JISK5601-5-2-2008TestingsforpaintcomponentsPart5Determinationofvolatileorganiccompound(VOC)contentinpaintsSection2Water-basedpaints.pdf

K 5601-5-2：2008 （1） 目 次 序文1 1 適用範囲1 2 引用規格1 3 用語及定義2 4 原理3 5 装置及器具3 5.1 3 5.2 無極性溶融3 5.3 3 5.4 3 5.5 瓶3 5.6 全量3 5.7 分析用3 5.8 上皿3 5.9 冷蔵庫3 6 試薬類3 6.1 一般事項3 6.2 3 6.3 標準混合物3 6.4 酸緩衝液 (pH 5.0)4 6.5 重合禁止剤4 6.6 4 7 4 8 操作4 8.1 測定数4 8.2 試料準備4 8.3 分析5 8.4 積算終点決定6 9 評価6 9.1 面積計算6 9.2 VOC 濃度計算7 10 測定精度8 11 試験報告書8 附属書 A（参考）標準混合物質及9 附属書 JA（参考）測定精度10 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 5601-5-2：2008 目次 （2） 附属書 JB（参考）JIS 対応国際規格対比表11 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 5601-5-2：2008 （3） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本塗料工業会(JPMA)及財団法 人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格制定申出，日本工業標 準調査会審議経，経済産業大臣制定日本工業規格。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS K 5601 規格群，次示部編成。 JIS K 5601-1 第 1 部：通則 JIS K 5601-2 第 2 部：溶剤可溶物中成分分析 JIS K 5601-3 第 3 部：溶剤不溶物中成分分析 JIS K 5601-4 第 4 部：塗膜放散成分分析 JIS K 5601-5 第 5 部：塗料中揮発性有機化合物(VOC)測定 JIS K 5601-5 塗料成分試験方法塗料中揮発性有機化合物(VOC)測定，次各節構成 。 JIS K 5601-5-1 第 1 節：法 JIS K 5601-5-2 第 2 節：水系塗料（標準添加法） 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 5601-5-2：2008 目次 （4） 白 紙 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS K 5601-5-2：2008 塗料成分試験方法 第 5 部：塗料中揮発性有機化合物(VOC)測定 第 2 節：水系塗料（標準添加法） Testing methods for paint components Part 5: Determination of volatile organic compound (VOC) content in paints Section 2: Water-based paints (Multiple standard addition method) 序文 規格，2005 年第 1 版発行 ISO 17895 基，技術的内容変更作成日本 工業規格。 ，規格点線下線施箇所，対応国際規格変更事項。変更一 覧表説明付，附属書 JB 示。 警告 規格利用者，通常実験室作業精通。規格，使 用付随発生得安全上懸念網羅。安全健康作業 確保，関連法律順守使用者責任。 1 適用範囲 規格，水系塗料中 VOC 含有量（質量分率，0.01 %0.1 %）， 法定量測定法規定。 VOC ，沸点 250 ，標準 条件（圧力 101.325 kPa）下容器内塗料含 VOC 対象。 注記 1 方法主目的，低 VOC 塗料等級分類，日常 工程管理適用。 注記 2 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 17895:2005，Paints and varnishesDetermination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC) (MOD) ，対応程度表記号(MOD)，ISO/IEC Guide 21 基，修正 示。 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 0557 用水排水試験用水 JIS K 5500 塗料用語 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 K 5601-5-2：2008 JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法第 1 部：通則第 2 節： 注記 対応国際規格：ISO 15528， Paints， varnishes and raw materials for paints and varnishesSampling (IDT) ISO 2811-1 Paints and varnishesDetermination of densityPart 1: Pyknometer method ISO 2811-2 Paints and varnishesDetermination of densityPart 2: Immersed body (plummet) method ISO 2811-3 Paints and varnishesDetermination of densityPart 3: Oscillation method ISO 2811-4 Paints and varnishesDetermination of densityPart 4: Pressure cup method 3 用語及定義 規格用主用語及定義，JIS K 5500 ，次。 3.1 揮発性有機化合物 (volatile organic compound)，VOC 一般的，常温，常圧自然気化有機液体及固体，規格， 常圧 (101.325 kPa) 下，沸点 250 超有機化合物。 注記 1 塗料分野，通常 VOC 用用語関，3.2 注 1)参照。 注記 2 米国政府法律，VOC 空気中光活性物質（ASTM D 3960 参照）限定 。，他物質対象除外物質規定。 3.2 VOC 含有量 (volatile organic compound content)，VOC content 規格測定塗料中 VOC 全含有量（質量分率） 。 注記 対象物質性質及量，塗料塗分野決。個使用分野 ，限界値，測定法及計算法，規制 1) 契約規定。 注 1) 規格目的適用法規，欧州委員会決定 96/13/EC， （1996.1.6 付）中 。VOC ，常圧 (101.325 kPa) 下，沸点（又初期沸点）250 超 有機化合物定義。 3.3 容器内塗料 VOC (in-can VOC) 開封直後水系塗料中存在 VOC。 3.4 塗料，塗料 (emulsion paint, latex paint) 水中分散有機塗料。 3.5 完全気化 (full evaporation) 液体試料中 VOC 液相気相移行方法。 注記 容器瓶用，装置試料導入。完全気化法， 容器内平衡形成通常法本質的異。容器，少量 試料入，規定温度加熱，VOC 気体。 3.6 標準混合物 (stock reference compound mixture) 標準添加法使用，既知純物質混合。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 K 5601-5-2：2008 注記 標準混合物濃度，試料中，個純物質成分初期量及純度決。 3.7 標準添加法 (multiple standard compound method) 試料規定標準混合物，添加量変添加，VOC 濃度測定方法。 4 原理 試料中存在微量 VOC ，自動装置中完全気化， 分析法測定。 23 L 試料緩衝液（6.3 参照）希釈，瓶中，150 加熱完全気化 。気体一部無極性注入。（沸点 252.6 ）以下保持 時間物質面積積算。標準混合物（3.6 参照）標準添加，VOC 濃度決定 ，4 段階濃度実施。 5 装置及器具 装置及器具，次。 5.1 ，自動装置，自動試料注入装置， 適自動温度制御， 検出器水素炎化検出器 (FID) 又質量 分析計，解析。自動装置，試料接部 品（例，注入針，注入，供給）加熱可能。 5.2 無極性溶融 無極性溶融，95 %100 % 及 5 %0 %化学結合形。 注記 ，長 30 m，内径 0.32 mm， 95 %及 5 % （膜厚約 1 m）実験室良好。 5.3 容量約 50 L 。 5.4 2 mL 使捨形。 5.5 瓶 容量約 20 mL 瓶。 (PTFE) 又製膜。規格決条件，結果 瓶中高圧力確実確認。 5.6 全量 容量 1 L 。 5.7 分析用 精度 0.1 mg 計量可能。 5.8 上皿 精度 0.1 g 計量可能。 5.9 冷蔵庫 標準混合物貯蔵用。 6 試薬類 6.1 一般事項 他規定場合，試薬純度 99 %以上用。 6.2 ，酸素含乾燥，窒素又水素，純度 99.995 %（体積分率）以上。検出器混合，純度 99.995 %（体積分率）以上水素有 機物含合成空気成。 6.3 標準混合物 標準混合物，代表的標準物質次物質含。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 K 5601-5-2：2008 n- 酸 酸 2- 酢酸 各標準物質約 1 g 1 mg 精度瓶。高沸点順。 個標準物質注入。終後，混合物中重合禁止剤 (6.5) 約 1 000 mg/kg 比加。 標準混合物例附属書 A 示。 注記 量中容易気化物質蒸発少方法， 試料冷， 又使方法。 6.4 酸緩衝液 (pH 5.0) 酸緩衝液，既調合品購入可能。，全量 1 L 酸 20.265 g 及水酸化 7.840 g 入， 水 1 L 標線 (20 ) 希釈 ，調製。使用水，JIS K 0557 規定 A4 若 A3 水，又同等 品質精製水 2)，使用前空試験行，使用適否確認。 注 2) 精製必要場合，次。 水 1 L3 L 三角，強加熱煮沸，液量 1/3 続（加熱弱揮発性有機化合物十分除去。 ） 。直環境 汚染場所放置，冷却。 6.5 重合禁止剤 2,6-tert-4-又 N,N- 塩水和物。 6.6 少純度 99.5 %（質量分率）。 7 試験供製品代表試料，JIS K 5600-1-2 。 8 操作 8.1 測定数 標準混合物未添加試験試料8.2 c)参照 3 回測定，標準混合物添加試験試料8.2 d)参照4 種類 試料各 3 回測定。 8.2 試料準備 試料準備，次。 a) 一般事項 試料前処理， 試験用試料塗料希釈， 標準混合物添加 d) 及 c)参照，試料調製。原液試料酸緩衝液希釈後， 凝集発生又個物質気化質量減，素早前処理行。図 1 試料調 製手順示。 b) 原液試料希釈 塗料 10 g，酸緩衝液（6.4 参照）10 g ，精度 0.1 g 量，20 mL 瓶入，密封。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 K 5601-5-2：2008 c) 標準混合物未添加試験試料 酸緩衝液希釈試料入瓶激振 混合後，2 mL 使捨（5.4 参照）用突刺，過剰気体 除去。分析用，各(153) mg 試料精度 0.1 mg 精，三 瓶取，直密栓。 注記 試料分取量多内部圧上，分析誤差原因。 d) 標準混合物添加試験試料 酸緩衝液希釈試料四用意，50 L （5.3 参照） 用，標準混合物約 10 mg，20 mg，30 mg，40 mg 四容器添加。添加量 0.1 mg 精度，閉混合。，一度容器振 後，2 mL 使捨（5.4 参照）用突刺，過剰気体除 去。 分析用，標準混合物添加緩衝液希釈試料約(153) mg 精度 0.1 mg 精，三 空瓶（5.5 参照），直密閉。 原料試料 塗料 (EP) 希釈試料 （酸緩衝液 50 希釈 EP） 8.2 c) 標準混合物 未添加試料 8.2 d) 標準混合物 添加試料 EP-0 10 mg 添加 EP-A10 20 mg 添加 EP-A20 30 mg 添加 EP-A30 40 mg 添加 EP-A40 8.2 c) 試料調製 (153 mg) 8.2 d)調製 (153 mg) 8.2 d)調製 (153 mg) EP-0-1 EP-A10-1 EP-A20-1 EP-A30-1 EP-A40-1 EP-0-2 EP-A10-2 EP-A20-2 EP-A30-2 EP-A40-2 EP-0-3 EP-A10-3 EP-A20-3 EP-A30-3 EP-A40-3 EP-0：緩衝液希釈試料 EP-A10，-A20，-A30，-A40：EP-0 ，標準混合物 10 mg，20 mg，30 mg，40 mg 加試料。 図 1試料調製図 8.3 分析 装置中，8.2 c)及 8.2 d)用意試料入容器置。 8.3.1 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 K 5601-5-2：2008 試料温度 150 ，移送管及分配温度 160 ，保持時間 4 分間。 8.3.2 条件，装置仕様基調整。二例次示。 例 1 試料付装置 ：長 30 m，内径 0.32 mm，95 %，5 % （膜厚約 1 m） 温度 ：注入口温度 250 温度 ：初期温度 100 昇温速度 ：10 /分 最終温度 ：280 検出部温度 ：300 流速 ：1.8 mL/分 比 ：1：10 例 2 圧力装置付 ：長 30 m，内径 0.32 mm，95 %，5 % （膜厚約 1 m） 。 温度 ：注入口温度 200 温度 ：初期温度 100 昇温速度 ：10 /分 最終温度 ：280 検出部温度 ：300 流速 ：1.8 mL/分 流量 ：30 mL/分50 mL/分 8.4 積算終点決定 保持時間確定終了。 VOC 積算範囲。 9 評価 9.1 面積計算 保持時間得積算。 ， 決場合， 全域物質比少 5： 1 以上。 標準添加法測定精度，容器取試料計量精度決。気化早 生避，素早作業大切。，試料量 15 mg 程度実際 上再現性量，各試料面積実験供塗料質量除， 塗料 1 mg 当面積計算望。計算式，次。 () cbppvd norm mmmm A A ， Anorm：塗料1 mg当面積 （単位 ： 面積/mg） A：保持時間測定積算面積 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 K 5601-5-2：2008 mvd：試験供試料（EP-0-1EP-A40-3 図 1 参照）質量 (mg) mp：塗料 (EP) 緩衝液希釈前質量 (g) mcb：希釈使用酸緩衝液質量 (g) 9.2 VOC 濃度計算 標準混合物添加試料，面積Anorm測定。3 回同一試料繰返測定行 平均値求。塗料標準混合物添加試料，各濃度（10 mg，20 mg， 30 mg 及 40 mg） 3 回測定行，平均面積求。平均面積norm(x)計 算式，次。 ? = 3 1 )(norm)(norm 3 1 i xx AA ， norm(x)：Anorm(x)3回繰返平均値 Anorm(x)：塗料1 mg当面積。標準混合物 添加場合及10 mg40 mg標準混合物 添加場合対応。試料個測定計算値 （面積1 mg試料） x：添字（0，10，20，30，40），標準混合物添加量 mg数表。 結果用，計算上又化直線関係，平均面積norm(x)標準混 合物添加量関係求。縦軸切片Ay配B求（図 2 参照）塗 料中VOC濃度計算。計算式，次。 B A m y VOC ， mVOC：VOC量 (mg) 容器内塗料VOC濃度計算式，次。 000 1 p VOC VOC m m w ， mp：希釈前塗料質量 (g) wVOC：容器内塗料VOC濃度 (mg/kg) 容器内塗料VOC濃度当換算， 塗料密度 （ 又 ISO 2811-1ISO 2811-4 求。 ）用，次式計算。 場合結果同。 000 1 EPVOC VOC w ， VOC：容器内塗料VOC濃度 (g/L) wVOC：容器内塗料VOC濃度 (mg/kg) EP：希釈前塗料密度 (g/mL) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 8 K 5601-5-2：2008 図 2回帰直線図 X ：標準混合物添加量 mg Y ：1 mg当面積 1 ：試験試料，EP-0-1EP-0-3（無添加） （図 1 参照） 2 ：試験試料，EP-A10-1EP-A10-3（10 mg標準混合物添加） （図 1 参照） 3 ：試験試料，EP-A20-1EP-A20-3（20 mg標準混合物添加） （図 1 参照） 4 ：試験試料，EP-A30-1EP-A30-3（30 mg標準混合物添加） （図 1 参照） 5 ：試験試料，EP-A40-1EP-A40-3（40 mg標準混合物添加） （図 1 参照） Ay ：回帰直線縦軸Y交点値 10 測定精度 対応国際規格，箇条，測定精度規定，精度，JIS 原案 作成時詳細検討，ISO 規格中精度立証記述及 ，参考附属書移（内容，附属書 JA 参照） 。 11 試験報告書 試験報告書，少次事項含。 a) 規格番号 b) 試験製品帰属関詳細（生産者，商品名，No.） c) 分析使用条件 d) 箇条 9 求VOC含有量（mg/kg又g/L） e) 規定方法異場合内容 f) 当事者間取決事項 g) 試験年月日 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 9 K 5601-5-2：2008 附属書 A （参考） 標準混合物質及 X：保持時間（分） Y：検出強度 (mV) 1 酢酸 5 2 n- 6 酸 2- 3 酸 7 4 8 注記 保持時間単独分析測定，確認（8.4 参照） 。 標準物質表， 標準物質保持時間及保持 時間示。 図 A.1標準混合物及例 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 10 K 5601-5-2：2008 附属書 JA （参考） 測定精度 JA.1 一般事項 8所試験機関，同一試験所内4人異試験者検討行。 JA.2 同時繰返精度 繰返精度r，同試験者2回繰返絶対誤差予測良好。規格 確率95 %，繰返精度r10 %。 JA.3 複数再現精度 異試験機関行再現精度検討，確率95 %，再現精度R30 %。 参考文献 JIS K 0114 分析通則 ISO 4618 Paints and varnishesTerms and definitions ISO 11890-1 Paints and varnishesDetermination of volatile organic compound (VOC) content Part 1 : Difference method ISO 11890-2 Paints and varnishesDetermination of volatile organic compound (VOC) content Part 2: Gas-chromatographic method ASTM D 3960 Standard Practice for Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paints and Related Coatings Markelov, M, Guzowski, J.P., Jr., Anal. Chem. Acta, 1993, 276, pp. 235-245 The Standard is downloaded from