GB-T9824-2008油料饼粕中总灰分的测定.pdf

ICs 67 040XO4中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T982-2008代替GB/T98241988油料饼粕中总灰分的测定Determination of total ash in oilseed residues(ISO 749 1977, Oilseed residues-Determination of total ash, MOD)200B-100发布09-0 01实施布发局会蛐员蹴峥艚管桅鲴标脚嵫轵国中中GB/T9824-2008丨前 言本标准修改采用Is o ?49:1977油料饼粕中总灰分的测定 (英文版)。本标准与Is O狃9:1977的主耍技术差异如下:增加第5章对试剂的要求 ;修改了6.5中马福炉的要求;将7.1.2中总灰分以干基计时的两个计箅公式进行了整合。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:“本国际标准-词政为“本标准用小数点“.代瞽作为小数点的逗号“,” ,删除国际标准的前言。本标淮代替GB/T g B241988油料饼粕总灰分浏定法 。本标准与GB/T98-19BB相比主要变化如下:增加了“规范性引用文件”;增加了对结果判定的要求 ;规范了数值、 量和单位的表达使用。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准主要起草革位 :中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、 武汉工业学院。本标准主耍起草人 :崔海容、 王帆、 郭坚、 胡德聪、 凌约涛、 林雁飞。本标准所代替标淮的历次版本发布倩况为:GB/T98241988。GB/T9824-2008油料饼粕 中总灰分的测定l 范围本标准规定了油料饼粕(复合产物除外)中总灰分含量测定的原理、 试剂、 仪器和器具、 分析步骤以及结果计箅。本标准适用于经压榨法2 规范性引用文仵下列文件 中的条的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括准达成协议的各方研究是否可使用这些GB/T6682GB/T9825准 。GB/T10GB/T103 术语和定下列术语3 1总灰分试样在规定原 理试样在550的质量分数 。5 试剂所用水应符合GB/T硝酸铵溶液 ,c (NHNo 3),用 水溶解并稀释至100m L,混匀 。6 仪器和器具6 , 1 分析天平: 分度值0 。0 0 0 1 g 。62 粉碎磨:易于清理,可粉碎油料饼粕至完全通过孔径为1m m 的筛子(6.3),粉碎过程中不使物料升温,不应对水分、 挥发物和含油量等产生可测影响。6.3 筛子:孔径为1m m 的圆孔筛。6,4 平底坩埚 :直径约60m m ,南度不超过25m m ,材料为铂金、 铂金-镀金、 硅石或瓷质。6.5 马福炉:可控制温度在55015 。6.6 干燥器:装有有效的干燥剂。l取油脂后的油料饼粕(准的引用而成为本标准的条款 。残留物的质查 ,计G B / T 9 8 2 4 - 2 0 0 87 分析步骤7.l 样品制备按照GB/T10360的方法分取所需样品。将适量样晶用粉碎磨 (6.2)进行粉碎 ,弃去粉碎物 ,达 到清洗粉碎磨 的 目的。将其余 的样 品用粉碎磨磨碎 ,使其全部通过1m m 的筛子 ,收集粉碎物 ,混合均匀 ,立刻进行测定 。7.2 坩埚称将平底坩埚(6.4)置于温度为55015的马福炉(6.5)中灼烧15m h ,于干燥器(6.6)中冷却至室温 ,称量 。将平底坩埚再次移人马福炉 中灼烧30m i n ,如前冷却 ,并 再次称量 ,如 此操作直至前后两次称量相差不超过0。 002g ,记录坩埚质量(m 。)。7.3 样品称称取5g 试样 (7.D,精确至 0.001g ,放人 已称量的平底坩埚 中,使其均匀地分布于平底坩埚底 ,并迅速称量(l )。上述操作应尽快完成 ,以避免产生水分变化。注:如 果总灰分测定后不用于盐酸不溶性灰分的测定 见GB/T OBz s ),试样量可减少至2g 。7,4 灰化将盛有试样的坩埚置于电炉或电热板上 ,逐 渐加热使试样碳化 ,碳 化完全后将坩埚移人 55015的马福炉(6.5)中,灼 烧至残 留物呈 白色、 淡灰 色或微红色且无碳粒 时为止 (通 常至少需2h 3h )。然后将坩埚取出置于干燥器 中冷却至室温 ,并迅速称量 。将坩埚再次移人马福炉 中灼烧1h ,重复冷却 ,称 量 ,如 此操作直至两次连续称量之差小于或等 于o 。 002g ,记录坩埚和灰分质量(2)。如果试样灰化不完全 ,可加数滴硝酸铵溶液(200g /L)使残留物湿润后 (不要过量 ,避免灰分飞扬或结 团),再 放人马福炉 中进行干燥 、 灼烧 。如有必要 ,可重复此操作,至灰化完全 。同一试样进行两次平行测定 。8 结果计算8.l 计箅方法和公式8.1.1 总灰分含量按式 (1)计 箅 :X = % _ c1 0 0 ( 1 )l 一 o式中:X样晶中总灰分含量(以质量分数计),%,c 坩埚质量,单位为克(g );l 坩埚和试样质量,单位为克(g );2坩埚和灰分质量,单位为克(g )。如果平行测定的结果符合重复性(8.2)要求时,则取其箅术平均值作为结果。否则,薷另取两份试样,重新测定 ,如果重测结果的差异仍然大于0.2%,而四个测定结果之间的最大差异不超过0.5%,则取四次测定结果的箅术平均数作为结果。报告计箅结杲保留一位小数。81.2 如果总灰分(X)以干基表示,可按式(2)计箅 :X = 饧仞潴1 0 0 ( 2 )】 仞。2GB/T9824-2008式中:X以干基表示 的样品总灰分含量(以 质量分数计),%;坩埚质量 ,单位为克(g );】坩埚和试样质量 ,单位为克 (g );励2坩埚和灰分质量 ,单位为克(g );【 J试样 的水分及挥发物的含量(以 质量分数计),%。具体测定方法见GB/T10358。报告计算结果保 留-位小数 。8.2 丑父性由同-分析者 同时或连续进行的两次测定结果之差应不超过0.2%。00邓I寺臼臼0中华人民共和国国家标准油料饼粕中总灰分的测定GB/T9824-2008中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京复兴门外三里河北街16号邮 政 编 码:1000d s网址www. spC . net. cn电 话:s B羽39如 GB51z s d g中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店