三乙膦酸铝可湿性粉剂(1).pdf

中华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 z b g 2 5 0 0 9 一 8 9 三 乙 麟 酸 铝 可 湿 性 粉 剂 1 主题内容和适用范围 本标准规定了4 0 %, 8 0 %三乙腾酸铝可湿性粉剂的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存方法。 本标准适用于由符合z b g 2 5 0 0 8 -8 9 标准的三乙麟酸铝原药与填料、 助剂加工制成的4 0 %, 8 0 % 三乙麟酸铝可湿性粉剂。 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 g b 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 z b g 2 5 0 0 8 三乙 腆酸铝原药 h g 2 -8 9 6 农药粉剂细度的测定方法 3 技术要求 3飞 外观: 疏松粉末， 不应有团 块。 3 . 2 4 0 %, 8 0 %三乙 麟酸铝可湿性粉剂应符合下列指标要求。 指标名称指标 三乙腆酸铝含量， 肠( 晚 / 价) 4 0 . 0 + 2 . o 一 1 . 08 0 . 0 经: 悬浮率， %( . / 叨)夯 8 08 0 润湿性， m i n簇 2 . 02 . 0 细度( 通过3 2 0 目 筛) ， %( 爪 / 爪) 9 59 5 酸度( 以h , s o ; 计) ， % ( m / m )成 0 . 2 00 . 3 0 4 检验方法 4 . 1 . 1 三乙麟酸铝含量的测定 原理 中 华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 4 - 1 4 批准1 9 8 9 一 1 2 一 0 1 实施 z b g 25 00 9 一 8 9 样品用丙酮作萃取处理， 以除去主要杂质， 然后用氢氧化钠溶液将三乙麟酸铝碱解成亚磷酸盐， 在 中 性介质中生成的 亚磷酸盐， 与过量的碘反应; 多余的 碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 反应方程式如下: oi)oii ! _ *n_ _ _ _ _ _回流卫 uy h5 u- y- 4 j-a 十 b na uh -s na ( -p - -) na 】i1 lhj a h +3 c 2 h 5 0 h +a 1 ( o h ) , o ii o一 一 p - ona h +hc i 一h o o- p- ona h +na cl n a ha p 0 3 +h2 0+1 ， 一n a h2 p 0 4 +2 h i 3 h i + ( n h , ) 3 b o 3 3 n hj 十h3 b o 3 1 2 ( 过量) +2 n a , s , o : 一n a 2 s 4 0 6 +2 n a i 4 . 1 . 2 试剂和溶液 s . 盐酸( g b 6 2 2 ) 溶液: 分析纯， c ( h c i ) =2 m o l / l ; b . 硫酸( g b 6 2 5 ) 溶液: 分析纯， 1 +4 ( v / v) ; c . 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶液: 分析纯， 。 ( n a o h ) 一2 m o l / l ; d . 丙酮( g b 6 8 6 ) : 分析纯; e . 硼酸按缓冲溶液: 称取2 0 g 翻酸( 精确至。1 g ) 溶解于1 2 0 m l 1 0 0 u 氨水中( 氨水中n h ， 的含量应 在1 0 . 。 %士。 . 2 %范围内 ) ， 用燕馏水稀释至1 l ; : .卜笠 4 . 1 . 4 . 1 . 4 碘化钾( g b 1 2 7 2 ) : 分析纯; 碘 (g b 6 7 5 ) 溶 液 :分 析 纯 ， (合 1y ) 一 。 一 1 m o l/ l ，按 g b 6 0 1 配 制 与 标 定 ; 硫代硫酸钠( g b 6 3 7 ) 标准溶液: 分析纯， 。 ( n a z s 2 0 y ) =0 . l m o l / l ， 按o b 6 0 1 配制与标定; 酚酞( h g b 3 0 3 9 ) , 1 % 溶液， 按g b 6 0 3 的规定配制， 可溶性淀粉( h g b 3 0 9 5 ) : 0 . 5 % 水溶液( 新配制) ， 按g b 6 0 3 的规定配制。 仪器 离心 机: 0 - 4 0 0 0 r / m in ; 离心试 管; 1 0 m l ; 恒温水浴; 电 炉, 1 2 0 0 w; 变压器, 2 k v ; 红外灯; 碘量瓶: 2 5 0 m l ; 球形冷凝管， 滴定管., 2 5 m l , 棕色、 无色各1 支. 测定步孩 a.b.c.d.么lg.h.l 准确称取约含。 . 0 9 g ( 精确至。 . 2 m g ) 三乙 麟酸铝的样品， 置于1 0 m l 离心试管中， 加人5 m l 丙酮混 合 均匀后， 离心5 m i n ( 3 5 0 0 r / m i n ) 。 将上层清液移人盛有5 0 m l 无水乙醉的1 5 0 m l 谁形瓶中。 对沉淀物 再萃取一次， 将两次萃取液合并， 留作测酸度用。 将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下， 烘干至琉松粉末状， 并无丙酮气味为止。 用2 m o l / l 氢氧化钠 溶液2 5 m l 将沉淀物全部洗入2 5 0 m l 碘量瓶中。 加热回 流4 0 m i n 。 冷却后， 用少量燕馏水冲洗冷凝器。 取 下 碘量瓶， 加人2 滴酚酞指示剂， 用2 m o l / l 盐酸中和至无色。 然后依次加入0 . 1 m o l / l 碘液2 5 m l , w酸 按缓冲溶液2 5 m l , 盖上瓶塞， 用燕馏水封.p， 将瓶置于3 0 士1 水浴中， 静置1 5 m i n . 用1 十4 硫酸1 0 m l 1 1 1 3 z b g 2 5 0 0 9 一 8 9 酸化后， 以0 . 1 m o l / l 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时， 加入。 . 5 %淀粉指示剂3 m l ， 继续滴定至蓝 色消失即为终点。 空白测定: 准确称取与测定样品时称量相近的试样( 精确至。 . 2 m g ) , 置于1 0 m l 离心试管中， 加入 5 m l 丙酮， 混合均匀后， 离心5 m i n ( 3 5 0 0 r / m i n ) 。 弃去上层清液， 再萃取一次。 将盛有沉淀物的离心试管 置于红外灯下， 烘干至疏松粉末状， 并无丙酮气味为止。 用5 0 m l 蒸馏水将沉淀物全部洗 人2 5 0 m l 碘量 瓶中， 加人0 . 1 m o l / l 碘液2 5 m l ， 以下操作同 样品测定。 4 . 1 . 5 计算 三乙麟酸铝的百分含量 z , 按式( 1 ) 计算: x 1 0 0 . 。 。 (1) 式中 0 . 0 5 9 0 0 0 m o l/ l 相 当 的 三 乙 腆 酸 铝 ( 音 4 . 1 . 6 ( v 。 一 v ) c火 0 . 0 5 9 0 2 xj= 价 v 。 一 一 空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; v 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; 。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / l ; 二 三乙麟酸铝的称样量， 9 ; 0 2 与1 . o o m l 硫代硫酸钠标准溶液( c ( n a 2 s p 0 , ) 二1 c , h , 8 a i o , p 3 ) 的质量， 9 . 允许差 本方法平行测定结果的差值， 8 0 %可湿性粉剂应不大于1 . 0 %, 4 0 %可湿性粉剂应不大于。 . 5 %. 4 . 2 悬浮率的测定 4 . 2 . 1 试剂和溶液 a . 无水氯化钙: 分析纯; b . 六水氯化镁( g b 6 7 2 ) : 分析纯; c 标准硬水: 按g b 5 4 5 工 中的方法配制; d . 其他同4 . 1 . 2 , 4 . 2 . 2 仪器 a . 量筒: 2 0 0 m l ， 具磨口 玻璃塞， 。 和2 0 0 m l 刻度之间的 距离应为2 0 . 0 -2 1 . 5 c m , 2 0 0 m l 刻度线 距塞子底部之间的距离应为4 - 6 c m ; b . 玻璃吸管: 长3 0 c m ， 内 径0 . 5 c m ， 末端内径为0 . 2 - 0 . 3 c m， 末端弯成u形， u形部分应为0 . 5 - 1 . 0 c m， 其管口向上; c . 恒温水浴; d . 其他同4 . 1 . 3 0 4 . 2 . 3 测定手续 准确称取约含0 . 5 以精确至0 . 2 m g ) 三乙麟酸铝的样品， 置于1 0 0 m l 烧杯中， 加入1 0 m l 标准硬水， 用玻璃棒搅拌， 待样品完全润湿后， 用标准硬水将烧杯中的样品 全部洗入2 0 0 m l , 量筒中， 补加标准硬 水至2 0 0 m l 刻度， 盖好量筒塞， 置于3 0 士1 恒温水浴中， 使量筒的液面至少不高于水浴的水平面。 当量 筒内悬浮液的温度与水浴温度一致时， 取出量筒， 轻轻摇起沉淀物， 然后有规律地以量筒中部为中心， 上 下颠倒1 5 个来回( 约。 . 5 m i n ) ， 将量筒仍放回恒温水浴中， 使其保持垂直位置， 并避免振动和阳光照射。 打开塞子， 静置3 0 m i n 后， 用吸管以抽气法将量筒内上部9 / 1 0 的悬浮液吸出( 1 0 -3 0 s 内吸完) 。 吸液时， 吸液管应依附量筒壁， 随液面的下降而下降， 勿使下部的沉淀物受到扰动。 量筒内留下的悬浮液及沉淀 物用2 m o l / l 氢氧化钠溶液2 5 m l 全部洗入2 5 0 m l 碘量瓶中。 以下操作步骤按4 . 1 . 4 进行。 4 . 2 . 4 计算 三乙麟酸铝可湿性粉剂的悬浮率二 : 按式( 2 ) 计算: 1 11 4 z b g 2 5 0 0 9 一 8 9 xz 今 y一 犷 ， x 典 x 1 0 0 . ” . 。 . (2) 式中:y 样品中三乙麟酸铝的含量， %; y 剩余悬浮液及沉淀物中三乙 麟酸铝的含量， %。 4 . 3 润湿性的测定 按g b 5 4 5 1 进行测定。 4 . 4 细度的测定 按h g 2 -8 9 6 进行测定。 4 . 5 酸度的测定 4 5 . 于试 剂 和 仪 器 a . 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 标准溶液: 分析纯， c ( n a o h ) =0 . 0 2 m o l / l ， 按g b 6 0 1 配制与标定， 再稀释 之 ; b . 无水乙醇( g b 6 7 8 ) : 分析纯; c . 甲 基红( h g 3 -9 5 8 ) ; 0 . 1 % 溶液， 按g b 6 0 3 的规定配制; d . 滴定管: 1 0 m l ; e . 锥形瓶., 1 5 0 m l . 4 . 5 . 2 测定步骤 在4 . 1 . 4 中合并的萃取液中， 加入2 滴甲 基红指示剂， 用0 . 0 2 m o l / l 氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即 为终点。 同时作空白试验。 酸度( 以h 2 s o 计) 的百分含量， 。 按式( 3 ) 计算: x, 令 ( v ， 一 v , ) c x 0 . 0 4 9 砚 x 1 0 0 . 。 (3) 式中: v , 空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积, m l ; v , 样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积, m l ; 。 氢氧化钠标准溶液的浓度， m o l / l ; 二 三乙 腆酸铝的称样量， 9 ; 0 . 0 4 。 一与 1 . 0 0 m l 氢 氧 f( # 1vf * v a c c ( n a o h ) 一 ; . 0 0 0 m o l/ l 相 当 毓酸 啥 h 2s o 4) 的 质 量 4 8 5 检验规则 5 . 1 三乙麟酸铝可湿性粉剂， 应由生产厂的技术检验部门 进行检验。 生产厂应保证所有出厂的三乙麟 酸铝可 湿性粉剂都符合本标准的 要求。 每批出 厂的 三乙 麟酸 铝可 湿性粉 剂， 都应附 有一 定格式的质量 证 明书。 52 使用单位有权按照本标准的各项规定， 对收到的三乙 麟酸铝可湿性粉剂的质量进行检验。 5 . 3 采样: 从每批总数的5 %中取样， 小批者不得少于3 箱。 将所取试样混合均匀， 取约2 0 0 g ， 分装于两 个清洁、 干燥带磨口 塞的广口 瓶中， 并用石蜡密封。 瓶上贴标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 批号和取 样日 期。 一瓶作检验用， 一瓶由质量检验部门留存。 5 . 4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的 包装箱中取样检验。 重新检验的 结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生争议时， 可通过协商解决， 或由指定的仲裁机构按本标准规定的方法 1 1 1 5 z b g 2 5 0 0 9 一 8 9 进行仲裁检验。 6 . 1 标志、 包装、 运辐和贮存 三乙麟酸