硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定++第2部分+示波极谱法.pdf

g b / t 2 4 6 8 . 2 一1 9 9 6 前言 本标准对g b / t 2 4 6 8 -8 1 硫铁矿和硫精矿中 锌的测定方法 中示波极谱法进行修订。 本标准非等效采用p o c t 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) ( 浮选黄铁矿 中铅、 锌的测定。i o c t 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 选用抓化 钠一 盐酸经胺一 次磷酸钠一 盐酸作支持电 解质溶液进行铅、 锌连测。 本标准选用抓化按一 氮水作支持电解质 溶液测定锌( 也可进行铜、 锌连测) ， 得到良 好的还原波， 更简便通用。 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究、 大t资料分析对比及试验验证， 确认前版中示波极谱法 技术先进、 方法经典、 准确简便、 灵敏度高、 精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。 g b / t 2 4 6 8 ( 硫铁矿和硫精矿中 锌含量的测定 包括三个独立的部分， 本标准是第2 部分。 本标准自 生效之日 起， 代替g b / t 2 4 6 8 -8 1 中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山 设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于1 9 8 1 年 1 0 月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。 中华 人民共和 国国家标 准 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第 2 部分: 示波极谱法g l 3 / t 2 4 6 8 2 一 1 9 9 6 p y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - de t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t - p a r t 2 : o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d 代替 g b / t 2 4 6 8 - - 8 1 1 范围 本标准规定了示波极谱法法测定锌含量。 本标准适应于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量大于0 . 0 0 5 % 1 %的测定. 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。 本标准出 版时， 所示版本均为 有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 6 0 0 3 -8 5 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 在3 m o l / l氨水一 1 m o l / l抓化按的支持电解质中， 以亚硫酸钠除氧， 明胶抑 制极大， 锌产生良 好的还原波， 峰电 位为一1 . 4 2 v ( 对饱和甘汞电 极) 。 锌的 浓度在0 . 5 p g / m l -3 0 0 1 c g / m l范围内， 峰电流与浓度成线性关系。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合g b / t 6 6 8 2 -9 2 中 三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 盐酸c p l . 1 9 g / m l ) , 4 . 2 硝酸( p l . 4 0 g / m l ) , 4 . 3 氨三乙酸。 4 . 4 盐酸溶液: 1 十1 , 4 . 5 混合 底液: 称取1 3 4 g 抓化按 和2 5 g 无水 亚硫酸钠溶于水中， 加入5 0 0 m l , 氨水( p 0 . 9 0 g / m l ) ， 用 水稀释至1 0 0 0 m l ， 摇匀。 4 . 6 明胶溶液: 5 g / l 。 称取。 . 5 g 明胶溶于1 0 0 m l沸水中( 用时配制) 。 4 . 7 锌标准溶液: 1 . 0 0 m g / m l ， 称取1 . 0 0 0 0 g 高纯金属锌于2 5 0 m l烧杯中， 加入2 0 m l盐酸溶液 ( 4 . 4 ) , 盖上表面皿， 加热溶解， 冷却至室温。 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1 m l含1 . 0 0 m g 锌。 4 . 8 锌标准溶液: 5 0 p g / m l 。 吸取5 0 . 0 0 m l锌标准溶液( 4 . 7 ) 置于1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。此溶液1 m l含5 0 ra g 锌。 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准 1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 g s / t 2 4 6 8 . 2一1 9 9 6 5 仪器 示波极谱仪( 饱和甘汞电极作阳极) 6 试样 试样通过 1 5 0 p m试验筛( g b / r 6 0 0 3 ) ， 于 1 0 0 -1 0 5 c , 干燥至恒量， 置于干燥器中冷却至室温 了 分析步骤 7 . 1 称取0 . 2 -0 . 5 g试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 于1 5 0 m l烧杯中。 7 . 2 加人 1 0 m l盐酸( 4 . 1 ) ， 加热 3 m i n后， 加人 5 m l硝酸( 4 . 2 ) ， 继续加热至微沸， 待试样完全分解后 蒸干 再加入5 ml盐酸( 4 . 1 ) ， 再次蒸干。 加入数滴盐酸溶液( 4 . 4 ) 和少量水， 加热溶解可溶性盐类二 取下 冷却， 移人 5 0 ml ， 容量瓶中。 7 . 3 在不断摇动下加人 2 0 ml混合底液( 4 . 5 ) , l ml ， 明胶溶液( 4 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置澄 清 7 . 4 倾出上层部分清液于电解池中， 于原点电位一1 . 2 0 v处， 选择适当的电流倍率， 测量波高 注: 试样中锌含量在。 . 0 5 %以下， 倾出上层清液 1 0 m l于电解池中， 加入。 . 0 5 g 氨三乙酸( 4 . 3 ) ， 用干净的玻璃棒搅 匀溶解， 以消除钻、 镍的干扰， 然后侧量波高，标准溶浓与试样相同也加入。0 5 g 氨三乙酸( 4 . 3 ) 波高乘以电流倍率为峰电流值。 用测得试样溶液的峰电流值减去空白试验溶液的峰电流值， 在工作 曲线 l 查出相应的锌的质量。 7 . 5 与试样测定同时做空白试验。 8 工作曲线的绘制 8 . 1 移取 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . o ml锌标准溶液( 4 . 8 ) ( 相当于0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 o o o p g 锌) ， 分别置于一组5 0 m l容量瓶中， 以下按7 . 3 和7 , 4 进行。 8 . 2 用锌标准溶液的蜂电流值减去零浓度溶液的峰电流值。以锌的浓度为横坐标， 相应的峰电流值为 纵坐标， 绘制工作曲线。 9 分析结果的裹迷 以质量百分数表示的锌( z n ) 含量( x) 按式( 1 ) 计算: x _ m i x i o x 1 0 0 ， . . . . . . . .， . .一 ( 1 ) 式中: ， 、 从工作曲 线上查得被测试样溶液中 锌的质量， p 9 , m 试样的质量， 9 。 1 0 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 差 平行分析结果的绝对差值应不大于表 t 所列允许 i 7 g b / t 2 4 6 8 . 2 一 1 9 9 6 表 1 允许差% 锌( z n ) 含量 允许差 g0 . 0 5 0 0 . 0 0