化学试剂+金属硒.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共3 其第1 更 部颓暂行标准 h g b3 ， 5 7 6 0 【中华人民共和国 b u b a nz a n x i n gb i a o z h u n 化学弑剂 化学工业部 金属硒 第3 1 祖 分子式：s e 分子量：7 8 9 6 本品为灰黑色片? 次或无晶形的小块有毒拜容易氧化。 一、质盛标准 l 。s o 含量不少于： 二、三极“9 9 7 0 2 杂耍最高含量以种： 杂赞名称 二救 三极 ( 1 ) 水份0 1 0 0 1 0 ( 2 ) 不掉发物残渣 0 2 00 2 0 ( 3 ) 碲( i l o ) o 0 30 0 9 ( 4 ) g + k ( f o ) 0 0 0 50 0 0 5 ( 5 ) 硫( s o ) 0 0 20 0 2 ( 6 ) 重金属r p b ) 0 0 10 0 1 ( 7 ) 。心氮硅( n ) 0 0 0 50 0 2 = 、取样 按h g b 3 0 0 1 - - 5 9 号之规定取样，取样量不少于l o o g 兰、测定方法 测定中所需试剂及溶液兄h g b 3 0 0 1 - - 5 9 号之规定。 1 硒含量百分数( x ) 按下式汁算。 x = l o o ( x 。十x 2 ) 式中。 x 。= 水份含量( 以计) x ，= 不挥发物残渣含量( 以静) 2 杂耍测定。样品须称准至0 o l g 。 北京市化工局提出 l 1 9 6 0 年8 月1 6 日批准敲行 1 4 5 共3 其第2 更 h g b3 2 5 7 - 6 0 化学黄剂金属 硒 ( 1 ) 水份称】o g 样品，称准至0 0 0 0 2 9 ，于1 0 5 , 一1 1 0 。0 烘 干至恒重样品失重不得大干l o m g 。 ( 2 )不挥发物残渣称4 ；样品，称准至0 0 0 0 2 9 。溶于2 5 m 1 硝酸中加热，完全溶解后移入已称重之蒸发匝内，先于水浴蒸发然后 于沙浴上蒸干( 不可超过3 5 0 。0 “ - - 4 0 0 。g ) 当二氧化硒完全排除后，将蒸 发皿放入恒温器上，于3 5 0 0 “ - 4 0 0 。0 ，保持1 5 2 0 分钟。冷却，称量， 残渣重不得大于8 r a g 。 注保留残渣为第( 3 ) 条测定用 ( 3 )碲将不挥发物残渣( 兄第( 2 ) 条) 于水浴上加热溶于3 “ - 5 m 1 3 0 氢氧化鲫溶液中， j l s m l 水、】o r a l 盐酸，再于水浴上加热。 将溶液过滤到1 0 3 m l 容量瓶中，用水冲洗滤器，至滤液不呈酸性反应 为止，冲稀至剥度( 溶液i ) 。 同时作空白试腧，系将2 5 m l 硝酸将2 5 m l 硝酸于水浴上加热蒸 千。加5 m 1 3 0 y o 氢氧化鲫溶液，用水冲稀，加l o m l 盐水，移入l o o m l 容量瓶中，冲稀至刻度( 溶液) 。 吸取2 5 m l “溶液i ，”放入比色管中，加lm 1 1 动物胶溶液，l m l 1 0 二氧化锡盐酸溶液，冲稀至3 0 r a l ，摇匀，3 0 分钟后所呈现的颜 色不得深于标准。 标准是将2 5 r i d “溶液”及下列数量的f e 。 二j l 殴0 3 m g 三；l 殴0 9 m f f 与吸取的“溶液i ”同体积同时同样处理。 注一溶液i 、保留为第( 4 ) ( 5 ) 条测定用。 ( 4 ) 铁取l o m l “溶液i ”( 兄第( 3 ) 条) g l s m l l 0 磺酸水裼 酸，摇匀，再! j i l 5 m l 氨水冲稀至2 5 m l ，摇匀之。所呈现之颜色不得深 于标准。 标准是将l o m l “溶液”及0 0 2 m g l 目 e 与吸取的溶液“i ”同体积同 时同样处理。 ( 5 ) 硫：取5 m l “溶液i ”( 兄第( 3 ) 条) 加1 0 r a l 水，于3 0 3 5 。0 保温1 0 分钟，再加入3 m 1 2 5 b a g l l 摇匀，放置3 0 分钟后所呈潭浊程 度不得深于标准。 1 4 6 共3 页第3 页 化学铽剂 金 属硒 h g b3 2 5 “ 一6 0 标准是将5 m l “溶液”( 兑第( 3 ) 条) 及0 0 4 m 1 8 0 ；与所取“溶液 i ”同时同样处理。 ( 6 ) 重金属称4 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 ，溶于2 5 m l 硝酸中， 冷却后，加热使全部溶解，移入蒸发皿中，先于水浴上后于沙浴上蒸 干，当二氧化硒气完全排除后移入坩埚中，于高温炉中( 豹8 0 0 。0 ) 灼 烧2 小时，残渣溶于1 0 m l i ； 酸及5 m 盐酸( 比重1 1 2 ) 之混合液中，用 水稀释，移入1 0 0 m l 容量瓶中，冲稀至刻度，吸取1 0 m 1 a t l 0 5 m l 醋酸， 1 0 m l 水及1 0 m l 新制备的硫化氢水，稀释至3 5 m l ，混匀之，】0 分钟后， 所呈现之颜色不得深于标准。 标准是将1 m 1 硝酸及0 5 m l 盐酸( 1 1 2 ) 蒸干后，加o 0 4 , n g p b 与吸 取的样品溶液同时同样处理。 ( 7 )总氮量。称i g 样品，置于定氮瓶中，加1 0 m l 硫酸，小火加热 至溶解为止，冶却，冲稀至1 2 5 n d ，用3 0 氢氧化钠中和之( 以石蕊 弑之) 并加过量5 m l ，然后加热蒸镏出1 5 0 m ，收集于盛有5