高纯阴极铜化学分析方法++塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉量.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 高纯 阴极铜 化 学 分析 方 法 塞曼效应电热原子吸收光谱法 测定铬、 锰、 镐量 g b / t 1 3 2 9 3 . 3 一 9 1 h i g h e r p u r i t y c o p p e r c a t h o d e - d e t e r mi n a t i o n o f c h r o m i u m, m a n g a n e s e a n d c a d m i u m c o n t e n t s - z e e ma n e f f e c t e l e c t r o t h e r m a l a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定r 高纯阴极铜中铬、 锰. 锡含量的测定方法 本标准适用于高纯阴 极铜中 铬、 锰、 福含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 0 5 吓 - 0 . 0 0 1 % 2 引用标准 g b 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 g b 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则 及一般规定 3 方法原理 试料用硝酸溶解， 将一定体积的试液注入电热原子化器中， 用塞曼效应原子 吸收光谱仪， 分别于 波 长3 5 7 . 9 n m, 2 7 9 . 5 n m, 2 2 8 . 8 n m处测量铬、 锰、 镐的吸光度 在标准溶液中含 有与试液相同浓度的钊 基体 4 试剂 制备溶液和分析用水均为2 次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸( 4 . 3 ) 浸泡1 2 h后用水彻底清洗 4 门硝酸( p l . 4 2 g / m l ) , 高纯 4 . 2 硝酸( 1 +1 ) o 4 . 3 硝酸( 1 +1 9 ) 4 . 4 铜溶液( 1 0 0 m g / m l _ ) : 称取2 0 . 0 0 g 金属铜( 含铜9 9 . 9 9 y,， 含铬、 锰、 福分别9 9 . 9 5 %) 置于 1 5 0 m l 烧杯中. 加入1 0 m 1硝酸 ( 4 . 幼， 盖 匕 表皿， 低温加热至完全溶解， 冷却至室温。 移入5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀。 此 溶液1 ml含5 0 0 g g 锰 4 . 9 锰标准贮存溶液b 移取1 0 . 0 0 m 工锰标准贮存溶液a ( 4 . 8 ) 于 5 0 0 m l容量瓶中 用水稀释至刻 度， 混匀u 此溶 液1 m l含1 0 g 锰 4 . 1 0 锰标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m l锰标准贮存溶液b ( 4 . 9 ) 于 5 0 0 n i l - 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液 i - l含。 . 2 f i g 锰 4 . 1 1 锅标准贮存溶液a: 称取0 . 2 5 0 0 g 金aw 9 9 . 9 5 /) 于1 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m 工 一 硝酸 ( 4 . 2 ) , 盖土表皿， 低温加热至完全溶解. 冷却至室温 移人5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀 此 溶液 1 m l - 含5 0 0 p g 福 4 . 1 2 v + i 标准贮存溶液b: 移取 5 . 0 0 m l标准贮存溶液a ( 4 . 1 1 ) 于 5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至 刻度. 混匀此溶液1 m l含5 i g 镐 4 . 1 3 w标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m l a标准贮存溶液b ( 4 . 1 2 ) 于5 0 0 m l容4a瓶中， 用水稀释i . 刻度， 混 匀此溶液飞 m l含 。 . 1 i y g 福 5 仪器 原子吸收光谱仪， 配有电热原子化器. 附铬、 锰. 锅空心阴极灯。 仪器配备有塞蔓效应背景校正装置 仪器工作条件见附录a ( 参考件) 6 分析步骤 6 门试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 1 g 表 1 铬( 或锰. 锅) 含量， % ( ) . 0 0 0 0 5 - - - 0 . 0 0 0 1 试料, g 1 . 00 0 分取试液体积, m l 奈址 一 一 一 一 j。一。 。一1 一 一 一 艺 0 0 0 1 0 . 0 0 0 52 . 0 0 0 0 0 0 5 - -0 . 0 0 12 . 0 0 0 6 . 2 空自试验 用同批硝酸( 4 . 2 ) 同时溶解金属铜( 含铜9 9 . 9 9 y , ， 含铬、 锰. 锅分别 0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 3 0 0 . 00 0 0 9 0 . 0 0 0 3 00 . 0 0 0 6 00 . o wl 1 8 0 . 0 0 0 6 - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 3 g b / t 1 3 2 9 3 . 3 一 9 1 附录a 仪 器工 作 条件 ( 参考件) 使用p e 5 1 0 0型原子吸收光谱仪. z h g a - 6 0 0 型电热原子化器测定各兀素的参号1 作条件见表 八1， 表 al 7 c素 crm ncd 波长， 。 m3 ; 7. 92 7 9 . 52 2 f i8 光4 1 通带， n m o 70 . 20 . 7 灯电流, .a 1 01 56 石船管 热解涂层加平台热解涂层加平台热解涂层加平台 进样量“ 1 2 02 0 2 0 原 子 化 程 序 阶段 ! 步序 c 度 时间， 5 温度 工 二 时间. 5 c 度 时间， 5 斜坡升温保持斜坡升温保持 斜坡升温 保于 寺 干燥 t9 52 09 0j3 0 9 o53 o 21 3 053 01 5 053 01 1 0 哎 3 1 1 灰化31 3 0 052 51 2 0 052 05 0 0 口! 3 原子化 42 5 0 00 72 4 0 0071 3 0 005 清除52 6 5 011 02 6 5 011 02 6 5 011 0 冷却6 2 0 12 02 012 02 0l2 o