铋化学分析方法离子交换分离氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定砷量.pdf

i c s 7 7 . 1 2 0 . 7 0 x 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 8 2 2 0 . 7 一 1 9 9 8 秘化学分析方法 离子交换分离- 氢化物发生一 火焰原子吸收光谱法 测定砷量 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b i s mu t h - d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t -i o n e x c h a n g e s e p a r a t i o n - h y d r i d e g e n e r a t i o n - f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d 1 9 9 8 一 0 8 门9 发布 1 9 9 9 一 0 3 一 0 1 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 gb/ t 8 2 2 0 . 7 -1 9 9 8 前言 本 标准是对g b 8 2 2 0 . 7 -m 秘化学分析方法 二乙 基二硫代氨基甲 酸银分光光度法测定砷量 的 修订。 为满足g b / t 9 1 5 -1 9 9 5 + 秘 的要求， 修订时将测定下限由0 . 0 0 0 1 %延伸至 。 . 0 0 0 0 3 0 0 , 测定方 法改为离子交换分离一 氢化物发生一 原子吸收光谱法， 基体分离效果好， 灵敏度高。 本标准遵守: g b / t 1 . 4 -1 9 8 8 标准化 工作导则 化学分析方 法标准编写规定 g b / t 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标 准的总则及一 般规定 g b / t 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光 光度法通则 本标准是 g b / t 9 1 5 -1 9 9 5 k 秘 的配套标准。 本标准的编写方法符合g b / t 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则 第 1 部分: 标准编写的基本规定 的规定。 本标准从实施之日起， 同时代替gb 8 2 2 0 . 7 -8 7 及g b / t 9 1 5 -1 9 9 5 q 镑 附录e , 本标准的附录 a是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院参加起草。 本标准主要起草人: 李莉、 姚建明。 本标准1 9 6 6 年首次发布， 1 9 7 6 年 1 0月第1 次修订， 1 9 8 7 年9月第 2 次修订。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 秘化学分析方法 离子交换分离- 氢化物发生一 火焰原子吸收光谱法 测定砷量 g b / t 8 2 2 0 . 7 一1 9 9 8 代替 g b 8 2 2 0 . 7 -8 7 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b is mu t h - de t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t -i o n e x c h a n g e s e p a r a t i o n - h y d r i d e g e n e r a t i o n - f l a me a t o mic a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了秘中砷量的测定方法。 本标准适用于秘中砷 量的测定。测定 范围: 0 . 0 0 0 0 3 %一 。 . 0 0 1 2 %. 2 方法提要 试料用硝酸溶解。 在稀硝酸介质中， 通过阳离子交换柱使砷与基体分离， 再经过氢化物发生器， 于火 焰原子吸收光谱仪波长1 9 3 . 7 n m处测量砷的吸光度。 锑干扰砷的测定， 测定溶液中锑含量小于 0 . 2 p g / m l 时不干 扰砷的 测定。 试剂 硝酸( 1 十i ) ， 优级纯。 硝酸( 0 . 4 mo t / l ) ， 优级纯。 盐酸( 1 - 1 - 1 ) ， 优级纯。 抗坏血酸溶液( 5 0 g / l ， 用时现配) 。 碘化钾溶液( 5 0 0 g / 1， 用时现配) 。 硼氢化钾溶液( 3 0 g / l ) ; 称取6 g 硼氢 化钾固体( 美国进口 分装， 含量9 8 %) ， 溶于2 0 0 m l氢氧化 33.13.233343536 钠溶液( 3 0 g / l) 中， 用时现配。 3 . 7 砷标准贮存 溶液: 称取0 . 1 3 2 1 g 预 先在1 0 0 - 1 0 5 0c 烘l h ， 并置于干燥器中， 冷至室 温的三氧化 二砷基准 试剂， 溶于2 m i 氢氧化钠溶液( 5 0 g / l ) 中， 用。4 m o t / l 硝酸移入1 0 0 0 m l容量瓶中并稀 释至刻度。混匀。此溶液 1 m l含。1 mg 砷。 3 . 8 砷标准溶液: 移取 5 . 0 0 ml砷标准贮存溶液( 3 . 7 ) , 置于 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用 。 . 4 mo l / l硝酸 稀释至刻度。混匀。此溶液 1 m l含。 . 5 p g砷。 4 仪器及装置 阳离子交换柱: 在 2 5 ml酸式滴定管中， 带水装入预先经水浸泡2 4 h , 盐酸( 5 +9 5 ) 浸泡4h 、 水洗 国家质f技术 监督局1 9 9 8 一 0 8 一 1 9 批准 1 9 9 9 一 0 3 一 0 1 z x t gb / t 8 2 2 0 . 7 一 1 9 9 8 至p h 3 -4 的强酸性 7 3 2 阳离子交换树脂至 1 5 m l处( 相当于6g 干树脂) 。 4 . 2 原子吸收光谱仪， 附砷空心阴极灯。 4 . 3 氢化物发生器， 附t型石英管原子化器。 在仪器最 佳工作条件下， 凡能达 到下列指标者均 可使用: 灵 敏度: 在与测量样品 溶液的基 体相一致的溶液中， 砷的 特征浓度应不大于0 . 4 n g / m l . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最 低浓度的标准溶液( 不是零浓度标准溶液) 测量1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的。 . 5 %. 工作曲线线性 : 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0 . 7 . 仪器工作条件见附录a( 提示的附录) 。 分析步骤 试料 按表 1 称取试样。 表 1 砷量 % 试料 s 0 . 0 0 0 0 3 0 . 0 0 0 12 . 0 0 0 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 51 . 0 0 0 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 20 . 5 0 0 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 5 0 ml烧杯中， 加入 1 0 - 1 5 ml硝酸( 3 . 1 ) ， 加热溶解. 冷却， 移入 5 0 m l容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 2 移取 1 0 . 0 0 m l试液( 5 . 3 . 1 ) 于 1 5 0 m l烧杯中， 在电炉上低温蒸干， 冷却， 加人 1 . 2 5 ml硝酸 ( 3 . 1 ) 溶解盐类。再加 1 9 ml水， 混匀。 5 . 3 . 3 将试液( 5 . 3 . 2 ) 以 1 . 0 - 1 . 5 ml / m i n的流速通过阳离子交换柱( 4 . 1 ) ， 用4 0 m l硝酸( 3 - 2 ) 淋 洗。将交换液与淋洗液合并。 5 . 3 . 4 将溶液( 5 - 3 - 3 ) 置于电炉上蒸干， 用6 ml盐酸( 3 - 3 ) 转移至2 5 m l比色管中， 加入1 . 5 ml抗坏 血酸溶 液( 3 . 4 ) , 1 m l 碘化 钾溶液( 3 . 5 ) ， 用水稀释 至刻度， 混匀。 5 . 3 . 5 使用氢化物发生器和原子吸收光谱仪， 在波长 1 9 3 . 7 n m处以水调零， 与标准溶液系列同时测 量砷的吸光度， 减去空白溶液( 5 - 2 ) 的吸光度， 从工作曲线上查出相应的砷浓度。 54 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取 。 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 ml砷标准溶液( 3 - 8 ) ， 分别置于一组 2 5 ml比色管 中. 每支比色管中分别加入 6 m l盐酸( 3 . 3 ) , 1 . 5 m l抗坏血酸溶液( 3 . 4 ) , 1 m l碘化钾溶液( 3 . 5 ) ， 用 水稀释至刻度， 混匀。 5 . 4 . 2 在与试料溶液相同的测定条件下测量砷标准溶液的吸光度， 减去“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以砷 的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 c b / t 8 2 2 0 . 7 一1 9 9 8 6 分析结果的计算与表述 按下式计算砷的百分含量: c一 v , v x 1 0 - . _ _ _ 八 s (外 ) =入l uu 加.v l 式中: 。 从工作曲线上查出 的砷浓 度， n g / m l ; v o 试液总体积， m l ; v , 分取试液体积， m l ; v , - 测量时试液体积， m l ; 从 试料的质量, g o 分析结果应保留2 位有效数字. 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 砷量 允许差 0 . 0 0 0 0 3 - 0 . 0 0 0 0 80 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0