JB-T 8063.7-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法).pdf

H72 JB/T 8063.71996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸铅钡共沉淀EDTA滴定法测定锌。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锌量的测定。测定范围：2.0%7.0%。 2 方法提要 试样以盐酸、 过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉 淀，溶液中共存的铅（） 。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量 10倍以上时， 铅即全部 渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀Ba(SU4)2Pb，这种沉淀在乙酸铵溶液中不 溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用 EDTA 标准溶液滴定锌，在 分析时，用氟化钾掩蔽锡（）铁（） ，用硫代硫酸钠掩蔽铜（） ，用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后， 在 pH=5.5条件下用 EDTA标准溶液滴定其锌的含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（1+1） 。 3. 2 硫酸钾溶液（10%） 。 3. 3 氯化钡溶液（1%） 。 3. 4 氟化钾溶液（20%） 。 3. 5 硫代硫酸钠（15%） 。 3. 6 六次甲基四胺（30%） 。 3. 7 过氧化氢（30%） 。 3. 8 抗坏血酸：固体。 3. 9 二甲酚橙指标剂（0.1%） 。 3. 10 锌标准溶液： 称取纯锌 （含锌 99.9%以上） 0.5000 g 于 300 mL 烧杯中， 加 15 mL盐酸比重 （1.19） ， 溶后移入 1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg锌。 3. 11 EDTA 标准溶液（0.01M） 。 3. 11. 1 配制： 称取 3 .72 g乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA） ， 溶于少量水中，移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，放置 12 日后可以使用。此溶液约为 0.01 M。 3. 11. 2 标定：移取 15.00 mL锌标准溶液（3 .10） ，加入少许水，加 20 mL 六次甲基四胺（3.6） ，一滴 二甲酚橙（3.9） ，用 EDTA标准溶液滴至黄色为终点。 3. 11. 3 按式（1）计算 EDTA标准溶液对锌的滴定度： 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀EDTA 滴定法） JB/T 8063.71996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.71996 2 V T 0005. 000.15 = （1） 式中：TEDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL； V滴定所滴耗EDTA标准溶液体积, mL； 0.0005锌标准溶液的浓度，g/mL； 15.00移取锌标准溶液的体积，mL。 标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于0.01 mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 4 分析步骤 4. 1 试样量 称取0.5000 g试样。 4. 2 测定 4. 2. 1 试样溶解 将试样（4.1）置于250 mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1） ，5 mL过氧化氢（3.7） ，待剧烈反应停 止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入100 mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 4. 2. 2 滴定 吸取上述溶液20 mL，于250 mL锥形瓶中加3 mL氯化钡（3.3）摇匀，以下每加一种试剂后都必 须将溶液摇匀， 加10 mL硫酸钾（3.2） ，20 mL氯化钾（3.4） ， 加15 mL硫代硫酸钠（3.5） ，加0.5 g抗 坏血酸 （3.8） ， 加20 mL六次甲基四胺 （3.6） ， 加一滴二甲酚橙 （3.9） 为指示剂， 用标准溶液EDTA（3.10） 滴至纯黄色为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算锌的百分含量： 100 / (%)Zn 2 1 = VmV TV （2） 式中：TEDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL； V滴定液所滴耗EDTA标准溶液的体积，mL； m称样量，g； V1分取试样溶液体积，mL； V2试样溶液总体积，mL。 6 允许差 锌含量的允许差见表1。 表 1 % 锌 含 量 23.5 3.57 允 许 差 0.1 0.15 JB/T 8063.71996 3 7 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明：附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人陈涤。 JB/T 8063.71996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀EDTA滴定法） JB/T 8063.71996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044