分析化学实验习题二及答案.pdf

分析化学实验习题（二） 一、选择一、选择(5 小题小题,共共 10.0 分分) (2 分分)1. 用 HCl + HF 分解试样宜选的坩埚是 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - ( ) (A) 银坩埚 (B) 瓷坩埚 (C) 铂坩埚 (D) 石英坩埚 (2 分分)2. 用移液管吸取溶液时(已用溶液涮洗三次)，调节液面至标线的正确方法 是 - - - - - - - - - - - ( ) (A) 保持移液管的管尖在液面下调节至标线 (B) 将移液管提高离开液面并使管尖紧贴放置溶液器皿的内壁并调至标线 (C) 将移液管移出液面，悬空调至标线 (D) 移液管移至水槽上调至标线 (2 分分)3. 在调整天平零点时，如拨动投影屏调节杆已到尽头，仍调不到零点，则 应调节- - - - ( ) (A) 平衡螺丝 (B) 螺旋脚 (C) 投影屏 (D) 重心螺 丝 (2 分分)4. 重量法测定铁时，过滤 Fe(OH)3沉淀应选用 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - ( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 (2 分分)5. 做重量分析实验时,灼烧沉淀过程中出现了火焰 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - ( ) (A) 这是正常现象，待滤纸烧尽，火焰即自动熄灭 (B) 应将火焰吹灭，同时撤去火源 (C) 应盖上坩锅盖，同时撤去火源 (D) 撤去火源，使其自然冷却 二、填空二、填空(13 小题小题,共共 35.0 分分) (2 分分)1. 洗涤沉淀应遵循_原则，既能洗得干净，又减少溶解损失；应 在前一次洗涤液_之后再进行下一次洗涤。洗涤需连续进行，是因为 _。 (2 分分)2. 下列试样用什么试剂溶解或分解： (1) 银合金 _ ； (2) 钠长石(NaAlSi3O8)中 SiO2的测定_。 (5 分分)3. 具塞滴定管用来盛装_及_溶液；碱式滴定管用来盛装 _及_溶液，不宜装_溶液；滴定管在装溶液前需用 待装溶液润洗_次，其目的是_。 (2 分分)4. BaSO4重量法测定 Ba2+时，以滤液中无_作为洗净的标志，因为 _。 (2 分分)5. 不等臂单盘天平的称量原理是 _。 (2 分分)6. 用双盘半机械加码分析天平称量，在校正天平零点时，天平应处于 _状态；在加减砝码时，天平应处于_状态；在读取称量数据时，天平 应处于_状态；在取放称量物时，天平应处于_状态。 (2 分分)7. 电渗析法制备纯水的原理是 _，此法可除去_型杂质， 而不能除去_型杂质。 (2 分分)8. 为下列滴定选择一种指示剂。 (1) 用 0.1000mol/LNaOH 滴定含有 0.1mol/LH3BO3的 0.1mol/LHCl 的溶液 _ (2) EDTA 滴定 Fe3+_ (3) 以 K2Cr2O7为基准物标定 Na2S2O3_ (4) 用 NH4SCN 滴定 Ag+_ (2 分分)9. 单盘分析天平设有半开机构，在校正天平零点时，天平应处于_ 状态；在调整砝码时，天平应处于_状态；在读取称量数据时，天平应处于 _状态；在取放称量物时，天平应处于_状态。 (2 分分)10. 今欲用差减法称约 0.02g 某试样， 如要求称量的相对误差 0.1%， 则称 量的绝对误差为_， 宜选用分度值为_的分析天平。 (2 分分)11. 吸量管比移液管的容量精度_，因此在移取固定量溶液时应尽可能 用_。 (5 分分)12. 为下列实验选择所用试剂的规格(填 A，B，C) (1) 配 H2C2O4 2H2O 溶液用以标定 KMnO4 _ (2) 配 50g/L 铬酸洗液,以洗涤超纯实验所用仪器 _ (3) 配 50g/L K2CrO4指示剂 _ (4) 配制 Na2S2O3标准溶液 _ （A） 分析纯试剂 （B） 基准试剂 （C） 工业纯试剂 (5 分分)13. 填写下述沉淀过程的适宜条件： 沉淀物 沉淀剂浓度 沉淀剂加入速度 溶液温度 陈化时间 BaSO4 Fe2O3 xH2O 三、问答题三、问答题(6 小题小题,共共 55.0 分分) (5 分分)1. 以下是 EDTA 连续滴定 Bi3+，Pb2+的简要步骤，阅后请回答问题： 移取一定量 V0(mL)试液，在 pH=1 的 HNO3介质中，用 EDTA 标准溶液滴定至二甲酚橙 由红变黄，耗去 V1。 再加入六次甲基四胺，调至 pH=5,继续以 EDTA 滴定至终点(总耗去 V2)。 (1) 滴定 Bi3+的酸度过高与过低对结果有何影响，能否以 HCl 代替 HNO3? (2) 滴定Pb2+时加入六次甲基四胺调节pH的机理何在?调节pH是否可以用NaOH或氨水? (3) 加入六次甲基四胺后溶液为何色?终点为何色? (4) 写出计算 Bi3+和 Pb2+质量浓度(以 g/mL 表示)的公式。 (10 分分)2. 以下是焊锡(主体是 Pb，Sn 并有微量 Zn，Cu)中 Pb，Sn 测定的简要步骤，阅后请 回答问题。 称取适量(m g)试样，加入浓 HCl 和 H2O2溶解，加入邻二氮菲，再加入过量 EDTA 标液 并煮沸，冷后定容至 100mL。移取 25.00mL，加入六次甲基四胺，用 Pb2+标准溶液滴定至黄 变红耗去 V1(mL)，加入 NH4F 溶液变黄，稍后再以 Pb2+溶液滴定，耗去 V2(mL) (1) 为何用 HCl+H2O2溶解试样，若以 HNO3代替 HCl 行不行? (2) 加邻二氮菲的作用是什么? (3) 加入 NH4F 的目的，为何颜色从红变黄? (4) 写出 w(Pb)和 w(Sn)的计算公式。 (10 分分)3. 举出两种测定 CuSO4 5H2O 试剂纯度的方法(简要说明所用方法、滴定剂、酸度、 必要条件、指示剂及终点颜色变化、被测物与滴定剂的计量关系 ) 。 (10 分分)4. 用 CaCO3标定 EDTA 若选用铬黑 T 为指示剂， 其简要实验步骤如下， 阅后请回答 问题。 移取适量 Ca2+标准溶液， 加入 3mLMg- EDTA 液， 从滴定管中加入滴定所需大部分 EDTA 标准溶液后再加氨性缓冲液及铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 滴定至紫红变为纯蓝。 (1) Mg- EDTA 作用何在? (2) Mg- EDTA 间是否要控制准确的 1:1 关系,为什么?其用量是否必须准确? (3) 为何先加大部分 EDTA 标准溶液后再加氨水?为何加氨水后必须立即滴定? (10 分分)5. KIO3与过量 KI 在酸性溶液中发生如下反应： IO3- + 5I-+ 6H+= 3I2+ 3H2O 析出的 I2用 Na2S2O3滴定，藉此可用 KIO3标定 Na2S2O3。然而在中性溶液中 IO3-并不能 氧化 I-。 试设计用间接碘量法测定 H+浓度的分析方案指出所用试剂、滴定剂、指示剂、终 点颜色变化以及 n(H+):n(滴定剂)之比是多少。这种方法测酸度与酸碱滴定相比优点是什么? (10 分分)6. 举出三种方法以测定 BaCl2 2H2O 试剂的纯度。 指出滴定剂、主要测定条件、指 示剂、计算式 一、选择一、选择(5 小题小题,共共 10.0 分分) (2 分)1.答案答案 (C) (2 分)2.答案答案 (B) (2 分)3.答案答案(A) (2 分)4.答案答案 (A) (2 分)5.答案答案 (C) 二、填空二、填空(13 小题小题,共共 35.0 分分) (2 分)1.答案答案 少量多次； 完全滤出； 间隔时间长，沉淀干涸，无法洗净 (2 分)2.答案答案 (1) 用 HNO3溶解; (2) 用 Na2CO3(或 Na2CO3- NaOH)加热熔融分解。 (5 分)3.答案答案 酸性， 氧化性； 碱性， 无氧化性， 对橡皮有腐蚀性的； 2(2 分)4.答案答案 5356 Cl-; AgCl 沉淀生成快而且灵敏 (2 分)5.答案答案 替代称量法。即减去与被称物质等质量的砝码以保持天平的平衡位置 (2 分)6.答案答案 开启； 关闭； 开启； 关闭 (2 分)7.答案答案 在直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜对水中的阴阳离子选择性地渗透； 离子； 非离子 (2 分)8.答案答案 1.甲基红; 2.磺基水杨酸; 3.淀粉; 4.铁铵矾 (2 分)9.答案答案 全开； 半开； 全开； 关闭 (2 分)10.答案答案 0.00002 g ,十万分之一(或 0.01 mg) (2 分)11.答案答案 低； 移液管 (5 分)12.答案答案 B , C , A , A (5 分)13.答案答案 沉淀物沉淀剂浓度沉淀剂加入速度溶液温度陈化时间 BaSO4稀滴加、搅拌热 1h Fe2O3 xH2O浓倾入、快热无 三、问答题三、问答题(6 小题小题,共共 55.0 分分) (5 分)1.答案答案 7 1. 酸度过高 BiY-不稳，Bi 也与指示剂显色不够敏锐，无法测定;酸度过低 Bi3+则 水解，无法测定。也不能以 HCl 代替 HNO3，因易生成 BiOCl 沉淀，不能滴定； 2. 加入六次甲基四胺中和后形成缓冲液，NaOH 只中和酸不形成缓冲体系， 而氨水的缓冲区在 pH 为 910，均不能保证滴定过程的 pH 为 5 左右； 3. 为紫红色(PbIn 络合物色)，终点由紫红变亮黄； 4. (Bi3+) = cV1M(Bi)/V0, (Pb2+) = c(V2- V1)M(Pb)/V0 (10 分)2.答案答案 1. HCl 是提供 H+以氧化 Sn 和 Pb 使之溶解，另是提供 Cl-络合 Sn()；因 Sn 和 Pb 电位离氢近， 还需加 H2O2作氧化剂助溶， 同时氧化 Sn() 成 Sn() 。 HNO3 会与 Sn 作用生成不溶的偏锡酸，故不行； 2. 邻二氮菲是络合掩蔽 Zn2+和 Cu2+； 3. F-使 SnY 中的 Y 游离出来，故二甲酚橙显黄色； 4. w(Sn) = 4 c(Pb) V2(Pb) M(Sn)/m 100% (10 分)3.答案答案 试剂溶于水 1. 碘量法 n(Cu2+):n(Na2S2O3)=1:1 2. EDTA 滴定 n(Cu2+):n(EDTA)=1:1 (10 分)4.答案答案 1. 铬黑 T 对 Ca2+不灵敏而对 Mg2+灵敏，因此 Mg2+系用来指示终点。而 Mg2+ 将消耗 EDTA，故以 Mg- EDTA 形式加入； 2. Mg2+与 EDTA 必须准确是 1:1 关系，否则将使结果偏高或偏低，但其用量 不必准确； 3. 为了防止 Ca2+ 标准溶液中可能有未除尽的 CO2，氨水中亦有 CO32-会生成 CaCO3， 因而与