食品添加剂葡萄糖酸锌.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 udc 6 6 1 - 7 3 . 4: 6 6 4 食品添加剂葡萄铂酸锌 g h 88 20 一 8 8 f o o d a d d i t i v e - z i n c g i u c o n a t e 本标准适用于以荀萄糖酸钙为起始原料， 经酸化与锌化物反应或以葡萄糖酸内醋为原料与锌化物 反应制得的葡萄糖酸锌， 在食品工业上用作营养强化剂。 分子式choz n 结构式 . z2 、lesse，esleeweee.se c o o h 一c- oh 奋 ho- c- h 压 h一c一o h l h一c一o h l ch , oh 分子量 4 5 5 . 6 8按1 9 8 3 年国际原子量) 1 技术要求 1 . 1 性状本品为白色或类白色的顺粒或晶状粉末， 溶于水， 微溶于乙醇。 1 . 2 本产品应符合下表要求。 指标名称指标 含量( 以choz n 计) ， 写 9 7 . 0 - 1 0 2 . 0 水分，%( 1 1 . 6 还原物质( 以c , ho计) ，%簇 1 . 0 氛化物( 以c l -计) ，%成 0 . 0 5 硫酸盐( 以s o :计) ， %( 0 . 0 5 砷( 以a s 计) ，0/ u( 0 . 0 0 0 3 铅( 以p b 计) ，%( 0 . 0 01 锡( 以c d 计) ，%簇 0 . 0 0 0 5 国家医药苦理局 1 9 8 8 一 0 2 一 2 2 批准1 9 8 8 一 0 8 一 0 1 实施 gb 8 8 2 0 一 : 8 2 检验方法 本标准所用试剂未特别注明时. 均指分析纯试剂， 所用水均指燕馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶 液， 仪器设备为一般试验室设备。 2 . 1 鉴别 2 . 1 . 1 试剂和溶液 2 . 1 . 1 . 1 亚铁佩化钾( g b 1 2 7 3 - 7 7 ) 1 - “ 1 0 水溶液， 本液应临用新配。 2 . 1 . 1 . 2 稀盐酸: 取 2 3 4 m l盐酸( g b 6 2 2 - 7 7 ) 加水稀释至 1 0 0 0 m l ， 摇匀。 2 . 1 . 1 . 3 冰乙酸( g b 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 1 . 1 . 4 苯麟。 2 . 1 . 2 分析步骤 2 . 1 . 2 . 1 取本品的水溶液( 1 -2 0 ) 数滴， 加亚铁氛化钾溶液， 即发生白色沉淀， 分离， 沉淀在稀盐酸中 不溶解 。 2 . 1 . 2 . 2 取本品1 . 0 g 加水1 0 m l ， 溶解 ( 必要时加热) ， 取5 m l ， 加0 . 7 m l 冰乙酸和 1 m l新蒸馏 的苯麟， 在水浴上加热3 0 m i n ， 冷却后， 用玻璃棒磨擦试管内壁， 则析出结晶。 2 . 2 葡萄糖酸锌的含量测定 2 . 2 . 1 试剂和溶液 2 . 2 . 1 . 1 氨水( g b 6 3 1 一7 7 ) 。 2 . 2 . 1 . 2 2 . 2 . 1 . 3 抓化按( g b 6 5 8 - 7 7 ) 氨一 抓化按缓冲液( p h二1 0 ) : 称取 5 . 4 g 饭化铁， 加 2 0 m l水溶解后， 加氨水 3 5 m l ， 再加 水稀释到 1 0 0 m l ， 摇匀。 2 . 2 . 1 . 4 乙二胺四乙酸二钠( g b 1 4 0 1 - 8 5 ) , 0 . 0 5 m o l / l 标准溶液， 按g b 6 0 1 - 7 7 标准溶液配制 方法 配制与标定。 2 . 2 . 1 . 5 铬黑 t , 2 . 2 . 1 . 6 氯化钠( g b 1 2 6 6 - 8 6 ) 。 2 . 2 . 1 . 7 铬黑t指示剂: 称取铬黑t0 . 1 g 加抓化钠 1 0 8 ， 研磨均匀， 即得。 2 . 2 . 2 分析步骤 取本品约0 . 5 g , 精密称定， 加水 1 0 0 m l ， 使溶解( 必要时加热) ， 加氨一 抓化按缓冲液 5 m l , 铬黑t 指示剂少许， 用乙二胺四乙酸二钠液滴定， 至溶液呈现蓝色即得， 每毫升的乙二胺四乙酸二钠液 ( 0 . 0 5 m o l / l ) 相当于2 2 . 7 8 m g 的葡萄搪酸锌。 2 . 23 分析结果的计算 m x vx 0 . 0 2 27 8x 2 0 m , x ( 1一x , ) 计) 含量，o a . m o l / l ; ml; x 1 0 0 . “ .(1) 式中: : ， 葡萄搪酸锌( 以choz n m乙二胺四乙酸二钠液浓度， v乙二胺四乙酸二钠液用量， 。 ， 样品质量， g ; 跳 样品水分， %。 2 3 水分的测定 2 . 3 . 1 费休滴定法 2 . 3 . 1 . 1 原理根据碘和二氧化硫在毗吮和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分， 因此 仪器应干操， 并能避免空气中水分的侵人， 测定操作宜在千操处进行。 2 . 3 . 1 . 2 费休试剂的配制与标定 配制: 称取碘( 置硫酸干燥器内4 8 h 以上) 1 1 0 g , 置干操的具塞烧瓶中， 加无水毗吮 1 6 0 m l , 注意冷 g b 88 2 0 一 8 8 却， 振摇至碘全部溶解后， 加无水甲醉3 0 0 m l , 称定重量， 将烧瓶置冰浴中冷却， 通入干燥的二氧化硫至 重量增加7 2 g ， 再加无水甲醇使体积为 1 0 0 0 m l ， 密塞， 摇匀， 在暗处放置2 4 h 本液应避光、 密封、 置阴凉干燥处保存， 临用前应标定浓度。 标定: 取干燥的具塞玻璃瓶， 精密称人重蒸馏水约3 0 m g ， 加无水甲醉2 -5 m l ， 用本液滴定至溶液 由浅黄色变为红棕色. 或用永停滴定法指示终点， 另作空白试验， 按下式计算， 即得。 f 牛 a 一 b . . . . . . . . 。 。 。 . ， (2) 式中: f 每1 m l 费休试液相当于水的质量， m g ; w称取重燕馏水的质量， m g ; a-滴定所消耗费休试液的容积， m l ; b 空白所消耗费休试液的容积， m l . 2 . 3 . 1 . 3 仪器 附有滴定管装置的磨口闭塞玻璃瓶( 自动滴定管) 如图1 所示: 图 1 1 一硅胶干操剂, 2 -白动滴定管0 一双联打气球; 4 -刻度滴定管 2 . 3 . 1 . 4 分析步骤 取本品细粉约1 0 0 m g , 精密称定， 置干燥的具软橡皮塞的玻璃瓶中， 加无水甲醉5 . 0 m l ， 密塞， 在 ( 磁力搅拌装置上) 不断搅拌下， 立即用费休试剂( 通过橡皮塞伸入玻瑞瓶内的注射针头) 滴定到溶液由 浅黄色到红棕色或用永停滴定法指示终点; 另作空白试验， 按下式计算， 即得。 2 . 3 . 1 . 5 分析结果的计算 x ， 二 (,a , - a , ) r x 1 0 0 . . . . . . . . . ，. . . . . ( 3 ) 价 2 式中: : ， 样品中水分含量，%; a , 样品中所消耗费休试剂的容积， m l ; a , - 一 空白所消耗费休试剂的容积， m l ; f 每1 m l 费休试剂相当于水的质最， m g ; g b 8 82 0一 88 。样品的质量， m g , 2 . 3 . 2 干燥失重测定法 2 . 3 . 2 . 1 仪器设备 2 . 3 . 2 . 1 . 1 电烘箱能控制在 1 0 5 士5 0c, 2 . 3 - 2 . 1 . 2 称量瓶0 4 0 x2 5 m m. 2 . 3 . 2 . 2 测定方法 取本品细粉约 1 . 0 g , 置于已经在1 0 5 干操至恒重的称量瓶中， 精密称定， 再置1 0 5 电供箱内干 燥至恒重， 从减失的质量和取样蚤计算样品的干燥失重。 2 . 3 . 2 . 3 分析结果的计算 ,=m 3 -, 4 x 1 0 0. . . . . . . . ，. . . . . ( 4 ) m ，仍 ， 式中: 二 j 样品的干操失重，0 o ; ， ， 干燥前称量瓶和样品质量， 9 ; 。 千燥后称量瓶和样品质量， 9 ; 二 ， 称量瓶质量， 9 。 2 . 4 还原物质的测定 2 . 4 . 1 试剂和溶液 2 . 4 . 1 . 1 硫酸铜( g b 6 6 5 一 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 2 柠檬酸三钠( 拘椽酸钠) ( h g 3 - 1 2 9 8 - 8 0 ) 。 2 . 4 . 1 . 3 无水碳酸钠( g b 6 3 9 - 8 6 ) . 2 . 4 . 1 . 4 冰乙酸( g b 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 5 碱性柠檬酸铜溶液的制备: 溶液a : 称取硫酸铜结晶 1 7 . 3 g 与拘椽酸钠 1 1 5 . 0 g ， 加温热的水使溶解成2 0 0 m l . 溶液b : 称取在1 8 0 干燥 2 h 的无水碳酸钠 1 8 5 . 3 g ， 加水溶解成5 0 0 m l , 临用前取溶液b 5 0 m l , 在不断振摇下， 缓缓加入溶液a 2 0 m l , 冷却后， 加水稀释至1 0 0 m l , 即得. 2 . 4 . 1 . 6 碘( g b 6 7 5 -7 7 ) , 0 m o l / l 标准溶液按g b 6 0 1 - 7 7 配制与标定。 2 . 4 . 1 . 7 硫代硫酸钠( g b 6 3 7 - 7 7 ) : 0 . 1 m o l / l 标准溶液按g b 6 0 1 - 7 7 配制与标定。 2 . 4 . 1 . 8 淀粉指示液: 称取可溶性淀粉。5 g ， 加水5 0 m l 搅匀后， 缓缓倾人 1 0 0 m l 沸水中， 随加随 搅拌， 继续煮沸 2 m i n ， 放冷， 倾出上层清液使用。本液应临用新制。 2 . 本2 分析步骤 称取本品约1 . 0 g ， 精密称定， 置2 5 0 m l 碘瓶中， 加水1 0 m l ( 必要时加热) 使溶解， 放冷， 精密加入 2 5 . 0 m l碱性柠檬酸铜溶液， 瓶口用小表面皿盖住， 小心地准确煮沸 5 m i n , 迅速冷却至室温， 加 2 5 . 0 m l 0 . 6 m o l / l 乙酸， 摇匀， 精密加入 1 0 . 0 m l 碘标准液， 密塞， 摇匀， 放置 1 0 m i n 后， 小心加入 1 0 m l 3 m o l / l 盐酸， 再加入3 . 0 m l 淀粉指示液， 立即用。1 m o t / l 硫代硫酸钠液滴定到溶液显亮蓝 色， 并将滴定结果用空白试验校正即得。每毫升 硫代硫酸钠液( 0 . 1 m o t / l ) 相当于2 . 7 m g 葡萄糖。 2 . 4 . 3 分析结果的计算 x.二 二m 业 上 业 2 丛 口 丝 2 二 业0 x1 0 0 二 。 。 。 . . . . . . 。 。 . (5) 式中: x样品中还原物质( 以c , ho 计) 的量， %; m硫代硫酸钠标准溶液浓度， m o l / l ; v , -滴定时空白消耗标准液用量， m l l v ， 滴定时样品消耗标准液用量， m l ; 二 。 样品质量， 9 2 . 5 氯化物的侧定 gb 8 82 0 一 8 8 2 . 5 . 1 试剂与溶液 2 . 5 . 1 . 1 稀硝酸: 取硝酸( g b 6 2 6 - 7 8 ) 1 0 5 m l ， 加水稀释至 1 0 0 0 m l , 2 . 5 . 1 . 2 硝酸银( g b 6 7 0 -8 6 ) ; 0 . 1 m o l / l标准溶液， 按g b 6 0 1 - 7 7 配制与标定。 2 . 5 . 1 . 3 氯化钠标准溶液的制备: 按g b 6 0 2 - 7 7 杂质标准溶液制备方法 配制与标定， 用时再稀 释成每毫升含c i - 1 0 p g , 25 . 2 仪器设备: 配套的纳氏比色管 2 . 5 . 3 分析步骤: 精密称取本品。 . 4 0 g , 置 1 0 0 m l 容量瓶中， 加水8 0 m l 使溶解， 再用水稀释至刻 度， 摇匀， 精密吸取1 0 . 0 m l , 置5 0 m l 纳氏比 色管中， 加水2 0 m l 摇匀， 加稀硝酸1 0 m l 即为供试品溶 液。 另取抓化钠标准溶液( 1 0 p g c l - / m l ) 2 m l , 置另一个5 0 m l纳氏比色管中， 加稀硝酸 1 0 m l ， 加水 使成 4 0 m l ， 摇匀， 即为对照品溶液。 于供试品溶液、 对照品溶液中， 分别加人硝酸银溶液1 m l ， 再用水稀释至刻度， 摇匀， 在暗处放置 5 m i n , 同置黑色背景上， 从比色管上方向下观察比 较， 供试品溶液产生的浑浊不得比对照品更深。 2 . 6 硫酸盐测定 2 . 61 试剂与溶液 2 . 6 . 1 . 1 稀盐酸( 同 2 . 1 . 1 . 2 ) 。 2 . 6 . 1 . 2 2 . 6 . 1 . 3 氯化钡( g b 6 5 2 一 7 8 ) 2 5 肠溶液 硫酸盐标准液: 按g b 6 0 2 - 7 7 配制。每毫升含s o : 1 0 0 p g . 2 . 6 . 2 仪器设备: 配套纳氏比色管。 2 . 6 . 3 分析步骤: 称取本品0 . 5 g ， 置5 0 m l 纳氏比色管中， 加水溶解后， 加稀盐酸2 m l 摇匀， 再用 水稀释成4 0 m l ， 摇匀即得供试品液。 另取硫酸盐标准液2 . 5 m l于另一5 0 m l 纳氏比色管中， 加稀盐酸2 m l ， 再加水使成4 0 m l ， 即得 对照品液。 于供试品液、 对照品液中， 分别加入氛化钡溶液5 m l ， 再加水稀释至刻度， 摇匀， 放置1 0 m i n ， 同置 黑色背景上， 从比色管上方向下观察、 比较， 供试品液产生的浑浊不得比对照品更深。 2 . 了 砷的测定 称取样品2 . 5 0 g ( 不经消化或灰化处理) 加水溶解并定容至2 5 . 0 m l供检， 量取 ( 相当于原样品 1 . 0 9 ) 1 0 . 0 m l ， 按g b 5 0 0 9 . 1 1 - 8 5 食品中总砷的测定方法 第二法砷斑法进行。 2 . 8 铅的恻定 2 . 8 . 1 原子吸收分光光度法 2 . 8 . 1 . 1 试剂及溶液 要求使用去离子水， 优级纯或高级纯试剂。 2 . 8 . 1 . 1 . 1 硝酸( g b 6 2 6 - 7 8 ) ; 6 m o l / l及 1 . 0 %溶液。 2 . 8 . 1 . 1 . 2 铅标准溶液: 精密称取 1 . 0 0 0 0 g 金属铅( 9 9 . 9 9 %) ， 分次加入6 m o l / l 硝酸溶解， 总量不 超过3 7 m l ， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于1 m g 铅。 2 . 8 . 1 . 1 . 3 铅标准使用液: 吸取 1 0 . 0 m l 的铅标准液置于1 0 0 m l 容量瓶中， 加1 . 0 % 硝酸稀释至刻 度。如此多次稀释至每毫升相当于 1 0 w g 铅。 2 . 8 . 1 . 2 仪器 2 . 8 . 1 . 2 . 1 原子吸收分光光度计。 2 . 8 . 1 . 2 . 2 所用玻璃仪器均以1 0 / 2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸馏水反复冲洗， 最后用去离 子水冲洗晾干后， 方可使用。 2 . 8 . 1 . 3 分析步骤 精密称取本品2 . 5 g ， 加1 % 硝酸溶解并定容至2 5 m l , 21 6 gb 8 8 2 0一 88 吸取铅标准使用液 0 , 1 0 , 2 0 , 4 0 m l ， 加 1 写硝酸稀释定容至5 0 m l( 每毫升相当含铅量0 , 2 , 4 , 8 p g ) 缝 1 . 将本品溶液及各标准溶液分别导入火焰进行测定。测定条件: 灯电流7 . 5 m 人 ， 波长2 8 3 . 3 n m, 狭 3 n m ， 空气流量7 . 5 l / m i n ， 乙炔流量1 l / m i n ， 灯头高度3 m m , 氛灯背景校正( 也可根据仪器型 号， 调至最佳条件) ， 以铅含量对应浓度吸光度， 绘制标准曲线比较。 2 . 8 . 14 分析结果的计算 ( a : 一 a , ) x v , x 1 0 0 : ， =而， x 1 0 0 0 x 1 0 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . ( 6) 式中: z样品中铅的含量，%; a ,测定用样液中铅的含量， p g / m l ; 月 . 试剂空白液中铅的含量. u g / m l ; v样品处理后的总体积， m l ; 。 ， 样品质量， . 。 2 . 8 . 2 比色法 2 . 8 . 21 试剂和溶液 按g b 5 0 0 9 . 1 2 - 8 5 食品中 铅的测定 方法 第一法双硫腺比 色法进行。 2 . 8 . 2 2 分析步骤 精密称取样品2 . 5 0 g ， 加1 环硝酸溶解并定容至2 5 . 0 m l 供检。 吸取样品液 1 0 . 0 m l相当原样品1 g ) 置于1 2 5 m l 分液漏斗中.另精密吸取铅标准使用液0 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m l ( 相当于。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 w g 铅) ， 分别置于1 2 5 m l 分液漏斗中， 各加1 环硝酸溶液至2 0 m l e 于样品溶液和铅标准溶液中各加2 0 %柠檬酸按溶液2 m l , 2 0 %盆酸轻胺溶液1 m l和2 滴酚红指示 剂， 用 1 : 1 氨水调至橙红色， 再各加 1 0 %氛化钾溶液 2 0 m l “， 混匀。各加双硫腺使用液 1 0 m l ， 剧烈 振摇1 m i n , ( 约振摇2 0 0 次) 静置分层后， 弃去水层， 三氯甲烷层用洗液( 取5 m l 1 0 %的氛化钾溶液， 加 水至5 0 0 m l ) 洗涤3 -4 次， 每次2 0 m l ， 至无双硫腺， 且三氯甲烷层显澄明的红色， 经脱脂棉滤入 1 c m 比色杯中， 以0 管调零点于波长5 1 0 n m测吸光度， 绘制标准曲线比较定量。 注:1 )氛化钾废液每相当于 1 g k c n 应加入2 5 m l 1 0 %的n a , c o , 溶液和2 5 m l 3 0 %的f e 5 0 ; 处理后， 用水稀释排 放 。 2 . 8 . 2 3 分析结果的计算 ( a 。 一a , ) x 1 0 0 几 一m . x v . 又 而 而n 而而 r s . . . . . . . . . . (7) 式中: : 样品中铅的含量， %; a , -测定用样品消化液中铅的含量， u g / m l ; a , 试剂空白液中铅的含量， g g / m l ; ， 。 样品质量， 9 ; v样品消化液的总体积， m l ; v ,测定用样品消化液的体积， m l . 2 . 9 锅的测定 2 . 9 . 1 试剂及溶液 要求使用去离子水， 优级纯或高级纯试剂。 2 . 9 . 1 . 1 硝酸( g b 6 2 6 一7 8 ) ; 1 ， 1 及 1 %溶液。 2 . 9 . 1 . 2 金属福粉， 光谱纯. 2 . 9 . 1 . 3 锡标准溶液: 精密称取1 . 0 0 0 g 金属福( 9 9 . 9 9 %) 用几滴水湿润， 加1 : 1 硝酸1 0 m l 溶解 后， 定量移入 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 即得浓锅标准溶液， 此溶液每毫升相当于 gb 8 8 2 0 一 8 8 1 m g 锡。贮于聚乙烯瓶中。 2 . 9 . 1 . 4 锡标准使用液: 吸取 1 . 0 m l 福标准液置于 1 0 0 m l容量瓶中， 加1 纬硝酸至刻度， 混匀， 此 溶液每毫升相当于 1 0 u g 锡 2 . 9 . 2 仪器 2 . 9 . 2 . 1 原子吸收分光光度计。 2 . 9 . 2 . 2 所用玻璃仪器均以1 0 %-2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸馏水反复冲洗， 最后用去离子 水冲洗晾千后， 方可使用。 2 . 9 . 3 分析步骤 精密称取样品2 . 5 g ， 加 1 %硝酸溶解并定容至 2 5 m l , 吸取福标准使用液0 , 1 . 2 5 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 m l ， 加 1 %硝酸稀释定容至5 0 m l ( 每毫升相当于0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , i . 0 0 ;, g 福) 。 将样品液及各标准液分别导入火焰进行测定， 测定条件: 灯电流6 - 7 m a ， 波长2 2 8 . 8 n m , 狭缝 。 . 1 5 一。 . 2 n m ， 空气流量5 l / m i n ， 乙 炔流量0 . 4 l / m i n ， 灯头高度1 m m , 氖灯背景校正( 也可根据仪器 型号调至最佳条件) ， 以锡含量对应浓度吸光度， 绘制标准曲线比较。 2 . 9 . 4 分析结果的计算 ( a ， 一 a , )火 v , 补“m , 反 i 而0又 于 了0 丽 x 1 0 0 ， 。 。 。 (8) 式中: : 7 样品中福的含量， %; a ， 一 一测定用样品液中 福的含量, v 口m l ; a , 试剂空白