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文档简介
混合物的分离和提纯,过滤与洗涤,(2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂, 可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:,2fecl3,2fecl22hcl,在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后 加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水 溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,感受高考,(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_,b_。 (2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体: a缓慢冷却溶液 b溶液浓度较高 c溶质溶解度较小 d缓慢蒸发溶剂 (3)抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体, 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。 a无水乙醇 b饱和nacl溶液 c70乙醇水溶液 d滤液,考试说明要求 能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 本课教学目标 熟练掌握过滤和洗涤的基本操作,理解减压过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原理及适用对象。,思考 硫酸钡中混有氯化钠杂质,如何将其提纯?,样品,浊液,干燥得硫酸钡,加水溶解,过滤、洗涤,普通过滤,1、使用范围:分离固体与液体互不相溶的混合物,2、注意事项,【案例1】 实验化学 “硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,知识整合一 关于过滤的几种特殊情况,和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?,速度快、得到的沉淀较干燥,减压过滤(抽滤或吸滤),布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,抽气泵,案例 2 实验化学“硝酸钾晶体的制备”。 将20gnano3和17gkcl放入100ml小烧杯中,加水35ml。 加热、搅拌、浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液 体积减小到原来一半时,迅速趁热过滤。承接滤液 的烧杯应先预加2ml蒸馏水,以防止降温时氯化钠 溶液达到饱和而析出。,知识整合一关于过滤的几种特殊情况,保温漏斗,目的:防止因冷却导致其它晶体析出,温馨提示: 热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温; 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。,交流与讨论还有哪些分离方法的原理与过滤相似?,1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜 2、氯碱工业所用的阳离子交换膜 3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法(化学与技术 4、许多硅酸盐具有多孔的结构,孔的大小与一般分子的大小 相当,所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用,人们把它们称为分子筛。(化学必修1p80页),概念升华过滤的本质的是什么?,筛子原理,过滤是“筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。,适用范围:当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部,【案例3】 实验化学 “硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧杯中注入15ml 1mol/l的na2co3溶液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。,知识整合二当沉淀的颗粒较大倾析法,思考 硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯?,样品,浊液,干燥得硫酸钡,加水溶解,、洗涤,问题1 沉淀为什么要洗涤? 问题2 沉淀用什么洗,如何操作? 问题3 怎样判断沉淀洗涤干净?,除去,浸没 ;静置; 2-3次,取最后一次洗涤液,滴加,现象 ,结论,过滤,知识整合三关于洗涤的几种特殊情况,酒精洗涤,减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀,案例4 实验化学 “硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。,案例5 (2010浙江卷)一水硫酸四氨合铜()的化学式为cu(nh3)4so4h2o,是一种重要的染料及农药中间体。 设计的合成路线为: 相关信息如下: (nh4)2so4在水中可溶,在乙醇中难溶。 cu(nh3)4so4h2o在乙醇水混合溶剂中的溶解度 随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下: 下列最适合洗涤抽滤所得的cu(nh3)4so4h2o的是 。 a. 乙醇 b. 蒸馏水 c. 乙醇和水的混合液 d. 饱和硫酸钠溶液,案例6 (2011浙江高考)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂, 可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:,在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后 加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水 溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,(3)烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体, 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。 a无水乙醇 b饱和nacl溶液 c70乙醇水溶液 d滤液,滤液洗涤,减少晶体溶解,知识整合三 关于洗涤的几种特殊情况,d,知识整合三关于洗涤的几种特殊情况,案例7实验化学化学与技术 “阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。,以板书形式作总结(隐藏该ppt),全国各地高考题扫视,滤纸破损、滤液超过滤纸边缘,漏斗 玻璃棒 烧杯,1、(2010安徽卷)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题:某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(limn2o4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究,设计实验流程如下: (3)第步反应后,过滤li2co3所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少 量浑浊,从实验操作的角度给出两种可能的原因:_。,2、(2010江苏卷)下列有关实验原理或操作正确的是 a选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量 b制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸 c洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干 d用广泛试纸测得0.10mollnh4cl溶液的,全国各地高考题扫视,4、(2010浙江卷) 抽滤装置如图所示,该装置中的错误之处是 ; 抽滤完毕或中途停止抽滤时, 应先 ,然后 。,关闭水龙头,布氏漏斗颈口斜面未朝向吸虑瓶支管口,断开漏斗与安全瓶的连接,3、(2011江苏卷)草酸是一种重要的化工产品。 实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸 。 (5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外, 还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_。,布氏漏斗、吸滤瓶,给我一个支点,我能够撬动整个地球。 阿基米德,5、(2010江苏卷)高纯mnco3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以mno2为原料制备少量高纯mnco3 。 (1)制备mnso4溶液:略 (2)制备高纯mnco3固体: 已知mnco3难溶于水和乙醇,潮湿时易被空气氧化,100开始分解; mn( oh)2开始沉淀的ph=7.7。请补充由m
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