作业场所空气中β萘酚的高效液相色谱测定方法.pdf

c 5 2 中华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 ws / t 1 4 5 一 1 9 9 9 作业场所空气中p 一 蔡酚的 高效液相色谱测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f p - n a p h t h o l -h i g h - p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国卫生部发 布 ws f t 1 4 5 -1 9 9 9 前言 本标准是与劳动卫生标准配套的监 测方法， 用于监测作业场所空气中a - 蔡酚的浓度。 本标准是参考 了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从 2 0 0 0 年 5 月 1日起实施。 本标准由中华人民 共和国 卫生部提出。 本标准起草单位: 广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 黄淑莲、 叶能权、 梁丹涛。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国 卫生行业标准 作业场所空气中p 一 蔡酚的 高效液相色谱测定方法 ws / t 1 4 5 -1 9 9 9 wo r k p l a c e a i r -d e t e r min a t i o n o f卜n a p h t h o l -hi g h - p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d 1 范围 本标准规定了作业场所空气中卜 蔡酚浓度的 高效液 相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中r - 蔡酚浓度的测定。 2 原理 空气中的件 蔡酚用玻璃纤维滤膜收集， 经甲 醉洗脱， o d s 柱分离， 高效液相色谱仪的紫外检测器测 定， 以保留时间定性、 峰面积定量。 3 仪器 3 . 1 采样 器: 0 - 2 5 l / m i n , 3 . 2 玻璃纤维滤膜。 3 . 3 磨沙口刻度离心管: 5 ml , 3 . 4 微量注射器: 5 0 p l , 1 0 p l , 3 . 5 高效液相色谱仪: 内 装 2 0 p l定量进样阀; 紫外检测器波长2 4 5 n m ; 色谱柱: 2 0 0 m m x 4 . 6 m m ( i . d ) hy p o r s i l o d s柱; 流动相: 甲醉+水=9 5 +5 ( v / v) 。流量 : 1 . 0 m l / mi n , 4 试荆 4 . 1 水: 重蒸馏。 4 . 2 甲醉: 重蒸馏。 4 . 3 p - 蔡酚标准溶液的配制: 准确称取。 . 0 5 g 件 蔡酚， 用少量甲醉溶解后， 移人1 0 m l容量瓶中， 用甲 醇稀释至刻度。 5 采样 把玻璃纤维滤膜装在采样夹上夹紧， 以5 l / m i n 的流量采集5 0 l空 气。 6 分析步骤 6 . 1 对照试验: 将玻璃纤维滤 膜带到采样点， 除不采集空气外， 其余操作同样品， 作为样品的空白 对照。 6 . 2 样品处理: 打开采样夹， 把玻璃纤维滤膜置于离心管中， 加人 5 . 0 ml甲醇， 用玻璃棒把滤膜捣烂， 浸泡2 0 m i n ， 把离心管置于离心机离心后， 上清液待测。 6 . 3 标准曲线的绘制: 取 6 个 1 0 m l容量瓶， 用甲醉稀释标准溶液配制成。 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 和 中华人民共和国卫生部 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1实施 1 ws / t 1 4 5 一 1 9 9 9 1 0 . 。 f a g / m l 的标准系列。 将仪器按操作条件调节到最佳状态， 进样2 0 p l ， 分别 测定标准系列， 每个浓度 测定3 次; 求峰面积的均值。以 峰面积的 均值为纵坐标， 以9 - 蔡酚的 浓度为 横坐标， 绘制标准曲 线。 6 . 4 测定: 在标准系列测定的同样条件下， 分别测定样品和空白对照; 以测得的样品的峰面积减去空白 对照的峰面积后， 由 标准曲 线查得件 蔡酚的浓度。 7 计算 7 . 1 按式( 1 ) 将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 v0= v x 式中: v 0 换算成标准状况下的采样体积， l ; v采样体积, l; p 采样场所的大气压， k p a ; t 采样场所的气温， 。 7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中p - 蔡酚的 浓度。 c 2 7 3 2 7 3 + t_ p1 0 1 . 3 。 。 . 。 。 . 。 . . . . . 1 ) ( 2 ) v- x-v -一 式中: c 空气中卜 蔡酚的浓度， m g / m ; 由标准曲 线查得的卜 蔡酚浓度, f a g / m l ; v样品处理后所得样品溶液的体积， mi ; v 。 换算成标准状况下的采样体积， l , 8 说明 8 . 1 本法的检出限为。 . 0 3 fa g / m l ; 最低检出浓度为0 . 0 0 3 m g / m ( 采样体积为 5 0 l ) ; 线性范围。 一 1 0 . 0 f a g / ml; 当卜蔡酚的浓度为 3 . 0 , 7 . 。和1 0 . 0 fa g / m l时， 本法的相对标准偏差分别为 4 . 8 0 0 , 1 . 6 0 0 和 5 . 0 0 o , 8 . 2 本法的平均采祥效率为 9 5 . 9 0 0 ( 空气中件 蔡酚浓度为 0 . 8 1 -2 . 6 8 m g / m ) ;