氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法.pdf

中 华人民 共和国 国家标准 酬t 错、氧化铅中氧化错和 氧化铅合量的测定 ( 苦杏仁酸重量法 ) 总则及一 般规定按g b 1 4 6 7 -7 8 执行。 1 .方法提要 在2 . 4 - - 3 n 的热盐酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸 铬铅白色絮抉沉淀，陈化 后 转变伪结晶型沉淀。沉淀于9 0 0 灼烧，以氧化物形式称重。 测定范围:7 5 一 9 9 % 0 2 .试荆与仪器 硫酸( 比 重1 . 8 4 ) 。 氢氟酸( 比 重1 . 1 5 ) 。 盐酸( 比重1 . 1 9 ) 。 氢氧化钱( 比重0 . 9 0 ) 。 酚酞溶液(1 %) :称取 1 克酚酞，溶于5 0 毫升乙 醇中，用水稀释至1 0 0 毫升，混匀。 苦杏仁酸溶液( 1 6 %) :过滤后使用。 洗涤 液:5 0 0 毫升水中 溶解2 5 克 苦杏仁酸及1 0 毫升盐酸( 比重1 . 1 9 ) 。 . 高 压溶样 装置( 原则 上使用如 下图 所示的 装置) 。 图1 高压溶样装置图2 聚四氟乙烯增涡 国家标准总局发布 中华人民共和国冶金工业部提出 1 9 8 2年 3月 1 h 实施 冶金工业部有色金属研究总院起草 gb 2 5 9 0一 1一 81 3 .分析步 9 称取0 . 2 0 0 0 ?. 试样，置f 高压溶样装置的聚四氟乙 烯增涡中，加入3 毫升氢氟酸( 比重1 . 1 5 ) ， 盖 上 柑 祸 盖 ， 质浦 高 压 套 ， 在1 4 0 士 1 0 保 温5 0 分 钟 ， 至 试 样完 全 溶 解暇 冷 却 后 ， 将 柑 涡中 的 试 样 溶 液 用水移入1 0 0 毫 铂皿中. 加入2 毫升硫酸( 比重1 . 8 4 ) ，在电炉上加热， 蒸发至冒浓厚白 烟，取下冷 却，用水吹洗钎 n 壁，继续加热至冒尽白 烟，取卜 冷却。加入1 0 毫升盐酸( 比重1 . 1 9 ) 于 铂皿中，加 热，使铂11i 中司 物溶解后，川水移入2 5 0 毫升烧杯中，并稀释至1 0 0 毫升。加入3 滴 1 %酚酞溶液， 滴加氛1 -l 化v ( 1l t 0 . 9 0 ) i s 溶液变红色，过4数滴，加热至沸，取f o趁热用i i i 速定量滤纸过滤， 并用p h8 的微敏目热水洗涤烧杯。 再洗涤沉淀7 次。将沉淀连同滤纸放卜 凉烧杯中，加入2 5 毫升盐酸 ( 比秉1 . 1 9 ) ，加热溶解沉淀并捣碎滤纸， 用水稀释至1 0 0 毫升， 加热至沸， 取 。加入5 0 毫升1 6 %苦 杏 仁 酸 溶液， 继 续加热至 沸 ， 移置 沸 水浴 上， 保 温2 小 时l 以 中 速 定v i ilk 纸 过滤 ， 用洗涤 液 洗涤 沉 淀 和 滤纸6 一8 次。将沉淀连同滤纸放在已 灼烧至恒乖的瓷柑涡中， 烘f ， 灰化. 在9 0 0 0c 高 温炉中灼烧 至恒币。 氧化错加碱化 铅的f 1 分含星按f 式计算: z r o， 十hf o w, -w, ，又羚 )= 一x wu i ti - 式中:仲 沉淀 -; 琳t m 的1 11. iy x: (i t : ) f r z空增r m 的乖址( 克) ; if称样址(克) 。 4 .允许差 氧化错试手 卜 (权化铭+认 u台 含1 . %)允许差 (% ) 9 0- 9 9i . 0 城化铃 试丰 y - : ( y l 化给+r t 化错 含4 (% )允许差