异长叶烯.pdf

中华 人 民 共 和 国林 业 行 业 标 准 l y / r 1 0 6 4 一 9 2 异长叶烯 1 主厄内容与适用范围 本标准规定了异长叶烯的技术要求， 试验方法和检验规则等内容。 本标准适用于长叶烯经异构反应制得的异长叶烯。 本产品主要用途是合成香料的原料。 2 引用标准 g b 3 1 0 0 国际单位制及其应用 g b 9 2 8 2 透明液体 以 铂一 钻等级评定颜色 g b 1 1 5 3 8 精油 毛细管柱气相色谱分析通用法 g b 1 1 5 4 0 单离及合成香料 相对密度的测定 q b 7 9 8 香料统一检验方法折光指数测定法 3 产品化学名称、 分子式、 结构式、 分子f 3 . 1 化学名称: 2 h - 1 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 一 六氢- 1 , 1 , 5 , 5 一 四甲 基一 2 , 4 a 甲 桥蔡 3 . 2 分子式: c i s h 2 4 3 . 3 结构式: 3 . 4 分子量: 2 0 4 . 3 5按 1 9 8 5 年国际原子量表) 3 . 5 化学性质: 较稳定( 闪点: 9 8 0c ) 4 技术要求 各级异长叶烯应符合下表的技术要求。 二 一赢 户 牡 i l7 0i l8 0 i l8 5 i l9 0 外观 透明、 无水、 无杂质的油状液体 颜色 小于7 0 号铂一 钻比 色单位 相对密度( 2 5 / 2 5 c ) 0 . 9 2 7 0 . 9 3 5 折光指数( 2 0 c ) 1 . 4 9 4 0 - 1 . 5 0 0 0 中华人民共和国林业部1 9 9 2 一 0 9 一 0 9 批准 1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 实施 l y / t 1 0 6 4 一 9 2 续表 #atr f一 一 之二 i l7 0i l8 0i l8 511, 9 0 异长叶烯 x , % ( gl c 7 0 簇二 8 08 0 镇二 8 58 5 簇二 9 0二 李 9 0 5 试验方法 5 . 1 外观的测定 将异长叶烯注入清洁、 干燥， 容量为 1 0 0 m l纳氏比色管中， 摇动后在漫射光下横向观察， 以透明、 无杂质的油状液体为合格。 5 . 2 颜色的检验 见g b 9 2 8 2 , 5 . 3 相对密度的测定( 2 5 / 2 5 c ) 见 g b 1 1 5 4 0 , 5 . 4 折光指数的测定( 2 0 c ) 见q b 7 9 8 , 5 . 5 异长叶烯含量的测定 5 . 5 . 1 方法提要 用气相色谱法， o v - 1 0 1 毛细管柱测定异长叶烯含量， 以正十三烷作内标物， 采用内标法定量， 氢火 焰离子检测器检测。 5 . 5 . 2 试剂和材料 载气: 氮气， 不少于9 9 . 9 %. 辅助气: 氢气， 9 9 . 7 %; 压缩空气。 内标物: 正十三烷， 色谱纯。 芳樟醇: )9 5 %a 异长叶烯纯品: )9 8 %( 面积归一化法) 。 测试混合样: 制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物: 芋烯、 乙酸芳樟醋、 苯乙 酮、 禁、 芳樟醉和桂醇， 纯度大于9 5 %, 5 . 5 . 3 仪器 装备有毛细管柱的气相色谱仪。 毛 细管柱( 内径约0 . 3 m m， 柱长2 5 m， 固定液o v - 1 0 1 ) , 氢火焰离子检测器。 色谱数据处理机。 554 操作条件 层析室温度: 1 1 0 e . 气化室温度: 2 7 0 c . 检测温度: 2 7 0 “c , 载气流速: 调节流速使得到所需柱效， 见附录a( 参考件) 。 辅助气流速: 参照制造厂说明书， 以得到检测器最佳响应值 进样量: 0 . 0 7 0 . 0 8 w l , 标准色谱图见图 1 l y / t 1 0 6 4 一 9 2 异长叶始 / 图 1 5 . 5 . 5 柱效能 见附录a( 参考件) 。 柱效: 有效塔板数不少于2 5 0 0 0 块。 5 . 5 . 6 测定校正因子 分别称取异长叶 烯( 9 8 %以 上) 与正十三烷( 色谱纯)(精确至0 . 0 0 0 2 g ) 的不同比 例的混合物， 称样 量不少于。 . 2 9 ， 样品数不少于5 个， 在给定的色谱条件下， 分别进样， 每一样品重复进样不少于三次， 测 得异长叶烯与正十三烷的平均面积比并对其重量比作出各点后， 经一元线性回归， 得到回归方程: m ;.m . 一 k x a ,a , ”。 。 二。 . 。 。 。 . 。 . 。 一 (1) 式中: mm, m, 分别为异长叶烯、 正十三烷的重量 g ; a ;a , - 分别为异长叶烯、 正十三烷的峰面积; k ;, 回归系数， 即为所求取的异长叶烯的校正因子。 5 . 5 . 7 操作方法 称取精确至。 . 0 0 1 g 的适量异长叶烯样品和内标并混匀， 内 标量的选择应使待测成分的峰面积与 内标的峰面积大致相等. ， 于给定的色谱条件下分析， 得到色谱如图2 , 紧跟异长叶烯后出来的峰应按拖尾峰处理 l y / t 1 0 6 4 一9 2 图 2 8 结果的表示 试样中异长叶烯含量按式( 2 ) 计算， 以重量百分数表示: 1 0 0 x m, x a , x 从 加人的内 标样的重量+ b ai异 长叶烯的峰面积; a . 内标样的峰面积。 以同一样品几次( 至少三次) 测定所得结果的平均值作为待测成分含量的结果， 计算所用数值对平 5.中 5.式 均值的偏差不应大于平均值的士2 %. 6 . 1 检验规则 异长叶 烯产品出厂前应进行检验， 生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都 应附有质量合格证明书。 62 验收单位有权按照本标准规定的技术要求进行验收。每一批号作一次验收， 不同批号分别验收。 6 . 3 按批号进行任意抽检， 抽检桶数为5 0 0 ， 但不得少于5 桶， 如一批在5 桶以下， 应全部抽检。 取样时 应先用清洁、 干燥的玻璃管抽取桶底油样， 观察杂质、 水分。然后用玻璃管搅拌桶内液体， 将玻璃管提出 液面， 再缓缓插入底部， 使桶内上、 中、 下层液体都能充满管内， 堵紧管口， 取出油样。每个抽检桶中取出 l y / t 1 0 6 4 一 9 2 的试样应相等， 取出试样的总和不少于1 0 0 0 ml 。 混合均匀后， 等量装入两只棕色玻璃瓶中， 密封瓶盖。 瓶上注明生产厂名、 产品名称、 批号、 数量及取样日期。一瓶作检验用， 一瓶留存备查。 64 如果验收结果中有一项指标不符合本标准要求时， 可会同生产厂重新自 两倍量的包装中抽取试样 复检， 如复查结果仍有指标不合格， 该产品则不能验收。 6 . 5 当供需双方对产品质量发生异议时， 需方可自收货3 0 天内向供方提出， 由供需双方协议解决或请 第三者仲裁。费用由责任方负责。 标志、 包装、 运输、 贮存 包装桶上应注明: 厂名或厂标、 商标、 产品名称、 牌号、 厂址、 出厂日 期、 批号、 毛重、 净重及本标准编 完整 包装 异长叶 烯装于镀锌铁皮桶内， 每桶净重1 8 0 士。 . 5 k g . 运输、 贮存 贮运时应隔绝火源， 置于通风、 干燥、 阴凉的仓库内， 运输时要按照有关部门的规定。本产品在包装 ， 未经启封的情况下保质期为一年。 月cc产j弓嘴目 7.号不不 l y / t 1 0 6 4 一 9 2 a能 录效 附柱 ( 参考件) a 1 柱效的测定 柱效的测定见图a 1 , 在与测试样品相同的色谱条件下， 以芳樟醉测定柱效。 测定有效塔板数n， 用下列公式计算至少应 为 2 5 0 0 0 , n=1 6 ( d , / m ) ” “ ( a 1 ) 式中: d , - 调整保留 距离， 以毫米表示( 芳樟醉的保留距离减去甲 烷峰的保留距离) ; 。 芳樟醉峰拐点上两根切线与基线的两个交点间的距离， 以与保留距离同样的长度单位表 刁, a 2 分离度的测定 分离度的测定见图a 2 , 在试验条件下注入适量测试混合样( 5 . 5 . 2 ) 用式( a 2 ) 计算相邻两峰 i 和 h 的分离因子r, r =