.ppt

,单击此处添加标题,晶粒：结晶物质在生长过程中，由于受到外界空间的限制，未能发育成规则形态的晶体，而只是结晶成颗粒状，称晶粒。 晶粒度：描述晶粒大小的参数。 晶粒度可用晶粒的平均面积或平均直径表示。工业生产上采用晶粒度等级来表示晶粒大小。标准晶粒度共分8级，1-4级为粗晶粒，5-8级为细晶粒。 一般晶粒度越大，也就是越细越好,晶粒 相关概念,首先提出晶粒这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。 晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。 多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。,晶粒 相关概念,目前对颗粒度和颗粒尺寸分布的测量几乎成了研究纳米材料必需的表征和研究手段 晶尺寸测定最直接的意义就是研究晶粒的动力生长学。,晶粒尺寸测定意义,透射电镜( TEM) 观察法 比表面积法 拉曼散射法 X 射线衍射线线宽(谢乐公式) 法 X 射线小角散射法(SAXS) X 射线Fourier 解析法等 X 射线衍射谱技术,晶粒测定方法,它们测出的尺寸结果都对应于一定的颗粒概念和尺寸定义方法,且各有各的优越性和局限性,适合于特定的制样条件和测量方法.,透射电镜观察法是一种对颗粒度观察测定的绝对方法，具有较高的可靠性和直观性。电子显微镜可以直观地观察纳米颗粒的影像，特别是采用高分辨电子显微镜，能较好地描述颗粒的大小、形状及分布状况。 电镜技术不仅可用于探索纳米材料的形态，而且可用于纳晶亚结构的构象。选场电子衍射技术可用于了解多晶纳米颗粒的不同的晶形分布状况。一些结果可与X-射线粉末衍射分析结果相互印证。,透射电镜（TEM）观察法,测量过程为：首先拍摄有代表性的纳米微粒的形貌像，再由这些形貌像来测量粒径。测量方法有：用尺随机地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子来获得平均粒径；测量约100颗粒中每个颗粒最大交叉长度，纳米微粒粒径为这些交叉长度的算术平均；求出纳米微粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图。,透射电镜（TEM）观察法,由衍射原理可知，物质的X 射线衍射峰（花样）与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等）。因此，没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。通过分析待测试样的X 射线衍射峰，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时根据X 射线衍射测量还可进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。 晶粒大小表达式： 其中，表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度 为入射X 射线波长（A），为布拉格角（度）,X 射线衍射线线宽(谢乐公式) 法,单一尺寸成分晶粒的衍射线强度分布是唯一的,且服从高斯分布;试样的衍射线强度分布由各个尺寸成分晶粒的衍射线强度分