润滑油在高温高剪切速率条件下表观粘度测定法多重毛细管粘度计法.pdf

sh 中华人民共和国石油化工行业标准 s h / t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 润 滑 油 在 高温 高 剪切 速 率 条件下表观粘度测定法 ( 多重毛细管粘度计法) s t a n d a r d t e s t m e t h o d fo r m e a s u r in g a p p a r e n t v i s c o s i t y a t h ig h - t e m p e r a t u r e a n d h i g h - s h e a r r a t e b y m u l t i c e l l c a p i ll a ry v i s c o m e t e r 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3发布 2 0 0 2 - 0 1 - 0 1 实施 国家经济贸易委员会发布 s h/ t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准a s t m d 5 4 8 1 -9 6 润滑油在高温高剪切速率条件下表 观粘度测定法多重毛细管粘度计法 。 本标准与 a s t m d 5 4 8 1 -9 6 的差异如下: 1 . 根据我国标准的实际情况，增加了相关引用标准。 2 . 增加了仪器清洗剂的要求。 本标准的附录a和附录b均是标准的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司茂名分公司南海高级润滑油公司。 本标准主要起草人:韩申君、陈东、王雪梅、 林卫红。 中华人民共和国石油化工行业标准 润滑油在高温高剪切速率 条件下表观粘度测定法 ( 多重毛细管粘度计法) s t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r me a s u r i n g a p p a r e n t v i s c o s i t y a t h ig h - t e mp e r a t u re a n d h i g h - s h e a r r a t e 勿 m u l t i c e l l c a p 业叮 v i s co me t e r s h/ t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 1 范围 1 . 1 本标准规定了在1 5 0 7、 管壁表观剪切速率为1 . 4 x 1 护 s - 的条件下， 采用具有测压、 测温和计 时装置的多重毛细管枯度计测定发动机油高温高剪切( h t h s ) 表观粘度的方法。 1 . 2 采用本标准规定的剪切速率可以减少本方法与其他测定高温高剪 切表观粘度试验方法的差异。 本标准通过用 1 5 0 时表观粘度为 2 rn p a “ s 一 5 m p a - s 的牛顿型油建立的校正曲线而直接测粘度。 1 . 3 本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述标准都 应是现行有效标准。 g b 2 5 3 6 变压器油 g b / t 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 管 壁表观剪切速率 a p p a re n t s h e a r r a te a t t h e w a ll 牛顿型流体在毛细管粘度计管壁的表观剪切速率由式( 1 ) 计算: 。4 v 占,= - 二 二 又 - 7 r 人 t 式中:s a管壁表观剪切速率， 9 - t ; v 体积， m m ; r 毛细管半径，n u n ; t 流出时间，s o 3 . 2 表观 粘度 a p p a re n t v i s c o s i ty 利用本方法测得的粘度。 3 . 3 密度d e n s i ty 在规 定温度下， 单位体积内所含 物质的质量 数。 密度 单位是k g / m 3 或g / c tn 3 ; i k g / m 3 = 1 0 - 3 g / c m i a 国家经济贸易委员会 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3批准 2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 s h/ t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 3 . 4 运动粘度 k i n e m a t ic v i s c o s i ty 表示液体在重力作用下流动时的内摩擦力的量度，其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度 之比。在国际单位 制中， 单位为m 2 / s ; 一般用m m z / s ，习惯用c s t ( 厘斯) 表示。l e s t = 1 m m z / s o 3 . 5 牛顿型油或流体n e w to n i a n o i l o r fl u id 在任一剪切速率或剪切应力下，只要温度一定粘度都是恒定的油或流体。 3 . 6 非牛顿型油或流体n o n - n e w t o n i a n o i l o r fl u i d 在给定温度下，粘度随剪切速率或剪切应力变化的油或流体。 3 . 7 剪切速率s h e a r r a t e 层流状态下速度的空间梯度;垂直于流体流动方向上速度差与距离的商。单位为速度除以长度， 时间为秒， 长度单位统一， 从而得到的剪切速率单位为。 一 。 3 . 8 剪切应力s h e a r s t r e s s 在流动方向上，流体单位面积所受的力。对于在毛细管粘度计中的剪切应力即为管壁的剪切应 力，也就是作用在毛细管内横截面上的总力除以毛细管内表面积。管壁剪切应力与流体的性质无关。 在国际单位制中，剪切应力的单位为帕( p a ) ，在数值上毛细管粘度计管壁的剪切应力由式( 2 ) 计算: z二p r / 2 l ( 2 ) 式中:z剪切应力，p a ; p 压力降，p a ; r 毛细管半径，m m; l 毛细管长度，二 。 3 . 9 粘度v is c o s i ty 同一处剪切应力和剪切速率之比。 粘度有时也称为粘度系数或动力粘度。它是流体流动阻力的量度。在国际单位制中以帕 秒 ( p a - s ) 表示;一般用毫帕 秒( m p a “ s ) 表示;习惯用厘泊( e p ) 表示。 1 e p = 1 0 - 3 p a “ s = 1 m p a “ s 3 . 1 0 校准油c a l i b ra t io n o i ls 建立本仪器的高温高剪切表观粘度与压力降、流出时间之间函数关系的油品，通过函数关系确 定试样的高温高剪切表观粘度。校准油为牛顿型流体，可以在市场上购得或通过调合制得。 3 . 1 1 试样t e s t o i l 任何一种需要用本标准测定其高温高剪切表观枯度的油。 3 . 1 2 粘度计池v i s c o m e t r ic , c e ll 需被试样浸润的部分，包括粘度计进出口管，工作毛细管，加压与泄压连接部分，旋塞阀和贮 油槽。 4 方法概要 4 . 1在 1 5 0 试验条件下，在氮气( 或二氧化碳) 的压力作用下，使试样从毛细管粘度计中流出，由 试样的流出 时间 及压力， 可得到毛细管粘度 计管 壁表观剪 切速率达到1 .4 x l 护 s - 时 试样的表观粘度。 用对各粘度计池校正曲线即可确定与所测压力相对应的油品粘度。 4 . 2 各个粘度计池校正的曲线是建立在一系列已知粘度的牛顿型油的压力与流速的关系得到的。 5 意义与用途 5 . 1 粘度是润滑油的一个重要特性。流体的粘度随温度变化。许多润滑油是非牛顿型流体，其粘度 除随温度的变化外，还随剪切速率的变化而变化。当我们能够测定润滑油在实际使用温度和剪切速 2 s h/ t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 率下或接近于该温度和剪切速率下的粘度时，粘度的应用是非常有意义的。 5 . 2 本 标 准 确 定 的 温 度 和 剪 切 速 率 条 件 可 以 认 为 相 当 于 在 苛 刻 条 件 下 汽 车 向 机 轴 承 工 作 的 状 况 。 5 . 3 许多 设备制 造商及润滑油规格对1 5 0 和1 护 s - 时的最小高温高剪切表观粘度提出了 要求。毛 细管粘度计内的剪切速率随毛细管半径而变化。本标准是通过增大管壁的表观剪切速率来补偿变化 的剪切速率。 6 仪器 6 . 1 高温高剪切( h t h s ) 粘度计:包括几个在可控温度体的粘度计池，以及能控制测定温度、使用 压力和测定试样流出时间的装置。每一个粘度计池中带有一支精密玻璃毛细管和可调节试样体积的 装置。 6 . 1 . 1 h t h s 粘度计的典型尺寸和规格如下: 毛细管直径0 . 1 5 m m 毛细管长度1 5 m m一1 8 m m 温度控制1 5 0 士 o a0 c 压力范围3 5 0 k p a 一 3 5 0 0 k p a 压力控制士1 % 试样体积7 m 1 ，1 m l 6 . 1 . 2 用于测温的温度计为可预先设定的数字式电阻温度计，其准确性可通过一热阱和一支精密度 为1 0 . 1 或更精密的温度计进行校验。 6 . 2 医用玻璃注射器:l 0 m l a 7 试剂与材料 7 . 1 牛顿型油或流体: 在1 5 0 时有确定粘度值，范围为2 . o m p a “ 。 一 7 . o m p a “ s ( 见表1 ) 0 表 1校准油 校 准 油 】 们 门 9 门7 5 日p 1 5 0 王 门 卫粼 日 1 3 9 0 a 准确粘度值由供货商提供 近似粘度“ , m p a “ s测 试 中 的近 似 压 力 ， k p a 7 . 2 非牛顿型参比试样:在 1 5 0 1c, 1 护s - 时有确定的高温高剪切粘度。 7 . 3 二氧化碳或者氮气瓶: 带有减压阀， 最大压力 不低于3 5 0 0 k p a ( 5 0 0 p s i ) o 7 . 4 清洗剂:甲苯或其他高芳烃溶剂， 4 0 运动粘度小于 1 3 m m z / s 的润滑油基础油或符合 g b 2 5 3 6 标准的变压器油。 8取样 按g b / t 4 7 5 6 取样。 一个 有代表 性的试样应不含悬浮的固体杂质和水分，这是获得有效结果所 必需的 。若含有杂质， 需用l o p m的 滤纸过滤除 去。 9 校正与标准化 9. 1 校 正 s h / t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 9 . 1 . ， 每个毛细管粘度计池的体积和直径都是厂商提供的， 对应于管壁表观剪切速率为1 . 4 x 1 护 s - 1 时， 流出时间t 。 可用式( 3 ) 计算得到: t o = 4v 1 .4x1 护, r3 ( 3 ) 式中:f 一 体积， m m ; r 毛细管半径，m m . 当粘度计池有变动时， 其体积要重新测定， 测定方法见附 录a o 9 . 1 . 2 使用至少四种牛顿型流体校准油( 1 5 0 1c ， 粘度范围覆盖2 m p a “ s 一 5 m p a “ s ) 确定压力和流 速之间 的关系。对于每一种校准油需要调节压力使流出时间在名义流出时间的土2 0 %范围内。每个池需对 每一种校准油测定三次。 9 . 1 . 2 . 1 粘度可用式( 4 ) 计算: r/ = c ,“ t“p 一 令 . 1 + c , .( ， 一 tt ( 4 ) 式中 : ， 粘度， m p a “ s ; 流出时间， s ; p 压力，k p a ; c , , c 2 , c 3 每个粘度计池的校正系数。 9 . 1 . 2 . 2 校正系数 c , 是对各粘 度计池压力进行校正得到的。通常在只与测定汽车发动机油高温粘 度相关的剪切速率和粘度这样一个较窄的范围内， 校正系数c : 基本不变。在广义的 运用中， 对于所 有的 雷诺常数( r e ) , c : 可能不是常数。 9 . 1 . 2 . 3 附 录b 中给出了确定 c , , c 2 , c 3 的步骤。 9 . 2 粘度校正曲线的稳定性采用与试样同样的方法测试校准油来检查校正曲线的稳定性，粘度校正 曲线的稳定性的校正工作必须在进行每一轮新的试验之前或每二十次试验中进行一次。非牛顿型校准油至 少一个月要进行一次稳定性试验。稳定性试验测得的校准油粘度应与1 3 . 1 . 1 条中所述的重复牲试验的标准 值相同。 若 超出范围， 且重复 性测 定表明 结果无 误， 则 需寻 找问 题的 根源， 并加以改正， 如有 必要则应重 复整个校正过程。为找到问题的根源，应彻底检查产生错误结果的整个系统，以确定可能产生错误的步 骤， 包 括检 查毛细 管内 的 异物、 验证 操作步 骤的准 确性、 以 及温度 控制和 读数 精确性 等。 9 . 3 温度校验的稳定性用一支标准温度计插人铝块导热体的温度计插孔中，检查温度传感器的 校验稳定性，每年至少一次。 1 0 试验步骤 1 0 . 1 将粘度计置于测试温度下并恒温至少3 0 m in 。 在每支粘度计顶端安置一支 1 o m l医用玻璃注 射 器。 1 0 . 2 用4 m l 一 6 m l试样淋洗除去前次残留物。打开顶端旋塞阀，通过加压使试样进人粘度计中。注 人 4 m l 一 6 m l试样，关闭顶端旋塞阀。打开压力阀，直到淋洗试样通过毛细管完全流出后，关闭压 力 阀。 苦告:除装人试样或调节试样的体积外，顶端旋塞阀应保持关闭状态;绝不能在顶端旋塞阀开 启状态下打开压力阀。 1 0 . 3 打开顶端旋塞阀， 注人9 m l 一 i i m l 试样， 关闭顶端旋塞阀。 1 0 . 4 对其余粘度计池重复步骤 1 0 . 2 和 1 0 . 3 0 1 0 . 5 使试样在1 5 0 士 0 . 1 保持 1 5 m i n o 1 0 . 6 当n度恒定后.确定每个粘度计池的顶端旋塞阀处于关闭状态。按下述方法测定流出时间和压力。 s h / t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 1 0 . 6 . 1 根据对粘度计池的校正结果及对试样估计的粘度， 预测要达到 t 。 所需的压力( 参看步骤 9 . 1 . 1 ) 。表 2 提供了不同粘度级别发动机油近似设定压力。调节压力至所需压力值的 士1 %范围内， 保持压力恒定。 表2 试验近似压力 发动机油粘度级压力， u、 2 0 3 0 4 0 5 0 1 5 0 0 1 7 5 0 2 1 0 0 2 4 5 0 1 0 . 6 . 2 将计时器的 时间清零。 1 0 . 6 . 3 打开顶端旋塞阀，使多余 的试样在负压下全部抽出，立即关闭旋塞阀并马上执行步骤 1 0 . 6 . 4 的操作。 1 0 . 6 . 4 打开粘度计池测定开关，在运行约 i o s 时记录压力读数。 1 0 . 6 . 5 当计时器停止时( 指示测量已经完成) ，关闭粘度计池测定开关并记录流出时间。在试验过 程中，有时需调整计时器指示仪，确保计时与仪器的 “ 开始”与 “ 结束”信号一致。 1 0 . 6 . 6对其余粘度计池重复执行步骤 1 0 . 6 . 1 到 1 0 . 6 . 5 0 1 0 . 6 . 7 在测试完成后必须对粘度计池进行清洗，若用甲苯或其他高芳烃溶剂进行清洗时，粘度计 池的温度不能超过 1 0 0 1c ;若用粘度较小的润滑油基础油或变压器油进行清洗，必须过滤才能使用。 此外，为保证试验的可靠性，在完成系列测试后需用甲苯或其他高芳烃溶剂对粘度计进行清洗。 1 1 结果 计算 1 1 . 1 由测定试样得到的流出时间与气体压力，用相关的软件及校正系数通过计算机自动进行计算。 计算每个粘度计池中试样的粘度、管壁的表观剪切速率。假如管壁的表观剪切速率不在 1 . 4 x 1 护s - 的土 5 %内时， 计 算机 将揭示进行下次试验的近似压力。重新调整所需压力， 并在同 一或不同池内做 第二次测定。 1 1 . 2 若只需要确定试样粘度超过某特定粘度即可，则不需要测出试样实际粘度，每个粘度计池的 压力，可 通过特定粘度和流出 时间t 。 计算校正 得到。若所测的流出时间超过 t 0 ，那么试样粘度也必 然超过特定粘度。 1 2 报告 报告试样的高温高剪切表观粘度以m p a “ s 毫帕 秒) 为单位， 保留小数点后两位，同时报告试验 温度( ) 。 1 3 精密度与偏差 1 3 . 1 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 1 3 . 1 . 1 重复性( r ) 同一操作者，在相同的操作条件下使用同一设备测定同一试样的两个连续结果之差，不应超过 式( 5 ) 所得的数值: 重复性二算术平均值x 1 . 6 % ( 5 ) 1 3 . 1 . 2 再现性( r ) s h/ t 0 7 0 3 -2 0 0 1 不同操作者在不同实验室，用同样的试验方法得出的两个结果之差，不应超过式( 6 ) 所得的 数值: 再现性 =算术平均值x 5 , 4 % ， ( 6 ) 1 3 . 2 偏差 本标准用已知粘度的标准值建立的校正曲线，然后通过内插法确定试样的粘度。这个标准值被 规定为准确值。因此，作为测量粘度比较法，本试验方法无偏差。 s h/ t 0 7 0 3 - 2 0 0 1 附录a ( 标准的附录) 粘度计池体积的测定 a l 保持粘度计池为 1 0 0 进行清洗，向每个粘度计池中注人 i o m l甲苯或其他高芳烃溶剂，然后冲 洗出来。重复两次，随后用异辛烷或合适的替代溶剂冲洗。 a 2 用空气 、氮气或二氧化碳吹走池内溶剂。 a 3 选取一种参比 液体( c a n n o n 标准为h t 1 5 0 或相当的 替代品) 。 把参比 液体加人到各个粘度计池 中， 在 1 5 0 或试验所需温度下保持1 5 m in 。打开旋塞阀， 抽出多余的样品。关闭旋塞阀， 通过气体 的压力，使参比液体流出粘度计池底部的排出管。 a 4 用一个塑 料盖或小橡皮塞 塞住各个金属管的下底端，使得储存在池的上部、玻璃毛细管和排出 管的末端的油之间产生气阻。 a 5 取一个小长颈瓶并称重，放置在每个排出管的下部，使每个长颈瓶的瓶嘴稍稍高于排出管的 端部。 a 6 向每个粘度计池中注满参比液体，并且保持在试验温度下 1 5 m i n 。打开旋塞阀，抽出多余的样 品。关闭旋塞阀，取走排出管上的塑料盖或塞，开启测量开关，使参比液体流出排出管。 a 7 关闭测量开关。 a 8 称重每个长颈瓶，减去空瓶的质量，测定试样的体积: v = w/d ( a l ) 式中:1 一体积，m l ; w-测得的质量，g ; d 液体的密度， g / c m 3 : 参比 液体的 供应者提供。 a 9 按 a 4 到 a 8 步骤重复三次 a 1 0 确定平均体积 v ，以及每个粘度计池测得的三个体积值确定标准偏差，如果标准偏差大于 0 . 0 5 m l ，那么重复整个步骤。 s h/ t 0 7 0 3 -2 0 0 1 附