车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

i c s 1 3 . 0 4 0 . 3 0 c 5 2 眉臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g s / t 1 6 1 2 2 一 1 9 9 5 车间空气 中甲拌磷的 溶剂解吸气相色谱测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f p h o r a t e -s o l v e n t d e s o r p t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h ic m e t h o d 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监 中 华 少 味民 共 和 国 督局 卫 生 部 发 布 c8/ t 1612 2一 1 995 前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法， 用于监测车间空气中甲拌磷的浓度。 本标准是参考了国 外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从 1 9 9 6年 7月1日 起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 天津市劳动卫生研究所。 本标准主要起草人: 刘黛莉。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中甲拌磷的 溶剂解吸气相色谱测定方法 wo r k p l a c e a ir -d e t e r m i n a t io n o f p h o r a t e -s o l v e n t d e s o r p t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d gb/ t 16 12 2一 19 95 范围 本标准规定了溶剂解吸气相色谱法测定车间空气中甲拌磷浓度的方法。 本标准适用于生产和使用甲拌磷的车间空气中甲拌磷浓度的测定。 原理 4 1 u m泡沫塑料采集空气中甲拌磷， 用甲醇浸泡解吸进样， 经 s e - 3 0 , qf - 1 棍合柱分离， 用火焰 光度检测器俭测， 以保留时间定性， 以峰高定量。 仪器 i， 采样管: 用长 6 0 mm， 内径 1 0 m m的玻璃管， 其中装两截聚氨醋泡沫塑料柱， 中间间隔约 3 mm( 泡 沫塑料柱为高 2 0 mm， 直径 1 2 mm的圆柱， 用洗净剂洗净， 经甲醉浸泡过夜 ， 蒸馏水冲洗， 滤纸吸干后， 于6 0 - 8 0 c烘千) 。 3 . 2 采样泵: 0 - 1 . 5 l / m i n , 3 . 3 微虽注射器: 1 p 1 -1 0 p l , 3 . 4 玻璃解吸瓶: 4 ml , i5 气相色谱仪， 火焰光度检测器。 色谱柱: 柱长1 . 6 m， 内 径 3 . 2 m m玻璃柱, s e - 3 0 : q f - 1 : c h r o m o s o r b w a w d m c s =3 : 2 : 1 0 0 : 柱温: 2 2 0c; 汽化室温度: 2 4 0 c i 载气( 氮气) : 6 0 m l / m in , 试剂 甲醇 。 甲 拌磷( 3 9 1 1 ) , s e - 3 0 ， 色谱固 定液。 q f - 1 . 色谱固定液。 c h r o mo s o r b waw d mc s担体: 8 0 - 1 0 0目。 采样 月.六j乙闷月，j 甲. 月月气月月月月互 在采样地点打开采样管。 以 1 l / m i n的速度， 抽取 1 0l空气， 采样毕， 用塑料帽封闭采样管， 待分 国家技术监份局1 9 9 5 - 1 2 - 1 5 批准 1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 1 gs/ t 1 612 2一 1 995 析。 6 分析步骤 6 . 1 对照试验 将采样管带到采样点， 除不采集空气外， 其余操作同样品. 作为样品的空白对照。 62 样品处理 采样后的两段泡沫塑料柱， 分别放人两支玻璃解吸瓶中， 加 2 ml甲醇， 用玻璃棒将泡沫塑料柱全 部按入甲醇中浸泡 3 0 m i n . 6 . 3 标准曲线的绘制 于1 0 m l 量瓶中加少量甲 醇， 加i w l甲 拌磷， 加甲 醇至刻度， 配成1 1 3 fa g / m l的甲拌磷贮备液， 保 存于冰箱中， 临用时取贮备液用甲醇稀释成 1 ml含 1i g甲拌磷的标准溶液。然后分别取 。 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 , 0 . 8 m l标准溶液， 加甲醇至 1 m l. 混匀后， 用微量注射器各取 5 k l进样， 每个浓度重复 3 次， 取峰 高的平均值， 以甲拌磷的含量对峰高作图， 绘制标准曲线。保留时间为定性指标。 6 . 4测 定 用玻璃棒挤压已 浸泡3 0 m in 的泡沫塑料 样品， 取5 y l 进样， 以保留 时间 定性， 以峰高定 量。 色谱图 见图 1 0州尸古 一 ( n i in ) 图 1 甲拌磷的色谱图 计算 按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下体积: vo= 式中: v o - 标准状况下的样品体积， l ; v样品体积. l; t -温度 ， ; p 大气压力， k p a , 7 . 2 按式( 2 ) 计算甲拌磷的浓度: 2 7 3 v x 2 7 3 幸 t x_ fi1 0 1 . 3 (1 ) g b / t 1 6 1 2 2 一 1 9 9 5 阴 + 阴2x 4 0 0 (2 ) 式中: 一 空气中甲 拌磷的 浓度， m g / m ; 。 ， 由标准曲线查 得的 前段泡 沫塑 料中甲 拌磷含量, p g ; 川 : 由标准曲 线查 得的 后段泡 沫塑料中甲拌 磷含量, p g ; v , 标准状况下的采样体积， l , 8 说 明 8 . 1 本法检出限为5 x 1 0 - , p g ( 进5 p l 液体样品) ， 当甲拌磷含量为1 , 2 , 4 n g / 5 琳 ， 时. 其变异 系数 分 别为4 . 7 %, 3 . 5 %和 3 . 5 %a 8 . 2 采样后， 用塑料帽封闭采样管， 或取出泡沫 塑料保存在玻璃解吸瓶中， 室温保存七天其回收率仍在 9 5 %以上， 第十天回收率为8 7 . 6 %, 8 . 3 泡沫塑料吸附甲 拌磷后用甲 醇解吸， 三种不同浓度水平( 国家允许浓度的。5 , 1 , 5 倍) 甲拌磷解吸 效率均值为9 6 . 1