氧化铁黄颜料.pdf

中华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / r 2 2 4 9 一 9 1 氧 化 铁 黄 颜 料 本标准参照采用国际标准i s o 1 2 4 8 -1 9 7 4 色漆用氧化铁颜料 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氧化铁黄颜料的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于以亚铁盐经氧化而制得的氧化铁黄颜料。其主要用于涂料、 油果、 建筑和其他_ 1二 业 分子式: f e , o , h 2 0 相对分子质量: 1 7 7 . 7 1 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 g b 1 7 1 5 颜料筛余物测定法 g b 1 7 1 7 颜料水悬浮液p h值的测定法 g b 1 8 6 4 颜料颜色的比较法 g b 5 2 1 1 . 2 颜料水溶物测定 热萃取法 g b 5 2 1 1 . 3 颜料在1 0 5 c挥发物的测定 g b 5 2 1 1 . 1 3 颜料水萃取液酸碱度的测定 g b 5 2 1 1 . 1 5 颜料吸油量的测定 g b 5 2 1 1 . 1 9 着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 g b 6 6 8 2 实验室用水规格 g b 9 2 8 5 色漆和清漆用原材料取样 3 产品型号 hu 0 1 - 0 1 4 技术要求 氧化铁黄的技术指标应符合下表要求 铁含量 以f e , 0 , ( 1 0 5 0c烘干) 表示 ， % 1 0 .5 挥发物， % 黑 合格品 8 o 水溶物 ， % 蕊 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 2 批准 1 9 9 2 一 0 7 0 1 实施 h g/ r 2 2 4 9 一 9 1 续表 项目 指标 一级品合格:洁 筛余物( 4 5 1- 筛孔) ， %蕊 0 . 41 水萃取液酸碱度， m 1( 2 06 () 水a 浮液p h值 3 . 5 73 7 吸油量. g / l 0 0 g 2 5- 3 52 5 3 5 铬酸铅 阴性阴性 总钙量( 以c( ) 表示) ， %蕊 0 . 30 . 3 颜色， 2 ， ( 与标准样比) 近似一微 稍 相对着色力” ( 与标准样比) ， %妻 1 0 0 9 0 有机着色物的存在 阴性阴性 注: 1 ) “ 颜色” 、 “ 相对着色力” 的标准样品提供单位: 湖南省坪塘氧化铁颜料厂 2 ) “ 颜色， 项在色相相同时， 试样比标准样品鲜艳， 色差为， 稍” 级， 可作为一级品 5 试验方法 所用的全部试剂均应采用分析纯试剂， 使用g b 6 6 8 2 规定的三级水或相应纯度的水 5 . 飞 铁含量的测定 5 . 1 . 1 方法原理 根据氧化还原反应的原理， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量。 5 门. 2 试剂和材料 5 . 12 . 1 盐酸( g b 6 2 2 ) : 稀释1 +1 0 5 . 1 . 2 . 2 氯化亚锡s n c 1 2 ( g b 6 3 8 ) : 1 0 0 g / l , 称取5 0 g 氯化亚锡( s n c l , ) 溶于3 0 0 - l盐酸( g b 6 2 2 ) 中 并加水稀释至5 0 0 m l , 将此清澈溶液置于密封的瓶中， 并加入少量的金属锡粒。 5 . 12 . 3 5 . 1 . 2 . 4 并稀释到 5 . 1 . 25 5 . 1 . 2 . 6 氯化汞( n ) ( h g 3 -1 0 6 8 ) 饱和溶液: 6 0 -1 0 0 g / l o 硫酸和磷酸混合液: 取1 5 0 m l硫酸( g b 1 l, 二茉胺磺酸钡溶液: 在 1 0 0 m l硫酸( g b 6 2 5 ) 与1 5 0 m 1 . 磷酸( g b 1 2 8 2 ) 混合于 5 0 0 m l _ 水中 6 2 5 ) 中溶解 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 :1 ( 1 k 2 c r i 0 , ) = 0 . l mo l / i 。 l g 二苯胺磺酸钡。 准确称取预先经 1 5 0 c 干燥的重铬酸钾 4 . 9 0 3 5 g 溶于水， 并稀释至1 l 5 . 1 . 3 仪器和设备 5 . 1 . 31 天平: 感量0 . 0 0 0 l g e 51 . 3 . 2 锥形烧瓶: 5 0 0 m l , 5 . 13 . 3 烘箱: 1 5 0 士2 0c。 5 . 1 . 34 电炉 5 门 4 分析步骤 5 . 14 . 1 试样 称取预先干燥( 1 0 5 士 2 c ) 的试样。 . 3 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g . 5 . 1 . 4 . 2 测定 h g / e 2 2 4 9 一 9 1 将试样置于5 0 0 m l的锥形烧瓶中， 加盐酸( 5 . 1 . 2 . ll3 0 m l ， 加热使其完全溶解， 为了 促使试样溶 解， 在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡( 5 . 1 . 2 . 2 ) ， 但要防止加量过多， 造成溶液颜色消失 将上 述溶液继续加热至微沸， 边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡( 5 . 1 . 2 . 2 ) 直至溶液颜色刚变为无色 然 后再过量 1 -2 滴， 将烧瓶在流水状态下冷却至室温， 加入2 0 0 m l冷水稀释， 随即加 1 5 m 工氧化汞 ii) ( 5 . 1 . 2 . 3 ) 强烈摇荡出现微白色沉淀， 经 l m i n ， 加5 0 m 1硫酸磷酸混合溶液( 5 . 1 _ 2 . 4 ) )a 3 滴二苯胺磺 酸钡溶液( 5 . 1 . 2 - 5 ) ， 慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液( 5 . 1 . 2 . 6 ) 滴定由暗绿色变为紫色即为终点 化汞溶液加完后不超过3 m i n 就应开始滴定。 5 . 1 ， 5 结果表示 以三 氧化二铁( f e , () , ) 质量百分数x 表示， 按式( 1 ) 计劳: x 今竺 止 二 全 卫 三 坐些4 x 1 0 0 = v . c , x 7 . 9 8 4 刀之 1 存 k l (1 ) 式中: v , 耗用重铬酸钾标准滴定溶液的 体积， m l ; c ,重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; ， 试样的质量+ g + 0 . 0 7 9 8 4 一与 1 . o o m l 重 铬 洲撇靛黝 ( 补,c r ,o ,) = 1 . o o o m o l/ l 相 当 的 ， 以 克 示 的 确 化二铁的质量 取两次测定的平均值， 结果保留一位小数。 5 门. 6 允许差 两次平行测定的相对误差不得大于。2 %. 5 . 2 1 0 5 挥发物的测定 按g b 5 2 1 1 . 3 中的规定进行。 5 . 3 水溶物的测定 按g b 5 2 1 1 . 2 中的规定进行。 试样量取5 g e 5 . 4 筛余物的测定 按g b 1 7 1 5 中甲 法规定进行。 5 . 5 水萃取液酸碱度的测定 按g b 5 2 1 1 . 1 3 中3 . 2 . 1 的规定进行。 5 . 6 水悬浮液p h值的测定 按g b 1 7 1 7 中的规定进行。 试样量取5 g e 5了 吸油量的测定 按g b 5 2 1 1 . 1 5 中的规定进行。 试样量取5 g . 5 . 8 铬酸铅的测定 5 . 8 . 1 试剂和材料 5 . 8 . 11 硝酸( g b 6 2 6 ) 溶液: 1 +5 溶液。 5 . 8 . 1 . 2 碘化钾( g b 1 2 7 2 ) 溶液 1 0 0 g / l . 5 . 8 . 2 仪器和设备 5 . 8 - 2 . 1 烧杯 5 . 8 . 2 . 2 玻璃漏斗。 5 . 8 . 23 滤纸。 5 . 8 . 2 . 4 天平 感量0 . 0 1 g . 5 . 8 . 3 分析步骤 h g/ t 2 2 4 9 一 9 1 5 . 8 . 3 . 1 试样 称取试样。 . 5 g ， 准确至。 . 0 1 g , 5 . 8 - 3 . 2 测定 将 。 . 跄试样置于小烧杯中， 加入 l o m l冷硝酸溶液( 5 . 8 . l . 1 ) . 强烈搅拌， 过滤， 然)往滤液1 卞 ， 加 1 m 1碘化钾溶液( 5 . 8 . 1 . 2 ) ， 观察滤液颜色。 5 . 8 . 4 结果表示 出现黄色结晶， 则表示有铬酸铅存在。 5 . 9 总钙量的测定 5 . 9 . 1 方法原理 有机萃取剂将铁萃取出， 根据氧化还原反应原理， 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙址 5 . 9 . 2 试?h 1 和材料 5 . 9 . 2 . 1 5 . 9 . 2 . 2 5 . 9 - 2 . 3 5 . 9 . 2 . 4 5 . 9 . 2 . 5 5 . 9 - 2 . 6 5 . 9 . 2 . 1 5 . 9 . 2 . 8 5 . 9 . 2 . 9 5 . 9 . 2 . 1 0 盐酸( ( ; b 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 溶液 硝酸: ( g b 6 2 6 ) 甲基异丁基甲酮( h ( ; 3 -1 1 1 8 ) : 化学纯 氨水( ( : b 6 3 1 ) : 不含二氧化碳。 甲基红指示剂 l g / l乙醇溶液， 按g b 6 0 3 规定配制 乙酸( ( g b 6 7 6 ) 溶液: 9 9 - 1 0 0 % 草酸钱( h g 3 -9 7 6 ) 饱和溶液。 草酸馁( h g 3 -9 7 6 ) 溶液: l g / l , 硫酸( ( ; b 6 2 5 ) 溶液 1 +4 溶液。 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 : 告 k m n o ,) 一 。 . l m o l/ l 按 g b 6 0 1 配 制 和 标 定 。 5 . 9 . 3 仪器和设备 5 . 9 . 3 . 1 烧杯: 2 5 0 m l . 5 . 9 . 3 . 2 容ia瓶: 2 5 0 m l 5 . 9 . 3 - 3 移掖吸管: 1 0 0 m l o 5 . 9 . 3 . 4 梨形分液漏斗: 2 5 0 ml _ 5 . 93 . 5 电炉: 接自藕变压器。 5 . 9 . 3 - 6 天平: 感量。 . 0 0 1 g . 5 . 94 分析步骤 5 . 9 . 4 . 1 试样 称取试样l o g ， 精确至。0 0 1 g . 5 . 9 . 4 . 2 测定 将试样置于烧杯中， 加已含s m l硝酸( 5 . 9 . 2 . 2 ) 的l 0 0 m l 盐酸溶液( 5 . 9 . 2 , 1 ) ， 在电炉( 5 . 9 . 3 . 5 ) 上蒸发至干， 加 1 0 0 m l盐酸( 5 . 9 . 2 . 1 ) 煮沸， 冷却后移入2 5 0 m l容量瓶中用盐酸( 5 . 9 . 2 . 1 ) 将其稀释4 刻度， 取1 0 0 m l该溶液， 再蒸发至干 加6 0 m l盐酸( 5 . 9 . 2 . 1 ) 使其溶解， 冷却后用6 0 m l甲基异丁 基甲酮( 5 . 9 . 2 . 3 ) 把铁萃取出. 如果溶 液仍有色， 则再萃取第二次， 直至溶液无色。 在 上述溶液中加 2 滴甲基红( 5 . 9 . 2 . 5 ) 指示剂， 用氨水( 5 . 9 . 2 . 4 ) 中和. 再用稍微过址的乙酸 ( 5 . 9 . 2 . 6 ) 使溶液酸化， 将溶液煮沸， 并加人预热的草酸钱溶液( 5 . 9 . 2 . 7 ) 5 0 - 1继续煮沸， 直1 . 沉淀变 为粒状为止， 静止约l h ， 过滤 并用稀草酸按溶液( 5 . 9 . 2 . 8 ) 洗涤， 直至滤液无纸根为i f _ , 最后用最少叭 的冷水洗去草酸铁 朋劝璃棒击穿滤纸的尖部， 并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中 用约 3 0 ml温热硫酸( 5 . 9 . 2 . 9 ) 洗涤 h g/ t 2 2 4 9 一 9 1 滤纸， 并把烧瓶中的溶液稀释至2 5 0 n, l ， 在7 5 c 左右， 用高锰酸钾标准滴定溶液( 5 . 9 . 2 . 1 0 ) 滴定至微红 色。溶液温度应在滴定终点时不低于 6 0 c. 5 结果表示 以氧化钙( c a o ) 质量百分数x: 表示， 按式( 2 ) 计算 59 . 式中 x =v , “ c , x 0 . 0 2 8 0 4 x1 0 0 1 0 0 = 亡 n 笋 里 2 5 0 : v : 一一耗用高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; 勺 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度, m o t / l ; ，试样的质量， 9 ; 0 . 0 2 8 0 4 一与 1 . o o m l 甜卿撇靛娜 ( 知m n o ,) = 1 . o o o m o (/ l 相 当 的 ， 以 克 表 /f 的 锹 钙质量。 测定结果保留二位小数。 5 门0 颜色的测定 按g b 1 8 6 4 中的规定进行 试样量取l . o g , 精制亚麻仁油第一次加1 . o m l ， 研磨2 0 0 ! ( 5 0 x4 ) r q 再补加。 . 4 m l ， 研磨2 5 转 5 . 1 1 相对着色力的测定 按g b 5 2 1 1 . 1 9 中的规定进行。 颜料分散体的制备: 取1 . o g 颜料和1 . 5 g 漆基; 冲淡色浆的制备 取 3 . o g 白 浆， 颜料分散体0 . 6 g . 5 . 飞 2 有机着色物的存在的测定 5 . 1 2 . 1 试剂和材料 5 . 1 2 . 1 . 1 乙醉( g b 6 7 8 ) : 9 5 %( v / v ) 5 . 1 2 - 1 . 2 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶液: 4 0 g / l乙醇溶液 5 . 1 2 . 1 . 3 三氯甲烷( g b 6 8 2 ) a 5 . 1 2 . 2 仪器和设备 5 . 1 2 . 2 . 1 天平: 感量0 . 0 1 g . 5 . 1 2 - 2 . 2 烧杯。 5 . 1 22 . 3 水浴锅 5 . 1 2 . 3 分析步骤 5 . 1 23 . 1 试样 称取试样2 g ( 两份) ， 精确至。 . 0 1 g . 5 . 1 2 . 3 2 测定 将一份试样置于小烧杯中， 加水 2 5 -l ， 加热煮沸， 让其澄清， 并倒出上层清液。 将残渣( 颜料) 加2 5 m l乙醇( 5 . 1 2 . 1 . 1 ) , 置于水浴锅上煮沸， 像先前一样倒出上层清液 观察 再 将残渣( 颜料) 加2 5 m 1 氢氧化钠溶液( 5 . 1 2 . 1 . 2 ) , 置于水浴锅上煮沸， 让其澄清， 倒出卜 层清液 r t 颜色， 如清液中含颜料， 须过滤后再观察。 咨另一 份试样置于小烧杯中， 加2 5 m l三傲甲烷( 5 . 1 2 . 层清液， 观察其颜色， 如清液中仍含颜料， 须过滤后再观察。 5 . 1 2 4 结果表示 假若 仁 述溶液中有一个着色， 则认为是有有机着色物。 如溶液均无仇. 则是不存在有机着色物 3 ) 置于水浴锅上煮沸 ， 让其 (% 清， 倒出 h g/ t 2 2 4 9 一 9 1 6 检验规则 6 门氧化铁黄产品应由生产厂质量检验部门负责检验， 生产厂应保证所有出厂的产品质员符合本标准 的技术要求。每批出厂的氧化铁黄应附有产品质量合格证书 6 . 2 氧化铁黄产品的技术指标中铁含量. 1 0 5 挥发物、 水溶物、 筛余物、 水萃取液酸碱度、 水悬浮液n