HGT2553-1993 2,4-二硝基氯苯.pdf

5160元 中华人民共和国化工行业标准 二 硝 基 氯 苯 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 5160元 5160元 中华人民共和国化工行业标准 二硝基氯苯 主题内容与适用范围 本标准规定了二硝基氯苯的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 安全 要求等 本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的二硝基氯苯二硝基氯苯主要用于染料 工业中 分子式 结构式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂气相色谱法通则 染料中间体结晶点测定通用方法 染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法 技术要求 二硝基氯苯应符合表要求 表 项目 指标 优等品一等品合格品 外观浅黄色至浅棕色结晶 结晶点 纯度 低沸物 二硝基氯苯异构体 高沸物 水分 编者注原版为本版改为 中华人民共和国化学工业部批准实施 5160元 5160元 试验方法 外观 采用目视法测定 结晶点的测定 按照规定的方法进行测定试样量约在下熔化 同时用或分子 筛进行干燥 二硝基氯苯纯度及低沸物 二硝基氯苯异构体 高沸物等有机杂质含量的测定 仪器 气相色谱仪 灵敏度及稳定性符合的规定 色谱柱 内径长的不锈钢柱 检测器 氢火焰离子化检测器 记录仪 色谱数据处理机或满标量程响应时间的记录仪 注射器微量注射器 色谱柱的制备 填充物 固定液 二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯和磷酸按质量比混合 载体 白色硅藻土粒度目 涂渍度 固定液混合物 载体 固定液的涂渍 称固定液混合物于烧杯中 加入三氯甲烷和甲醇使其完全溶解 将 干燥的载体缓缓倒入烧杯中 使载体完全浸润 浸泡后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使 涂渍均匀 待溶剂挥发干后 移至烘箱中干燥约 填充方法 将色谱柱接检测器一端用纱布包上 接上真空泵 另一端接一漏斗 在真空下徐徐倾入刚干燥好的 固定相 轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化 色谱柱老化 将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量为下老化老化时色 谱柱应和检测器断开 色谱操作条件 根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件 以色谱仪为例 操作条件如下 柱箱温度 检测温度 汽化温度 载气 氮气 流量 燃烧气 氢气 流量 助燃气 空气 流量 放大器灵敏度 高阻 进样量 试样浓度 记录纸速度 定量方法 面积归一法 分辨率以上 5160元 5160元 校准混合溶液的配制及校正因子的测定 校准混合溶液的配制 试剂 三氯甲烷 间二硝基苯 二硝基氯苯 在本试验条件下无杂质检出 二硝基氯苯 在本试验条件下无杂质检出 单一校准溶液的配制 按表要求称取各种试剂 精确至二硝基氯苯精确至用三氯甲烷溶解稀 释单一校准溶液使用期二个月 表 溶液名称液液液 试剂间二硝基苯二硝基氯苯二硝基氯苯 质量 稀释后体积 校准混合溶液的配制 按照表要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的容量瓶中 用三氯甲烷稀 释至刻度校准混合溶液使用期为一个月 表 单一校准液加入量校准混合液号 单一校准溶液名称 液 液 液 稀释后体积 校正因子的测定 启动色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后 分别吸取校准混合溶液进样 在出峰完毕后 准确 测量各组分的峰面积 各组分校正因子按式计算 式中组分的校正因子 组分的质量 组分的峰面积 测定步骤 称取二硝基氯苯试样于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀 启动仪器 待仪器各项操作条件稳定后 吸取试样溶液进样 在出峰完毕后 准确测量各组分的峰面积 各组分质量百分含量按式计算 5160元 5160元 式中组分的质量百分含量 组分的信号衰减倍数 组分的校正因子 组分的峰面积 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果其中溶剂峰后直至二硝基氯苯峰之前出峰 的组分为低沸物 校正因子以间二硝基苯的校正因子计 两次平行测定结果之差不大于二 硝基氯苯两次平行测定结果之差不大于二硝基氯苯峰之后至二硝基氯苯峰结束为二 硝基氯苯异构体 校正因子以二硝基氯苯校正因子计 两次平行测定结果之差不大于 二硝基氯苯峰之后直至与二硝基氯苯的相对保留时间为处出峰的组分为高沸物 校正因子以 二硝基氯苯校正因子计 色谱图 色谱图示例见下图 信号衰减 色谱图 溶剂三氯甲烷硝基氯苯二氯硝基苯间二硝基苯 二硝基氯苯异构体二硝基氯苯 水分的测定 按的规定进行水分测定 试样量为精确至试样溶剂用三氯甲烷甲醇混合溶剂 两次平行测定结果之差不大于取算术平均值作为测定结果 5160元 5160元 检验规则 检验分类 表中至项为出厂检验项目至项为型式检验项目 检验周期为一个月 生产厂检验 二硝基氯苯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的二硝基 氯苯都符合本标准的要求 每批出厂的二硝基氯苯都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生 产厂名称 产品名称 商标 等级 净重 批号 生产日期以及符合本标准的证明 用户验收 用户有权按照本标准的各项规定对所收到的二硝基氯苯进行验收 取样方法 以每次检验的均匀产品为一批 从每批产品总桶数的中取样 小批产品取样不得少于桶 将选取的桶置于热水中 使桶内产 品完全熔化并防止水分进入桶内 将熔化的产品搅匀 用直径约长约的清洁干燥的玻璃管 从桶的上 中 下三部分取样 生产厂可在出料口放料桶后取样 当样品凝固后 将其研细混匀 由 其中选取不少于样品 分装于两个清洁干燥的磨口瓶中 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名 称 批号 取样日期 一瓶由检验部门检验 一瓶保存三个月备查 复验 检验结果若有项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验的 结果即使只有项指标不符合本标准要求 整批产品不能验收 仲裁 当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决需要仲裁时 仲裁机构由双方商定 标志 包装 运输和贮存 标志 二硝基氯苯包装容器上应用不褪色的漆注明 生产厂名称 产品名称 商标 净重 生产日期 批 号 并按的规定 标明 有毒 标志 包装 二硝基氯苯用清洁干燥的铁桶包装 每桶净重 运输 运输时应轻取轻放 防止日晒雨淋 贮存 贮存时应远离火源 放置阴凉干燥处 安全 接触或搬运二硝基氯苯时 应使用防护用品 防止直接接触皮肤或吸入体内 5160元 5160元 附录 二硝基氯苯标样的制备 参考件 氯二硝基苯磺酸钾的制备 将的三口烧瓶固定 装上电动搅拌器滴液漏斗 直形冷凝管和的长杆温度 计 需配全合适的连接头 按表步骤投料反应 表 序号投 入 试 剂加入方式温度搅拌与否反 应 时 间 发烟硫酸倒入以下 氯化苯滴加以下搅拌滴加完后反应 硝酸钾分三次加以下搅拌加完后于保温 发烟硫酸滴加以下搅拌加完后于保温 反应液冷却后倒入的水中 抽滤用冰水洗涤两次热苯萃取三次 趁 热抽滤即得产物氯二硝基苯磺酸钾 氨基二硝基苯磺酸钾的制备 将产物氯二硝基苯磺酸钾和水加入三口烧瓶中 在搅拌下分几次加入 浓氨水 加热到反应液沸腾 回流冷却反应液 抽滤 用水重结晶三次 即得产物氨基 二硝基苯磺酸钾 二硝基苯胺的制备 将氨基二硝基苯磺酸钾产物和的发烟硫酸一起装入的单口烧瓶中 装上直形冷凝管 回流冷却 用水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物 抽滤 用水重结晶三次 得 到纯净的二硝基苯胺产物 二硝基氯苯的制备 将二硝基苯胺产物溶解在热冰乙酸中 得到溶液甲 将氯化亚铜溶解在浓盐酸中 得到溶液乙 将亚硝酸钠装入三口烧瓶 装 上搅拌器 回流冷凝管 按表步骤投料反应 表 序号投 入 物 料加入方式温度搅拌与否反 应 时 间 浓硫酸倒入 溶液甲滴加以下搅拌滴加完后反应 溶液乙滴加以下搅拌至沸腾停止 用两倍体积的水稀释反应液 冷却 抽滤用水洗涤 分别加入冰乙酸和苯重 结晶 得到二硝基氯苯按本标准规定的气相