白云石的化学分析方法.pdf

s i 中华人民共和国电子工业行业标准 s j / t 1 0 0 8 7 . 1 一1 0 0 8 7 . 8 - 9 1 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 白云石的化学分析方法s 7 / t 1 0 0 8 7 . 2 -9 1 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a ly s i s o f d o l o mi t e 主题内容与适用范围 1 门主题内容 本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料白云石的分析项目和分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料白云石的例行检验或仲裁分析， 也适用于黑白显 象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料白云石的分析。 弓 用标准 g b 9 0 0 0 . 1 电子玻璃化学分析方法总则 分析方 法 3 . 1 氧化钙及氧化镁的分析 3 . 1 . 1 方法提要 试样用盐酸溶解， 过滤分离残渣二氧化硅。 滤液及洗液稀释到一定体积后， 在适当的p h 下用e d t a标准溶液滴定钙、 镁。 3 . 1 . 2 试剂及溶液 s高氯酸; b . 三乙醇胺: 土: 3 ; c盐酸: 工 :坛 d . 氢氟酸; 钙指示剂溶液: i yu 称量钙指示剂 0 . 1 9 及氯化钠 l o g 于玛瑙研钵中混匀研细， 存放在棕色磨口瓶中。 f . 铬黑t指示剂: 1 % 称量铬黑 1 ( e b t ) i g 溶解于 7 5 m l 三乙醇胺及 2 5 m l 乙醇中， 储存在棕色瓶中。 g . e d t a标准溶液: 0 . 0 2 m 称取乙二胺四乙酸二钠 7 . 5 g . 用水溶解并稀释至 j 0 0 m i . 标定: 吸取0 . 0 2 m锌标准溶液2 5 m l ， 加水7 5 m l ， 用2 0 0 , 氢氧化钠溶液中和至p h - 1 0 ， 加 p h 、 1 。 的氨性缓冲熔液 1 0 n i l 铬黑t指示剂数滴。 用 e d t a标准溶液滴定到由酒红色变为纯 蓝色即为终点。计算 e d t a标准溶液的浓度。 中华人民共和国机械电子工业部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8批准 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1实施 一7 一 s j / t 1 0 0 8 7 . 2 -9 1 h . 锌标准溶液: 0 . 0 2 m 准确称取纯锌( 9 9 . 9 9 %以上) 0 . 6 5 3 8 g ， 加水 5 0 m 1 , 2: 盐酸 7 5 m l , 澳水 5 i1% 。加热溶解 并微沸片刻。冷却后移入到 5 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度。 i . 氨性缓冲溶液: p h 1 0 称取氯化按 7 0 g 溶于水中， 加入氨水5 7 m l 。移入 1 0 0 0 m l 容量瓶内， 以水稀释至刻度 3 . 飞 . 3 试样 将送检试样用缩分法取其中约 2 0 g ， 在玛瑙研钵中研细( 到用手指轻搓时无颗粒感止) 放 在 1 1 0恒温的干燥箱中烘干 2 h ， 置于干燥器内放冷至室温。 3 . 1 . 4 分析步骤 准确称取试样 1 . 0 g 置于 1 0 0 m l 烧杯中， 用水润湿， 盖上表面皿。 沿杯壁逐量加入 1 : 盐 酸 5 ml , 待反应完毕后用水吹洗杯壁及表面皿。 加入高氯酸 1 0 ml , 摇匀。 放在砂浴上加热。 至 有白烟出现时盖上表面皿并持续约 1 0 m i n ， 冷却。 加盐酸 5 m l水5 0 m i . 溶解后用慢速定量滤 纸过滤， 水洗 1 0 次， 滤液及洗液收集于2 5 0 m l 容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金柑祸中。干燥、 灰化， 冷却， 加氢氟酸 1 0 m l , 高氯酸 i ml ， 在砂浴上加热赶尽二氧化硅. 冷却。加盐酸 2 m l ， 水 2 0 m l 溶解清彻， 并人 2 5 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 作为 a液。 氧化钙的测定: 准确吸取人液2 5 m1 于3 0 0 m l 三角烧杯 中， 加水 7 5 m 1 ， 三 乙醉胺5 ml , 调 节p h值为 1 2 . 5 -1 3 . 0 ( 约加入 2 0 y o 氢氧化钾溶液 5 m l ) ， 加入钙指示剂少许。用 e d t a标准溶液滴定到 溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记取读数。 氧化镁的测定: 准确吸取a液2 5 m 1 于3 0 0 m 1 三角烧杯中， 加水7 5 m 1 , 盐酸径胺2 m l 和 ! :3 三 乙醇胺 5 m l , 调整 p h 9 . 5以后， 加 p h - 1 0 的缓冲溶液 1 0 m l 。 加铬黑 r指示剂少许， 用 e d 1 a标准落 液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取读数。 3 - 1 . 5 分析结果的计算 试样中， 氧化钙、 氧化镁的含量按下式计算: _ _ ， 、少 义fl 义 2 5 0义 i 0 0 。叭为夕 =一2 5 x 而0 0 0 咬w 一 t ， x ( i一 1 j x 2 5 0丫 1 0 0 m k d i% j = -一zo xi uu u k 阵 式中: 7 . 一 e d t a 标准 溶液对氧化钙的滴定度 m g / m l ; 7 2- 一 e d t a标准溶液对氧化镁的滴定度. m g / m l ; ! 。 一 一 氧化钙消耗 e d t a标准溶液的体积, m l ; i i : 一一氧化钙和氧化镁共消耗 e d t a标准溶液的体积， m l ; w- - 一 称样量， 9 3 - 1 . 6 精密度 相对标准偏差小于2 % . 32 三氧化二铁的分析 3 _ 2 . 1方法提要 将 3 . 14条八液在弱酸介质中用盐酸羚胺还原高价铁， 用邻菲罗琳显色， 分光光度法测 8 一 s j / t 1 0 0 8 7 . 2 -9 1 5 o3. 2 .，试剂及溶液 氨水: 1 : l a 酒石酸: 1 0 写; 盐酸; 盐酸: 1 :1 ; 盐酸经胺溶液: 10y; 邻菲罗琳溶液: 。 。 2 % 氏卜乙d.已f. 称取1 g 邻菲罗琳， 用9 5 %乙 醇5 0 m l 溶解后， 用水稀释到5 0 0 m l , 9 . 铁标准溶液: 含f e , o a 0 . 0 1 m g / m l 称取硫酸铁钱 6 . 0 4 g , 溶解在 1 0 0 m l 水和 1 o m l 1: 6 硫酸中， 移入 1 0 0 0 ml 容量瓶内， 以 水稀释至刻度。分取 1 0 m l 于 1 0 0 0 ml 容量瓶内， 以水稀释至刻度。 3 . 2 . 3 试样 同 3 . 1 . 3条 。 3 . 2 . 4 分析步骤 吸取a液 2 5 m l 于 1 0 0 ml 容量瓶内， 加 1 0 %酒石酸 5 m l ， 对硝基酚 一2 滴， 用氨水溶液 中和到黄色后再用盐酸调到无色。加 1 0 %盐酸轻胺 2 ml , 摇匀。加 0 . 2 %邻菲罗琳溶液 5 ml , 以水稀释至刻度， 放置 5 - 1 0 min ， 在波长 5 1 0 n m处和标准系列溶液同时测定吸光度。 标准系列溶液: 吸取铁标准溶液 0 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 m l 分别于 1 0 0 ml 容量瓶内， 加 1 0 %酒石酸溶液5 m l , 以对硝基酚为指示剂， 用 1 :i 氨水中和至黄色， 再用 1: i 盐酸调至无色。 加 1 0 0 a 盐酸羚胺溶 液 2 ml ， 摇匀。加0 . 2 %邻菲罗琳溶掖 5 m l ， 以水稀释至刻度， 组成标准溶液系列。由测得的吸 光度绘制浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线。 3 . 2 . 5 分析结果的计算 根据测得的试样溶液的吸光度， 从标准曲线上查出相应的三氧化二铁的量， 按下式计算试 样中三氧化二铁的含量: 一 f e p o a ( %)= 2 5 0 义 1 0 0 义 a 2 5 x 1 0 0 0 x w 式中: a测定溶液中含三氧化二铁的量， m g ; w 称样量， 9 。 3 . 2 . 6 精密度 相对标准偏差小于 5 %. 3 . 3 三氧化二铬的分析 3 . 3 . 1 方法提要 试样溶解后过滤分离不溶性硫酸盐， 滤液用高锰酸钾氧化后， 在适当的p h值下， 用二苯 卡巴麟显色， 分光光度法测定。 3 . 3 . 2 试剂及溶液 硫酸 : 1 : l ; 七 . 氢氛酸; 亚硝酸钠溶液， 1 0 0; 一9 一 s j / t 1 0 0 8 7 . 2 -9 1 d . 对硝基酚溶液: 0 . 2 %; e . 氨水: 1 : 1 ; f . 尿素溶液: 2 0 0 o ; 9 . 高锰酸钾溶液: 0 . 5 %; h . 二苯卡巴脱溶液: 0 . 2 %; i . 铁溶液: m g / m l 称硫酸铁馁6。 她， 加 : i 硫酸1 o m l ， 水5 0 m ， 于砂浴上加热溶解并蒸干。 加水至约 2 0 0 m i .置于水浴上加热使其溶解清彻， 移人 1 0 0 0 m i 容量瓶中稀释至刻度。 1 三氧化二铬标准溶液 准确称取重铬酸钾试剂( 基准) 0 . 1 9 3 6 g ， 用水溶解后移入 1 0 0 0 m i 容量瓶内， 以水稀释至 刻度( 含。, 0 , 1 0 0 mg / ml ) ， 从中吸取 2 5 m l 于 5 0 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 此为三氧化 二铬标准溶液( 含c r z 0 a 5 m g / ml ) , 3 . 3 . 3 试样 同 3 . 1 . 3条。 3 . 3 . 4 分析步骤 称取5 g 试样于2 0 0 m l 烧杯中， 加水约1 0 0 m 1 使成浆状， 盖上表面皿， 沿杯壁慢慢加入 2 0 m l 盐酸， 待反应 结束后， 置于 水浴 上加热溶解。 过滤， 温水洗数次。 滤液 和洗液收集在3 0 0 m l 的烧杯内 。 滤纸与沉淀移入白金柑锅内干燥， 灰化。冷却后， 加氢氟酸 1 0 ml ， 硫酸 1 0 滴， 于砂浴上加 热蒸发， 待硫酸白烟冒完时取下， 冷却。加水 2 0 m i ， 加热溶解至清彻。与烧杯内溶液合并。再 加硫酸 1 0 m l , 搅拌， 使硫酸盐沉淀， 用慢速滤纸过滤于 3 0 0 ml 烧杯中， 充分洗涤后， 滤纸和残 渣弃去。将滤液及洗液置于砂浴上加热蒸发到有硫酸白烟出现， 持续 1 0 min 。取下冷却， 加水 7 0 m l ， 对硝基酚2 滴， 用氨水调到黄色后， 再用硫酸调到无色并过量 3 ml 。 加铁溶液 4 m l ， 于电 炉上加热微沸， 边搅拌边加 0 . 5 高锰酸钾溶液 2 m l , 煮沸使体积到 5 0 ml 以下冷却， 加 2 0 % 尿素溶液 2 0 m i .搅拌， 用亚硝酸钠溶液调到高锰酸钾紫色恰好退尽， 猛烈搅拌赶尽气泡， 移入 1 0 0 ml 容量瓶内， 加二苯卡巴脱溶液 2 m l ， 以水稀释至刻度， 2 m i n后于分光光度计上， 波长 5 9 0 n m处和标准系列溶液同时测定吸光度。 标准工作曲线的绘制: 吸取三氧化二铬标准溶液 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 ml 分别于2 0 0 ml 烧杯中， 以下操作与 试液同， 制成三氧化二铬系列溶液， 根据测得的标准系列溶液的吸光度， 绘制浓度与吸光度的 关系线作为标准工作曲线。 3 . 3 . 5 分析结果的计算 根据所测试液的吸光度， 从曲线上查出相应的三氧化二铭的量， 按下式计算出