化学试剂+乙酸铵.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 3 囝雪 中华人民共和国国家标准 g b t12 9 2 - - 2 0 0 8 代替g b t1 2 9 2 1 9 8 6 化学试剂乙酸铵 c h e m i c a lr e a g e n t - - a m m o n i u ma c e t a t e ( i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 ：s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ，n e q ) 2 0 0 8 - 0 5 - 1 5 发布2 0 0 8 1 1 0 1 实施 丰瞀徽紫瓣警燃瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1 9 刖吾 g b t1 2 9 2 - - 2 0 0 8 本标准与i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ( ( 化学分析试剂第2 部分：规格第l 系列中r 4 “乙酸铵”的一 致性程度为非等效。 本标准代替g b t1 2 9 2 1 9 8 6 ( ( 化学试剂乙酸铵，与g b t1 2 9 21 9 8 6 相比主要变化如下： 项目名称“水溶液反应”改为“p h 值”( 1 9 8 6 年版的1 2 ，本版的第4 章) ； 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”、“5 号”( 1 9 8 6 年版的1 3 ，本版的第4 章) ； 水不溶物、灼烧残渣、硫酸盐、磷酸盐、铁五项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 8 6 年版的2 3 2 、 2 3 3 、2 3 6 、2 3 8 、2 3 1 l ，本版的5 6 、5 7 、5 1 0 、5 1 2 、5 1 5 ) ； 调整了氯化物中硝酸的加入量( 1 9 8 6 年版的2 3 5 ，本版的5 9 ) ； 调整了镁( 优级纯、分析纯) 的取样量( 1 9 8 6 年版的2 3 9 ，本版的5 1 3 ) ； 还原高锰酸钾物质由“( 以h c o o h 计) ”改为“( 以。计) ”( 1 9 8 6 年版的1 3 ，本版的第4 章) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、毕永苹。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 6 年第二次修订。 化学试剂乙酸铵 g b t1 2 9 2 - - 2 0 0 8 示性式：c h 。c o o n h 。 相对分子质量：7 7 0 8 ( 根据2 0 0 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中乙酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中乙酸铵的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 32 0 0 2 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 6 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法( g b t6 0 62 0 0 3 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 一- - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通用方法( g b t9 7 2 42 0 0 7 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 72 0 0 7 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 92 0 0 6 ，1 s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及检验规则 3 性状 本试剂为无色或白色易吸潮结晶，微酸味，溶于水、醇，微溶于丙酮。 4 规格 乙酸铵的规格见表1 。 表1 名称 优级纯 分析纯化学纯 含量( c h 。c o o n h 。) ，“ 9 8 09 8 09 7 0 p h 值( 5 0g l ，2 5 ) 6 7 7 36 5 756 5 7 5 澄清度试验号235 g b t1 2 9 2 - - 2 0 0 8 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯化学纯 水不溶物，w 0 0 0 20 0 0 50 0 1 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，w 0 0 0 50 0 0 50 0 1 水分，础z 0 氯化物( c 1 ) ，w 4 0 0 0 054 0 0 0 050 0 0 1 硫酸盐( s o 。) ，w 0 0 0 10 0 0 20 0 0 5 硝酸盐( n o 。) ，叫 0 0 0 1 0 0 0 1 磷酸盐( p o 。) ，w 0 0 0 030 0 0 05 镁( m g ) ，w 0 0 0 020 0 0 040 0 0 1 钙( c a ) ，讲0 0 0 05o 0 0 10 0 0 2 铁( f e ) ，叫4 0 0 0 020 0 0 050 0 0 1 重金属( 以p h 计) ，w 4 00 0 0z0 0 0 050 0 0 1 还原高锰酸钾物质( 以0 计) ，w 0 0 0 160 0 0 320 0 0 32 5 试验 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验上用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所 用溶液以表示的均为质量分数。 5 3 含量 5 3 1 中性甲醛溶液的制备 量取1 0 0m l 甲醛溶液，加1 0 0m l 水，摇匀，加2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶 液e c ( n a o h ) 一0 1t o o l l 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0s 。使用前制备。 5 3 2 测定方法 称取2g 样品，精确至0 0 0 01g 。加入2 0m l 水溶解，4 0m l 中性甲醛溶液，摇匀，放置3 0r a i n 。 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一1t o o l l ) 滴定至溶液呈粉红色，并保持5m i n 。 乙酸铵的质量分数w ，数值以表示，按式( 1 ) 计算： w 一黼1 0 0 ( 1 ) ”一i 又而丽x 1 ” l1 ) 式中： v 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 乙酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) m ( c h 。c o o n h 。) 一7 7 0 8 1 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 g b t1 2 9 2 - - 2 0 0 8 5 4p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 5 5 澄清度试验 称取4 0g 样品，溶于1 0 0m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准： 优级纯2 号； 分析纯3 号； 化学纯5 号。 5 6 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于1 2 0m l 水中，在水浴上保温1h ，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 7 灼烧残渣 称取2 0g ( 化学纯取1 0g ) 样品，置于恒量的坩埚中，按g b t9 7 4 12 0 0 8 中4 2 的规定测定，结果 按第5 章的规定计算。 5 8 水分 称取2 0g 样品，溶于无水甲醇，并用无水甲醇稀释至1 0 0m l ，取5m l 。按g b t6 0 6 的规定测定。 5 9 氯化物 称取2g 样品，溶于2 0m l 水中，加6m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，加1m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，摇匀，放 置1 0m i n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯、分析纯0 0 1m gc l ； 化学纯0 0 2m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 1 0 硫酸盐 称取1g 样品，溶于水，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定测 定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 lm gs o t ； 分析纯0 0 2m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5m gs 0 4 。 与样品同时同样处理。 5 1 1 硝酸盐 5 1 1 1马钱子碱溶液( 5g l ) 的制备 称取0 5g 马钱子碱，溶于乙酸( 冰醋酸) ，用乙酸( 冰醋酸) 稀释至1 0 0m l ，于冰浴中保存。 5 1 1 2 测定方法 称取1g 样品，溶于5m l 水中，加0 2m l 马钱子碱溶液( 5g l ) ，在摇动下加入1 0m l 硫酸，冷 却，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 1m g 的硝酸盐( n o 。) 标准溶液，与样品同时同样处理。 5 1 2 磷酸盐 称取2g 样品，置于蒸发皿中，加5m l 水溶解，加0 5m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，于水浴上蒸 干至完全变自，残渣溶于1 0m l 水中( 必要时过滤) ，按g b t9 7 2 7 的规定测定。溶液所呈蓝色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 3 g b t1 2 9 2 - - 2 0 0 8 优级纯0 0 0 6m g ； 分析纯0 0 1 0m g 。 稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 3 镁 按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 3 1 仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：2 8 5 2n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 3 2 测定方法 称取5g ( 化学纯取1g ) 样品，溶于水，稀释至1 0 0m l 。取2 0m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 4 钙 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 4 1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：4 2 2 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 4 2 测定方法 称取2 5g 样品，溶于水，稀释至1 0 0m l 。取2 0m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 2 的规 定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 5 铁 称取2g 样品，溶于1 5m l 水中，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯“ 分析纯 化学纯 与样品同时同样处理。 5 1 6 重金属 称取4g ( 优级纯取1 0g ) 样品，溶于水，稀释至4 0m l 。取3 0m l ，加1m l 乙酸溶液( 5 ) 及1 0m l 新制备的饱和硫化