化学试剂+二水合草酸草酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 3 a 目 中华人民共和国国家标准 g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 代替g b t9 8 5 4 1 9 8 8 化学试剂水合草酸( 草酸) c h e m i c a lr e a g e n t - - o x a l i ca c i dd i h y d r a t e ( i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 ：s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ，n e q ) 2 0 0 8 - 0 5 - 1 5 发布 2 0 0 8 1 1 一o1 实施 宰瞀粥紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 刖罱 g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 本标准与i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分：规格第l 系列中r 2 0 “二水合草酸”的 一致性程度为非等效。 本标准代替g b t9 8 5 4 - - 1 9 8 8 化学试剂草酸，与g b t9 8 5 4 - - 1 9 8 8 相比主要变化如下： 标准名称改为“二水合草酸( 草酸) ”； 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”、“5 号”( 1 9 8 8 年版的3 2 ，本版的第4 章) ； 水不溶物、灼烧残渣、硫酸盐、总氮量、重金属5 项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 8 8 年版的 4 2 2 、4 2 3 、4 2 5 、4 2 6 、4 2 9 ；本版的5 5 、5 6 、5 8 、5 9 、5 1 2 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、赵秀华。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 6 年第一次修订、1 9 8 8 年第二次修订。 化学试剂二水合草酸( 草酸) g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 分子式：c ：h z o 。2 h z o 相对分子质量：1 2 6 0 7 ( 根据2 0 0 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中二水合草酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中二水合草酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 22 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 32 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法( g b t6 0 92 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 52 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则( g b t9 7 3 7 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 12 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及检验规则 3 性状 本试剂为无色结晶，在温热、干燥的空气中风化，溶于水和乙醇。 4 规格 二水合草酸的规格见表1 。 表1 名称优级纯分析纯化学纯 含量( c 2 h ：o 。2 h ：0 ) ，w 9 9 8 9 9 59 9 5 澄清度试验号235 水不溶物，叫0 0 0 20 0 0 5o 0 1 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，w o o l0 0 20 0 5 g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯化学纯 氯化物( c 1 ) ，u o o o o50 0 0 2o 0 0 5 硫酸盐( s o ) ，w o 0 0 1o 0 0 20 0 0 5 总氮量( n ) ，t 0 0 0 10 0 0 20 0 0 5 钙( c a ) ，w 0 0 0 10 0 0 30 0 0 5 铁( f e ) ，训0 0 0 020 0 0 050 0 0 2 重金属( 以p b 计) ，叫0 0 0 020 0 0 040 0 0 1 易炭化物质合格合格合格 5 试验 5 1 警告 本实验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液除“乙醇( 9 5 ) ”为体积分数外，以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 称取0 2g 样品，精确至0 0 0 0lg 。溶于1 0 0m l 含有8m l 硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶 1 液 c ( k m n o ；) 一0 1m o l l 滴定，近终点时加热至6 5 “ c ，继续滴定至溶液呈粉红色，保持3 0s 。同时 作空白试验。 二水合草酸的质量分数w ，数值以表示，按式( 1 ) 计算： w 一盟羔m 掣0 0 0 舢ol 式中： v 。高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； v 。空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； 1 m 二水合草酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) m ( c 。h ：o 。2 h 。o ) 一6 3 0 4 3 m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 4 澄清度试验 称取1 2g 样品，溶于1 0 0m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准： 优级纯2 号； 分析纯3 号； 化学纯5 号。 5 5 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于4 0 0m l 沸水中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 6 灼烧残渣 称取1 0g 样品，按g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 中4 2 的规定测定，结果按第5 章的规定计算。 2 g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 5 7 氯化物 称取2g ( 化学纯取1g ) 样品，溶于2 5m l 水，加5m l 硝酸及1m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，摇匀，放 置1 0r a i n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 1m gc i 分析纯0 0 4m gc 1 ； 化学纯0 0 5m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 8 硫酸盐 称取2g ( 化学纯取1g ) 样品，置于蒸发皿中，加2m l 水、0 5m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) 、3m l “3 0 过氧化氢”及0 5m l 硝酸，盖上表面皿，在水浴中保温1h ，蒸干，加5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 再蒸 干，残渣溶于2 0m l 水中( 必要时过滤) ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定测 定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是含取下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯o 0 2m gs 0 4 ； 分析纯0 0 4m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5m gs 0 4 。 与样品同时同样处理 5 9 总氮量 称取2g ( 化学纯取1g ) 样品，溶于1 4 0m l 水中，按g b t6 0 9 的规定测定。溶液所呈黄色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 优级纯0 0 2m gn ； 分析纯0 0 4m gn ； 化学纯0 0 5m gn 。 与样品同时同样处理。 5 1 0 钙 称取1g ( 优级纯取2g ) 样品，置于铂坩埚中，加1m l 硫酸，加热至样品全部挥发，于8 0 0 灼烧 2 0r a i n ，冷却，加5m l 盐酸加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于5 0m l 水。取1 0m l ，加1 0m l “乙醇 ( 9 5 ) ”、0 5m l 混合碱及1m l 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2g l ) ，放置5m i n ，用5m l 三氯甲烷 萃取( 温度不超过3 0 “ c ) ，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液： 优级纯0 0 0 4m gc a 分析纯0 0 0 6m gc a ； 化学纯0 0 1 0m gc a 。 稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 1 铁 称取2 5g 样品，溶于4 0 m l 水中，加2 m l5 一磺基水杨酸溶液( 1 0 0g l ) ，摇匀，加8 m l 氨水，摇 匀，溶液所呈黄色不深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gf e ； 分析纯0 0 1 3r a gf e ； 化学纯0 0 5 0m gf e 。 g b t9 8 5 4 - - 2 0 0 8 与样品同时同样处理。 5 1 2 重金属 称取5g 样品，置于蒸发皿中，加3 m l 水、5 m l 硝酸及5 m l “3 0 过氧化氢”，盖上表面皿，在水浴 上保温1h ，蒸干，加2 5m l 硝酸及2 5m l 水再蒸干，残渣溶于2 0m l 水中，用氨水溶液( 1 0 ) 调节 溶液p h 值至4 后，按g b t9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 优级纯0 0 1m gp b ； 分析纯0 0 2m gp b ； 化学纯0 0 5m gp b 。 与样品同时同样处理。 5 1 3 易炭化物质 称取1g 样品，置于干燥的蒸发皿中，加1 0m l 硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列体积的g b t9 7 3 7 中规定的p 号标准色： 优级纯0 8m lp 号标准色； 分析纯1 2m lp 号标准色； 化学纯2 0m lp 号标准色。 用盐酸标准溶液 c ( h c i ) 一o 1m o l l 稀释至1 0m