乙烯丙烯共聚物epm和乙烯丙烯二烯烃三元共聚物epdm中乙烯的测定.pdf

i cs 8 3. 0 6 0 g 3 5 中华人民共和国石油化工行业标准 s h/ t 1 7 5 1 一 2 0 0 5 乙烯一 丙烯共聚物( e p m) 和乙烯 一 丙烯 - 二烯烃三元共聚物( e p d m) 中乙烯的测定 d e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e u n i t s i n e t h y l e n e - p r o p y l e n e c o p o l y m e r ( e p m a n d e t h y l e n e - p r o p y l e n e - d i e n e t e r p o ly m e r s ( e p d m ) 2 0 0 5 - 0 4 - 1 1 发布2 0 0 5 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 s h/ t 1 7 5 1 - 2 0 0 5 目次 前言 ii 范围 1 参考文献 1 试验方法摘要 1 重要性和用途 2 干扰 2 设备 2 取样 2 精密度和偏差 2 试验方法 a 范 围 4 1，乙八j43670八 试验方法摘要 4 试剂和材料 4 分析步骤 6 计算 6 报告 ， 6 9l0 试验方法 b 范 围 6 试验方法摘要 6 分析步骤 6 计算 7 报告 7 1，廿1甘4气乙n7o八9 111，.111.111.1且， 试验方法 c 范 围 7 试验方法摘要 8 分析步骤 8 计算 ， 8 报告 ， 8 2021222324 试 验方 法 d 范围 : 8 试验方法摘要 8 仪器 9 试剂和材料 9 样品制备 ， 9 校正 分析步骤 1 0 1 0 计算 1 1 报告 1 1 关键字 25262728293031323334 s h/ t 1 7 5 1 - 2 0 0 5 月u舀 本标准等同采用美国试验材料协会 a s t m d 3 9 0 0 : 2 0 0 0 生橡胶标准试验方法乙烯一丙烯共聚物 ( e p m ) 和乙 烯一 丙烯一 二烯烃( e p d m ) 三元共聚物中乙 烯的 测定 。 本标准等同翻译 a s t m d 3 9 0 0 : 2 0 0 0 0 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改: a ) 修改了标准名称; b ) 增加了目次; c ) 对公式进行编号。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由 全国 橡胶与橡胶制品 标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口( s a c / t c 3 5 / s c 6 ) 0 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院、中国石油天然 气股份有限公司吉林石化分公司有机合成厂。 本标准主要起草人:王进、赵家林、李莉、郭洪达、吴毅。 s h/ t 1 7 5 1 -2 0 0 5 乙烯 一 丙烯共聚物 ( e p m) 和乙烯 一 丙烯 一 二烯烃 三元共聚物( e p d m) 中乙烯的测定 .告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有 资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 1 . 1 本方法规定了乙烯质量百分数在 3 5 % -8 5 %之间的乙烯 一丙烯共聚物( e p m) 和乙烯一丙烯 一二 烯烃三元共聚物( e p d m) 中乙烯单体与丙烯单体含量的红外测试方法。 这四种方法囊括了多种工业聚合物，这些聚合物中含有的添加剂或聚合二烯烃单体会干扰不同的 红外峰，除非有干扰存在，四种方法会得到同样的结果。测试方法按以下顺序给出。 1 . 1 . 1 压膜试验方法 试验方法a 乙烯质量百分数在 3 5 %一6 5 %之间的e p m和 e p d m o 试验方法 b 乙烯质量百分数在 6 0 %- 8 5 %之间的 e p m和e p d m,除乙烯/ 丙烯/ 1 , 4 一己二烯 三元共聚物。 试验方法 c 乙烯质量百分数在3 5 %一 8 5 %之间的 e p m和e p d m，用近红外。 1 . 1 . 2 涂膜试验法 试验方法】 一 一 一 乙 烯质量百分数在3 5 % - 8 5 %之间的e p m和e p d m ，除乙 烯/ 丙烯/ 1 , 4 一 己二 烯 三元共聚物。 1 . 2 这些试验方法不适用于充油 e p d m，除非事先已按试验方法 d将填充油除去。 1 . 3 本标准使用国际标准单位制。 1 . 4 本方法不涉及所有安全问题。如果有，与使用者有关。本标准的使用者在使用本标准前，应负 责建立相应的安全和健康规则，并在使用前判断受限规则的适用性。 2 参考文献 2 . 1 a s t m标准 d 2 9 7 橡胶制品试验方法一化学分析 d 3 5 6 8 橡胶试验方法一乙 烯一 丙烯一 二烯烃三元共聚物( e p d m ) 评价方法， 包括充油混炼胶。 d 4 4 8 3 橡胶和炭黑工业试验方法标准精密度测定 e 1 6 8 红外定量分析通用技术规程 3 试验方法摘要 3 . 1 试验方法a测定所压制膜片在8 . 6 5 / 1 3 . 8 5 p m ( 1 1 5 6 / 7 2 2 c m - ) 处的红外吸光度比 值，乙烯质 量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3 . 2 试 验 方 法b 测 定 所 压制 薄 型 膜片 在7 . 2 5 / 1 3 . 8 5 p m ( 1 3 7 9 / 7 2 2 c m “ ) 处 的 红 外吸 光 度比 值， 乙 烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3 . 3 试验方法c 用近红外测定所压制膜片在8 . 6 5 / 2 . 3 5 f n n ( 1 1 5 6 / 4 2 5 5 c m - 1 ) 处的红外吸光度比 值， 乙烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 3 . 4 试验方法1 - 一 一 在盐片上铸超薄型膜片， 测定其在7 . 2 5 / 6 . 8 5 f cm ( 1 3 7 9 / 1 4 6 0 c m - ) 处的红外吸光 s h/ t 1 7 5 1 - 2 0 0 5 度比值，乙烯质量百分数可从标准聚合物的校正曲线上读出。 4 三要性和用途 4 . 1 本试验方法可用于按试验方法d 3 5 6 8 评价的不同e p d m聚合物的测定。 4 . 2 相同的乙烯含量，但乙烯序列分布的不同会导致结晶度和格林强度不同。由于其对 e p m和 e p d m的加工性和最终使用性是一项重要的变量，故橡胶中乙烯含量的测定不能作为判断有特定用途 的某种橡胶的惟一测定方法。 5 干扰 5 . 1 乙 烯一 丙烯一 1 , 4 一己 二烯在7 . 2 5 p .m ( 1 3 7 9 c m - ) 处有干 扰峰， 应使用方法a或c 测定。 5 . 2 由于 各种工业聚合物中含有的 添加剂和 稳定剂会干扰8 . 6 5 z m ( 1 1 5 6 c m - 1 ) 处峰的使用。应小心使 用试验方法 a和 c ，或应使用标准中规定的试验方法b或 d o 5 . 3 有填充油存在时，会对所有测定产生干扰，故在红外分析前，必须除去填充油。 6 设备 6 . 1 液压平板硫化机:2 0 0 m p a , 1 5 0 c o 6 . 2 红外分光光度计:双光束，具有 i %或更高的百分透射率。对试验方法 a , b , d ，满量程可记 录 波谱范围为2 . 5 f l m 一 1 5 k m ( 4 0 0 0 c m - 一 6 6 7 c m - 或4 0 0 0 o o m - 一 6 6 7 0 0 m - ) 。对试验方法c ， 所需仪器 应具有可记录波谱范围为2 . o y m一 1 5 p m( 2 0 0 0 c m - 一 “ 7 c m - 或2 0 0 0 o m - 一 6 6 7 0 0 m -) 的能力。任何符 合这些要求的设备均可使用。该设备应由技术熟练的人员按操作手册进行最佳操作。红外定量分析的 建议性通用技术规程在指南 e 1 6 8 中给出。 6 . 3 对常规试验，可用傅立叶红外( f 1 i r ) 代替双光束红外光谱仪。每种试验方法的分析步骤和校正 部分中均给出了双光束红外光谱仪的基线校正步骤。用傅立叶红外测定时，样品膜温度应低于用双光 束红外光谱仪测定的样品膜温度。一些部分结晶的聚合物也许响应不同。用 f n r也许会有不同数学 形式的校正公式( 见部分 3 0 ) 0 7 取样 7 . 1 由于红外吸收实质上具有加和性，且受杂质影响，故应小心以尽可能确保用于光谱分析的试样 具有代表性。 7 . 2 如可能， 从新切割的表面取样，以避免试样部分氧化。 8 精密度和偏差 8 . 1 按指南d 4 4 8 3 制定精密度和偏差。参考指南 d 4 4 8 3中的术语和其他统计计算的说明。 8 . 2 该精密度和偏差部分中给出的精密度结果仅为按下述规定，用室间实验室程序对该材料进行测 定的这些试验方法的精密度估计值。该精密度参数不能用于接收或拒绝任何没有证明的材料。该证明 适用于那些特殊材料和包括这些试验方法的专用试验协议。 8 . 3 这些试验方法的精密度为 1 型精密度( 室间) 。重复性和再现性均是短期的。在几天的周期内， 分别进行重复测试。 8 . 4 这些试验方法的精密度是在两天内，由几个实验室对几种材料的研究获得的，见下表: 试验方法乙烯范围/ %实验室数材料数 a 4 4 一 6 0 6 3 a 6 5- 7 6 5 2 b仅 一 6 6 4 2 试验方法乙烯范围/ %实验室数 d ( 非充油聚合物)4 0 一 7 0 4 d ( 充油聚合物)7 2 3 试验结果为乙烯百分数的单次测定结果。 8 . 5 试验方法 a , b和 d的重复性和再现性的精密度计算结果由表 1 给出。 表 ，1型精密度 s h/ t 1 7 5 1 -2 0 0 5 材料数 4 1 试 验 方 法乙烯范围/ % 室内室间 s ,r( r )s rr( r ) a a b d ( 非充油) d ( 充油) 4 0- 6 0 6 5- 7 6 6 0- 6 6 4 0- 7 0 7 2 0， 5 6 9 0. 4 7 1 0 . 4 3 3 0. 8 5 6 2 . 1 2 1 . 6 1 1 . 3 3 1 . 2 3 2. 4 2 6. 0 0 3 . 2 2 1 . 9 0 1 . 9 5 4. 4 0 8. 3 0 . 8 5 7 1 . 7 4 0 . 5 阅 2. 1 1 3 . 5 5 2. 4 3 4. 9 2 1 . 5 3 5. 9 7 1 0. 0 4. 8 6 7. 0 2 .4 3 1 0 . 9 1 3 . 9 注:对试验方法c ，由于数据不够，无法给出精密度结果。然而，在一个实验室内，建议试验方法c的精密度水 平与其他试验方法相同。 8 . 6 这些试验方法的精密度可以用下列参数表示，即用 ; ，r,( ; ) 或( r) 值判定试验结果。该对应 值即是在任何指定时间，对任一给定材料，按常规试验步骤得到的与表 1 中平均水平有关的并最接近 平均水平的 ; 值和r值。 8 . 7 重复性这些试验方法的重复性 r 已经用表 1中的对应值算出。按照标准的试验方法步骤， 两次试验结果之差若大于表中的 r 值( 对任一相应水平) ，则应认作所用试样取自不同样本总体或非等 质的样本总体。 8 . 8 再现性一 一 这些试验方法的再现性 r已经用表 1 中的对应值算出。在两个不同的实验室，按照 标准的试验方法，两次试验测得的结果之差若大于表中的 r值( 对任一相应水平) ，则应认作所用试 样取自不同样本总体或非等质样本总体。 8 . 9 用平均水平的百分数表示重复性( r ) 和再现性( r) ，它们的应用与上述 ; 和r相同，对于参数 ( ; ) 和( r) ，两次试验结果之差用两次试验结果的算术平均值的百分数表示。 8 . 1 0 偏差 8 . 1 0 . 1 偏差是由5 家美国e p m / e p d m制造商，对6 种 e n】 标准聚合物进行循环检验得到的。每个制造 商采用自己的红外光谱仪和吸光度/ 乙烯校正表，对6 种标准胶样分别做8 次测定。每个校正表均为用红外 试验法 对用同 位素c ,4 标记的中 试聚 合物或 用核磁 共振确 认的同 等聚合 物进 行测定而 确定的。 8 . 1 0 . 2 下列1 0 种e p m标准胶的乙烯含量均为欧洲和北美洲实验联合体借助1 3 c 核磁共振伽m r ) 建立的。 标准号乙烯百分含量/ % 1 4 0. 1 2 5 2 . 4 3 5 8 . 6 4 6 6 . 8 5 7 0. 8 6 7 8 . 6 7 4 4. 8 8 5 2. 6 9 6 9 . 5 1 0 7 7 . 5 s h/ t 1 7 5 1 - 2 0 0 5 8. 1 0 . 3 每个标准物均是由工业生产装置生产出来的，已留出相当大的量专用于校正( 见 1 3 . 2 ) 0 8 . 1 1 试验方法 a的精密度是使用 f ur光谱仪，在两天内由9 个实验室对 5 种材料进行室间研究得 到的。重复性和再现性的精密度计算结果见表 2 。所使用的 f r m 光谱仪已经用通过 1 3 c n m r确认的 乙烯百分含量校正。 表2 试验方法 a的 1 型精密度 试验方法a -压膜法， 8 . 6 5 / 1 3 . 8 5 w m峰值比 9 范围 9 . 1 本方法规定了乙烯质量百分数在 3 5 %一 6 5 %的 e p m和 e p d m中乙烯百分数的测定方法。 9 . 2 乙烯质量百分数范围约为6 0 %一 8 0 %时，也许可以小心使用此方法。但使用多台仪器进行测试 时，它的精密度低于试验方法 b的精密度。 9 . 3 一 些 工 业聚 合 物 中 的 添 加 剂 在8 . 6 5 p m ( 1 1 5 6 c m - 1 ) 的 肩 峰 约8 . 9 3 p m ( 1 1 2 0 e m - ) 处， 产 生 一 个 附加吸光度，给扣除基线造成困难。如果有这种情况，必须使用试验方法 b或d a 9 . 4 本法不适用于充油聚合物，除非事先通过抽提除去填充油。 1 0 试验方法摘要 1 0 . ， 本试验方法用丙烯单元的甲基官能团在8 . 6 5 1 m ( 1 1 5 6 .- ) 处的吸光度与乙烯单元的亚甲 基官 能团在1 3 . 8 5 p m ( 7 2 2 c m - ) 处的吸光度的比值来计算乙烯含量。可使用一系列已知e p m聚合物绘制 九6 5 / a 1 3 . 9 5 对乙烯质量百分数的 校正曲 线。 1 1 试剂和材料 1 1 . 1 试剂纯度一所有试验均采用分析纯试剂。除非另有标明，所有试剂应符合美国化学协会分析 试剂委员会的规定，这些规定应现行有效。假定事先已确定该试剂有足够高的纯度，可以不降低试验 精度，则可以使用其他级别的试剂。 1 1 . 2 在进行以下分析时，特别是那些包括有毒或可燃试剂或二者均有的操作，应注意安全和健康 问题。 1 1 . 3丙酮 。 1 1 . 4 粘性标签。 1 1 . 5 平滑钢板:2 0 0 m m x 2 0 0 m m x 1 . 5 m m o ， ， . 6 聚醋膜:无涂层，0 . 0 4 m m厚。 1 1 . 7 特弗隆( t f e ) 氟碳涂层不锈钢或铝箔。 1 2 分析步骤 1 2 . ， 将聚合物切成尺寸与火柴头尺寸大小相同的小片( 约0 . 2 g ) . a s h / t 1 7 5 1 - 2 0 0 5 1 2 . 2 将聚合物放在两片聚醋膜或 t f e一 氟碳涂层的不锈钢片或铝箔之间。 1 2 . 3 将装有聚合物的聚醋膜或t f e 一氟碳涂层的不锈钢片或铝箔放人平板硫化机的平板间，如果平 板不光滑，则将膜片先夹人钢板中，再放人平板机的平板间， 1 2 . 4 于1 5 0 c, 7 0 m p a 下， 压制试样3 0 s 一 6 0 s . 1 2 . 5 释放压力，从平板机上取下钢板，冷却，小心将试样从聚酷膜或t f e一氟碳涂层膜上取下。对 特别粘或脆的膜片，可用丙酮作脱膜剂。将膜片安装在光谱仪的样品夹持器上。 1 2 . 6 如果膜片有洞或其他瑕疵，废弃并重新制片。 1 2 . 7 在热压时，有些聚合物会发皱或表面不平，可以在加压下冷却至室温以获得光滑的膜片。在 使用t f e 一氟碳涂层铝箔时，此步骤尤其重要。 1 2 . 8 对粘度特别大或脆的膜片，采用以下方法之一制样。 1 2 . 8 . 1 在 t f e一氟碳涂层铝箔之间压制膜片。冷却铝箔，将一侧箔片从样片上取下，将粘性标签贴 在膜片上，分离膜片。将样品固定在红外分光光度计的样片夹持器上。 1 2 . 8 . 2 用其他可接受的光谱样品制备技术制作不易制样的膜片。 1 2 . 9 将样品 置于光 谱仪的样品光束下，以 空气为参比 光束， 测量1 3 . 8 5 p m ( 7 2 2 c m - ) 处的总吸光度。 如果总吸光度不在。 . 5 a - 0 . 8 a 之间，另 压制一厚度合适的样片。 1 2 . 1 0 按仪器使用说明书进行红外光谱定量分析。使用推荐的控制设置。特别是应按建议控制扫描 速度、增益和狭缝宽度，以得到一致的结果。 1 2 . 1 1 测量7 p u m - 1 6 1 cm ( 1 4 0 0 c m - 一 6 0 0 c m - ) 范围内的光谱。 1 2 . 1 2 用约8 . 2 0 p m和8 . 9 3 p m处的肩峰给8 . 6 5 p m处的峰画基线。8 . 2 0 p m处的吸光度通常应大于 8 . 9 3 p m处的吸光度。如果它小于8 . 9 3 p m处的吸光度，表明可能有来自 稳定剂的干扰( 见图1 ) 0 如果有可能，在进行红外测试前，除去此类外来杂质;最好使用方法 b或 d ，这两种方法不使用 该峰。 1 2 . 1 3 在约8 . 6 5 p m处测量吸光度( 见图2 ) 0 1 2 . 1 4 用约1 2 . 7 p m和1 4 . 8 p m处的肩峰给1 3 . 8 5 p m的 峰画 基线。 1 2 . 1 5 在约1 3 . 8 5 p m处测量该峰的吸光度( 见图2 ) 。 如果这个峰较8 . 6 5 p m处峰大的多( 大于5 倍) ， 表明乙烯含量较高。最好使用方法b , c , d ，以求更好的精密度。 波 长/ w m 6 _ 0 0 7 . 0 8 . 0软0 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 6 1 8 .;03 j，叶钾n砂1目卜月 仓众仓认欣l 以 7 0 1 4 00 1 2 0 0 波数/ c m - , 图1 对8 . 6 5 w m峰的千 扰图 解 5 1 1 / t1 7 5 1 一2 加5 12. 16对仲裁检验，重复该步骤做平行样。 波长/ 林 m 91 01 11 21 31 41 51 6 叔 、 阶m飞_ ，尸门 二石日 尹 叹 一一 / 鲜别 曰日巨机 。入 / 丫 卜沁 1: 。 ; 沈1 匡日 了 r w一一 、 1 一 一一下日一曰 刀， 以 .m 训u、 卜 3.8 、 小 峰 - 一叮一 户 85ap。 州 卿 下 门厂一 一 ， 日万 一旧 口一111 一一l一 l l 目阵耳用一 巴一m- 厂了生1 .一1 11 丫一11一. jl一l一一1 一而 石二 一川su i 们 目口1 一111 厂二 二 二 一一. - -卜 一 一 一 一 4 一 一 州 口卜拼 一11 二叨匡 l re - 一一1 二1.一y一 一 .一ll ，.2，5卜n自n八1 认住众认众住上 侧袱彭 5 1 】 以】别别 洲 】2 1 洲 洲 )1 5 以 )1 2 001 侧侧 】酬刀旧 阅? 佣6 50 波教/ c ml 图2 2 . 肠林 m， 8 . 65林 in和13. 朗p m峰的 基线 1 3 计算 13. 1 用8 . 65脚 处的吸光度除以13 . 85 脚 处的吸光度。 13. 2 根据被测聚合物类型， 用九。 / a 1 3 ， 对乙烯质量百分数在35%一 65%的已知标准e p m绘制校 正曲线。对标准物进行多次测定，建立一条精确的校正曲线。从标准物质管理员处获得建立该方法的 此类标准物。 13. 3 从校正曲线上.读取未知样品的乙烯质量百分数。见部分 30。 1 4. 1 1 4. 2 1 4. 3 报告 按单次试验报告试验结果。对仲裁检验 ，取两次单独测定结果的平均值报告试验结果。 对 e p m，报告乙烯百分数，以最接近的整数值表示。 对 e pdm.报告乙烯/ 丙烯的质量比值( 未修正二烯烃含量) .以最接近的整数值表示。 试验方法b - 压膜法. 7 . 2 5/13. 朗” m峰值比 1 5范 围 15. 1 本试验方法规定了乙烯质量百分数在 65% 一85%之间的 e p m和 e l ，d m中乙烯百分数的测定 方法。 15. 2 本试验方法也可用于乙烯质量百分数低于 印%的精确测定，但在这一区域，所需膜片的厚度 很难控制。 15. 3 由于 在7 . 25脚 处存在干扰， 本试验方法不适用于用1 ， 4己 二烯做第三单体的e i 勺 m 。 15. 4 本试验方法不适用于充油聚合物，除非事先已通过抽提将填充油除去。 1 6 试验方法摘要 16. 1 本试验方法用丙烯单元的甲基官能团在7 . 25四 处的吸光度与乙烯单元的亚甲基官能团在 13. 85脚 处的吸光度的比值来计算乙烯含量。可 使用一系列已知e p m聚合物绘制as乃 / a ; 3 乃 对乙烯质 量百分数的校正曲线。 1 7 分析步骤 1 7 . 1 基本样品制备见 12. 1 一12. 70 17. 2 为使7 . 25娜 的峰 在范围内， 该法使用的膜片厚度较试验方法a的 薄。 也许要用较长压制时间 s h/ t1 75 1 一2 印 5 和较少的样品，在高达 2 0 0 m f ，a的压力下按 12. 8 制备膜片。 17. 3 将压制后的样品放在光谱仪的 样品光束下， 测量7 . 25脚 处的总吸光度。如果大于0 . s a ， 废 弃，重新压制膜片，用更薄的样品进行试验。 17. 4 依照 12. ro，按仪器使用说明书进行红外定量分析。 17. 5 测 量6 . 50 脚 一 1 7 脚( 1 幻 c m 一 一 姗cm一 ) 范 围 内 的 光 谱 。 17. 6 用约7 . 1 脚 和7 . 6 阴 1 1 处的 肩峰给7 . 25 脚 处的峰画基线。 17. 7 测量约8 . 65 脚 处的吸光度( 见图3)。 17. 8 用约12. 75脚 和14. 8 卿 处的肩峰给13. 85 脚 的峰画基线。 17. 9 测量约13. 85脚 处峰的吸光度( 见图2)。 1 7 . 1 0 仅对仲裁检验，重复该步骤做平行样。 波 长 / 脚 n 7 . 0欣 09 。 01 01 11 21 3 1 41 61 8 _ 一一 ! _产 ! 味尸 叮厂 l 一 产一 气产 ， 火 6 5u 洁 ，一 入 卜 ，产 户 格( 们 门 日 、 。0 亡1_ _ 故 1 口 . 0外洲哪 仃 esl 汀 习 7 . 2 孙m越 l一 一一 一 一旧 ! 1旧下一 6 8 阮 1 111峰1曰 ( 太高无法使用) ll 薄困布胜 n3d56780 众众众众众仓众- 侧识哪 1 2 朋1 0 山 印 扣 波数/ c m 7 . 2 5 ” in和1 3 . 肠料 m的基线( 试验方法b) 1 8 计算 18. 1 用7 . 25 脚 处的吸光度除以13. 85 卿 处的吸 光度。 1 82 根据被测聚合物类型， 用a 7 乃 / a 1 3 恶 对乙 烯质量百分数在印%一 85%的已知标准e l m绘制校 正曲线。标准物见 13. 20 18. 3 从校正曲线上，读取未知样品的质量百分数。见部分3 00 1 9 报告 1 9 . 1 按单次试验报告试验结果。对仲裁检验，取两次单独测试的平均值报告试验结果。 1 9 . 2 对 e p m，报告乙烯质量百分数，以最接近的整数值表示。 19. 3 对e p d m ， 报告乙烯/ 丙烯的质量比 值( 未修正二烯烃含量) ， 以最接近的整数值表示。 试验方法 c es压膜法.8 . 肠/ 2 . 35“ . 口 峰值比 20范围 20 . 1 本试验方法规定了乙烯质量百分数在 35% 一 85%之间的e p m和e p d m中乙烯百分数的测定方 7 s h/ t 1 7 51 - 2 0 0 5 法，包括以 1 , 4一己二烯作第三单体的e p d m o 2 0 . 2 本试验方法可以 用于其他e p d m和e p m， 如果如5 . 2 , 9 . 3 和1 2 . 1 2 中描述的对8 . 6 5 tt m 峰存在 干扰，则此时这些干扰不能被忽略，应使用试验方法b或 d o 2 0 . 3 本试验方法仅限于那些具有近红外测试能力的仪器。 2 1 试验方法摘要 2 1 . 1 本试验方法用丙烯单元的甲基官能团在8 . 6 5 1 u n 处的吸光度与c -h键在近红外2 . 3 5 p m处的吸 光度的比值来计算乙烯含量。 2 2分析步 骤 2 2 . 1 样品制备见1 2 . 1 一 1 2 . 7 。膜片厚度应约为0 . 1 m m一 0 . 2 m m o 2 2 . 2 压制后， 将样品放在光谱仪的样品光束下， 用空气作参比光束， 测量2 . 3 5 1n n 处的总吸光度。 如果它小于0 . 1 5 a或大于0 . 2 a ,废弃，重新压制膜片，用厚度合适的样品进行试验。如果样品的乙 烯含量相当 高， 样品应稍厚， 以使8 . 6 5 1e m的峰具有一定高度。 2 2 . 3 根据 1 2 . 1 0 ，按仪器使用说明书进行红外光谱定量分析。 2 2 . 4 在同 一台仪器下测量2 . o k m 一 1 0 . 0 y , n 范围内的光 谱。 2 2 . 5 测 量约2 . 3 5 1 c m 处 峰的 吸 光 度 ， 测 量 约2.201m处 肩 峰 的 吸 光 度， 用儿3 5 减 去人2 1得出 净九 . 3 5 - 2 2 . 6 用约8 . 2 0 f m和s . 9 3 m处的肩峰给8 . 6 5 w n 处的峰画基线。8 . 2 0 1 e m处的吸光度通常应大于 8 . 9 3 p r n 处的吸 光度。如果它 小于8 . 9 3 1 u n 处的吸光度， 表明可能有来自 稳定剂的干 扰( 见图1 ) 。如果 有可能，在进行红外测试前 ，除去此类外来杂质;最好使用方法 b或 d ，这两种方法不使用该峰。 2 2 . 7 测量约8 . 6 5 p m 处峰的吸光度( 见图2 ) 0 2 2 . 8 对仲裁检验，重复该步骤做平行样。 2 3 计算 2 3 . 1 用8 . 6 5 p r n 处的吸 光度除以2 . 3 5 p m处的吸光度。 2 3 . 2 根据被测聚 合物类型， 用a b .65 / a 2 .3 5 对乙 烯质量百分数在3 5 %一 8 5 %的已知 标准e p m绘制校正 曲线。对标准物进行多次测定，建立一条精确的校正曲线。标准物见 1 3 . 2