低固相压井液性能测定方法及评价指标.pdf

s丫 中华人民共和国石油天然气行业标准 s y / t 5 8 3 4 -9 3 低固相压并液性能测定方法 及评价指标 1 9 9 3 一 1 1 一 1 6 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施 中国石油天然气总公司发 布 中华人民共和国石油天然气行业标准 s y/ t 5 8 3 4 -9 3 低固相压井液性能测定方法及评价指标 主要内容与适用范围 本标准规定了 评定低固 相压 井液( 以下简称压井液) 的基本性能参数及其测定方法。 本标准适用于 在研制、牛产压井液的过程中 ，对压井液的性能进行优选和测定。 引用标准 g b 2 6 5石油产品运动粘度测定方法 s y5 1 0 7水基压裂液性能评价 推荐作法 术语 a .低固 相压井液:固相 含量小于4 % 的水基压井液; b . 微粒堵塞:机 械杂质进入 岩心后造成的渗 透率降低; c 滤液 堵塞:压井液滤液进人地层 造成的渗透率 降低: d 综合堵塞:由机械杂质和滤液综合作用造成的渗透率降低。 基本性能参数 测定的参数及其符号和单位( 见表1 ) 0 表1 压井液基本性能参数 不号 名称1 符 号一单 位 密度 .- 2. 一t; 一度一v - - - - - - - - - - - - 一一j一 一 二一 一 失水量 。 l 岩 。 渗 透 率 伤 害 率jk r 8 r / c ms m m s / s m p盆 . 5 m 1 / 3 0 m i n 对油管腐蚀率m m / a 耐温粘度稳定率v rw 杭剪切粘度变化率% 耐盐粘度稳定粼vr 了 中国石油天然气总公司1 9 9 3 - 1 1 - 1 6 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 s y/ t 5 8 3 4 -9 3 材料、仪器设备 材料 按压井液的配方要求选 择压井液材 料，其中 水为净水，卤水含镁量不低于4 8 9 / l , 仪器设备 a . 电动搅拌机:转速为2 0 0 一 4 0 0 0 r / mi n ; b.电热恒温水浴:灵敏度11 0 c; c . 电热恒温千燥箱:温控2 0 0 士 1 0 c ; d .密度计:玻璃浮子 式密度计 或泥 浆密度计等，量程为1 . 0 0 一 2 , 5 0 9 / e m ,精度为。 . 0 1 ; 8 . 粘度计:直径0 . 8 -v 4 . o m m品 氏毛细管粘度计 ，旋转粘度计， f .失水仪:常温常压失水仪，中 压失水仪， 9.岩心抽空饱和测定装置; h.恢复渗透率测定装置; i 真空泵; j . 氧气 瓶; k.分析天乎:感量0 . l mg , 6 . 试样制备 6 . 1 溶胶型压井液的制备 6 . 1 . 1 用址筒 准确量取基液( 净水或卤水) 5 0 0 ml 经定量 滤纸过池后 注人烧杯内。 6 . 1 , 2 将搅拌机安装好搅拌棒，慢慢放人盛有基液的烧杯内，使搅拌棒下端距烧杯底部l c m为宜 。 6 . 1 . 3 按浓度要求用分析天乎准确取增稠剂试样，称量误差1 0 . o l g 6 . 1 . 4 将搅拌机的速度调至合适档次， 开动搅拌机，搅拌基液。 6 . 1 . 5 将增稠荆样品， 慢慢倒人盛有基液的烧 杯内， 再 将搅拌机调至2 0 0 0 r / mi n 的速度搅动1 0 mi r 6 , 1 . 6 待增稠剂 样品均匀分散后，将搅拌机调 至5 0 0 一 6 0 0 r / mi n ,温度 保持在4 0 1 1 0 c , 连续搅拌 4 h ，即为溶胶型压井液。 6 . 1 . 7 将搅拌后的压井掖常温 静置溶胀2 0 h , 粘度 稳定后可以进行 各项参数的测定。 6 . 2 凝胶型压井液的制备 6 , 2 , 1 按6 . 1 步骤制备溶胶。 6 . 2 . 2 按所需浓度准确称量交联剂试样， 称量精确到1 0 . 0 1 9 , 6 . 2 . 3 将交联剂样品加人溶胶压井液中，连续搅拌2 h , 6 . 2 . 4 搅拌均匀后，常温静置 1 8 h ，即为凝胶型 压井液， 可进 行各项参数测定。 7密度测定 了 . 1 泥桨密度计刹定法 了 , h . 1 将密度计 底座放在苹整的台面上。 7 . 1 . 2 将压井 液注满样品杯， 盖上杯盖，并慢慢拧动压紧，使多余的液体从盖孔中 流出。 了 . 1 . 3 用手指堵 住盖孔，洗去 杯外溢液，擦净杯身。 7 . 1 . 4 将杯臂上的刀口 放在底座支 架上， 移动游码调至杯臂水平， 在游码左 边缘杯臂上读取数值， 即为 所测密度值。 了 . 1 . 5 将试样倒入其它容器，立即清洗样品杯。穆千各用_ s y/ t 5 8 3 4 -9 3 玻璃浮子式密度计测定法 按压井液的预定密度选择适当量程的密度计。 用量筒 量取被测压井液5 0 0 m 1 , 将密度计轻轻放人液体内， 并使密度计不要贴壁，待密度计稳定后，记录读数，即为测定的密 行乙八产，卜，一 度仇 测定完毕， 将密度计清洗干净，收好备用。 粘度测定 品氏毛细管粘度计测定法 按gb 2 6 5 规定方法测定。 旋转粘度计测定法 按s y 5 1 0 7 第4 . 1 条进行测定。 9 失水最测定 压井液中固相含量小t1 写 时， 可采用常温常压失 水仪测定， 固相 含量在1 %- 4 % 之间 时推荐采用 中压失水仪测定。 9 . 1 常温常压失水仪测定法 9 . 1 . 1 将滤纸放在常温常压失 水仪筛 板上， 将筛板装人泥浆杯底部用丝杠顶紧。 9 . 1 . 2 、将泥 浆杯 放在支 架上， 注入被测的压井液样品。 9 . 1 . 3 上紧油盘， 在油 盘套筒内注满 机油， 然后放上加压筒。 9 _ 1 . 4 打开油盘顶丝， 调整加压筒，使刻度指示为。 。 9 . 1 . 5 松开泥浆杯底部丝杠一圈，同时起动秒表。 9 . 1 . 6观 察7 . 5 m i n 时 失 水 读 数 乘 以 2 即 为3 0 m i n 失 水 量 。 9 . 2 中压失水仪测定法 9 . 2 . 1 将2 0 m1 量筒对谁滤水孔，乎 放在底座上。 9 . 2 . 2 顺时针旋转调压手柄，使 高压室气体进 人低压室，压力调至。 . 5 - 0 , 6 m p a o 9 . 2 . 3 按逆时 针方向慢慢旋动放气旋扭，同 时观察压力表 指示，当压力表瞬时 稍有 下降时， 待指针稳 定后， 再旋动调压手柄， 调至0 . 7 m p a , 直至见到第一滴滤液流出 开始记录时间t o 32 . 4 测量时间为7 . 5 mi n 时，取下量筒， 将减压阀关闭，切断高压室气源。 9 . 2 . 5 量筒内的失水读数乘以2 ,即为3 0 mi n 失水量。 9 . 2 . 6 测量完毕，冲洗干净泥浆杯组件，烘干。 飞 0 . 岩心渗透率伤害率测定 1 0 . 1 测定内容 测定岩心微粒堵塞，滤液堵塞 和综合堵塞 下的渗 透率，求出岩心渗透率恢复率和岩 心渗透率伤 害率。 飞 0 . 2 使用的岩心和压井液试样 a .微粒堵塞:用人造岩心和压井液原液进行测定; b 滤液堵塞:用天然岩心和压井液滤液进行测定; c 综合堵塞:用天然岩心和压井液原液进行测定。 飞 0 . 3 天然岩心制备 s y/ t 5 8 3 4 -9 3 1 .0 . 3 . 1 将天然岩心加工成直径2 5 m m，长3 0 mm 的岩心试 样， 并根据该岩心 的取心井号和取心深度 查录有关岩心成分的数据资料。 1 0 . 3 . 2 以酒精苯( 酒精: 苯= 1 . 4 ) 为洗液，用抽提法清洗岩心中 的原油， 直至岩心达到 荧光三级以 内为止 。 1 0 . 3 . 3 凉干岩心，称量岩心质量并记录数据。 1 0 . 3 . 4 用抽真空法将岩心饱和人工配地层水溶液，饱和抽真空时间应在4 h 以 上。 1 0 . 3 . 5 取出岩心，称量并求出饱和地层水溶液的质量。 1 0 . 3 . 6 凉干饱和后的岩心，在其圆柱面上涂覆一层 用丙酮溶解 的赛璐璐，凉 干备用。 1 0 . 3 . 7 用树脂将岩心封固 在岩心筒内， 候凝2 4 h 后可供测试用。 1 0 . 4 人造岩心制备 1 0 . 4 . 1 据天然岩心粒度分布来选择石英砂 组分。 1 0 . 4 . 2 将 石英砂用树脂类胶结，制 成直径为2 5 mm， 长3 0 mm岩心试样。 1 0 . 4 . 3 在岩心筒内候凝2 4 h 后可进行测定。 1 0 . 5 测定 方法 1 0 . 5 . 1 向 岩心内挤人人工配地层水溶液， 在。 . 1 - 3 mp a 压力范围内测定不同压力下稳定的压差和流 量记录在附录a( 补充件) 表格中，并按式( 1 ) 计算岩心渗透率即为k, k,= 9 . “ 产. 1 a“ ap x 1 0 - 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中:ki岩心的渗透率，u m ; 9 ， 一 体积流量， ml / s ; z -岩心轴向长度，c m; a-岩心横截面积，e m z ; .u - 液体动力 粘度， mp a “ s ; 夕 液体通过岩心的压差， mp a , 1 0 . 5 . 2 在3 mp a 的压力下向 岩心内正 挤压井 液试样 5 倍孔隙体积。 1 0 . 5 . 3 岩心掉头，在3 m p a 压力下向 岩心反向 挤人工配地属 水溶液2 0 倍孔隙体积。 1 0 . 5 . 4 再将岩心掉头， 在0 . 1 - 3 m p a 压力范围内向 岩心正挤人工配地层水溶液， 测定不同压力 下稳 定的压差和流量记录在附录a( 补充件) 表格中， 井按式( 1 ) 计算 岩心渗透率即为k- 1 0 . 6 橄据处理 按式( 2 ) 计算岩心渗透率伤害率 。1 . k.、. _ _ i nn = , 1一 -二 苦 .x iu u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .t zi 蕊 里1 式中:k a b - 岩心渗透率伤害率，% ， k: 挤压井液前岩心渗透串，u m s kz 挤压井液后岩心渗透率，林 m“ 。 1 1 对油管腐蚀率测定 该项测定所做平行试样数量不少于3 个。 飞 1 . 1 试样制备 1 1 . 1 . 1 试 样材料 试样用n8 0 油管加工。 sy/ t 5 8 3 4 -9 3 1 . 2试样加工 试 样按图1 加工， 并在 端面上打钢印编号。 t.s/ 一 l 一 州00+l。一 图1试样 1 1 . 1 . 3 表面处理 1 1 , 1 , 3 . 1 用软布 擦除试样表面污物，用有机溶剂( 丙酮或石油 醚) 除去油脂， 然后在无 水乙醉中擦 洗，最后放入清洁的无水乙醇中侵抱 脱水5 mi n , 1 1 . 1 , 3 . 2 取出试样，立即用两层滤纸吸千，用冷风机吹干，放人干燥器1 5 mi n e 1 1 . 1 . 4 称量 用分析天 乎称量试样 ml ,精确到0 , 0 0 0 1 g ，按编号记录数值。 1 1 . 2 腐蚀率测定 1 1 , 2 . 1 按表2 选定 腐蚀温度和试验时间。 1 1 . 2 谬 持 盛 有 5 0 0 m 压 井 液 试 样 的 带 盖 容 器 置 于 恒 温 器 中 ， 在 选 定 的 腐 蚀 温 度 下 达 到 恒 温 。 表2 腐蚀温度 . c 4 0一 5 00 0 i 7 0 i 8 0 9。 一10。 一 13。 一 式b时间 1 1 , 2 . 3 按图2 方式将试样浸没在压井 液试样中， 记录启始时刻t , ， 在腐蚀温度 下养护 j l 2 规定 的时问。 9 0 0 c以下用图2 容器试验，9 0 0 c以上用高压釜试验，压力保持7 mpa e 图2 1 一压井液，2 -带盖容器，3 -吊线，4 -试样，5 -恒温水溶液 s y/ t 5 8 3 4 -9 3 1 1 . 2 . 4 试验终止时记录终止时 刻 z ， 取出试样用清水冲洗，再用毛刷 除去表面琉松物，并川滤纸吸 千后放入无水乙醇中浸饱脱水5 m i n , 1 1 . 2 . 5 重复步骤1 1 , 1 . 3 . 2 , 1 1 . 2 . 6 用分析天平称量试 样m2 ,精确 到。 . 0 0 0 1 g ，按编号记录数值。 1 1 . 3 橄据处理 按 式( 3 ) 计算房蚀率 p = 8 . 7 6 x 1 0 叨 1 一m z a“ t “ p . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中:p -)a蚀率，mm/ a ; 。: 腐蚀前试样质量乎均值，9， 。 : 腐蚀后试样质量平均值，b ; a - 试样暴露面积，e ml , ( a= 5 4 . 7 2 6 5 e m ) 。 t -试验时间，h ; ( t =t : 一t , ) p - 试样相对密度，g / c m , 1 2 耐沮粘度稳定率测定 1 2 . 1 常温下的耐温粘度稳定率翻定 1 2 . 1 . 1 侧定内容:测定常 沮下压井液的粘度 稳定率随时间的变化曲线。 1 2 . 1 . 2 测定方法:取2 0 0 ml 压井 液试样 注人3 0 0 m 具塞 三角 瓶中，在常温下保存1 个月，保存 期间 每 隔5 d 测量一次粘度值，粘度测定按8 , 1 进行。 1 2 . 1 . 3 数据处理.每次测量 钻度后按式( 4 ) 计算常温下的耐温粘度 稳定率。 y a w = 令x 1 0 0 ( 补充件) 。 。 :.。 ” 。 。 . 。 。 . 。 。 二。 . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 式中:、w 常 温下的耐温粘度 稳定率，% ， ， ， 压井液初始粘度，mmz / s ; v2-保存 期间测得的压井液粘度， m m， / b 。 1 2 . 1 . 4 绘 制 图 表 将 每 次 测 定 的粘 度 稳 定 率 记 录 在附 录 b 定率图。 表格中，并绘制成时间一粘度稳 1 2 . 2 中 退( 6 。 一 1 8 0 0 q) 的用双枯度毯定率的蕊定 1 2 . 2 . 1 测定内容:测 定额 定位用沮度下压井 液的枯度稳定率随时间变 化的曲线。 1 2 . 2 . 2 测定方 法: 取2 0 0 m1 压井液试样注人3 0 0 m 1 具塞三角 瓶中，在压井液的额定使用温度下恒温 养护1 0 0 h 以 上， 养护 期间每 隔1 0 h 侧量一 次粘度值 ，粘度测定温度应与养护温度相同 ， 粘度测定按8 . 1 条进行。 1 2 . 2 . 3 数据处理:每次测量粘度后按式( 5 ) 计算高温下的耐温粘度 稳定 率。 v r w ( t 0 c ) = 兰 生x 1 0 0 公s ”二。 “ . ” 二。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式中:v r w ( t 0 c ) - 高温下的耐温粘度稳定率，%，其中副脚标( t 0 c ) 为额定使用温度，按实际数 值标写， ， 。 压井液初始粘度，mm z / s ; ， 在高温养护中测得的压井液粘度， mm2 / s . s y/ t 5 8 3 4 -9 3 1 2 . 2 . 4 绘制图衷将每次测得的粘度 稳定率记录在附录 b 表格中并绘制成时间 一粘度稳度率图。 1 2 . 3 不问温度下的耐温拈度德定率测定 飞 2 . 3 . 飞 测定内 容:测定压并液的粘度稳定率随温度变 化的曲线。 1 2 . 3 . 2 测定方法: 取2 0 0 m 1 压井液试样， 注人3 0 0 m 1 具塞三角瓶中，从初始温度起逐渐升温，升温 期间每隔1 0 0 c 或2 0 0 c 恒温后测量一次粘度值。 直至压 井液额定 使用温度为止，粘度测定按8 , 1 进行。 1 2 . 3 . 3 数据处理:每次测量粘度后按式( 6 ) 计算不同温度下的耐温粘度稳定率。 式中 v r w ( t , 一t , 0 c ) =v ! - x 1 0 0 . “ ” ” “ “ 一 ( 6 ) v , :v r w ( t , -t 0 c ) 不同温度下的耐温粘度稳定度，% ，其中副脚标t : 为初始温度，t : 为额 定使用沮度，t, -tz 0 c 为所测温度区间，按实际数值标写; ， ; 一 压 井 液 在初 始 温 度 时 的粘 度 ， m m 0 / s ; v ; 压井液升温过程中 测得的 粘度， mmz / s , 4 绘制图表:将每次测 得的粘度稳定率记录在附录b 表中井绘制 成温度 一粘度稳定率图。 抗剪切枯度变化率测定 测定内容 测定压井液在不同 剪切 速率下的粘度变化率。 测定方法 将压井液试样 装人旋转粘度计的外筒，装好转子后， 选择三个不同 的剪切速率值由低 到高进行测 在每一剪切速率下连续剪切3 0 mi n ,侧量压井液粘度值，粘度测定按8 , 2 进行。 教据处理 每次测量粘度后按式( 7 ) 计算剪切后压井液粘度变化率。 八2161占 ，.，. 5t ,13 3 拜蕊， = t o ,一 禅 2 声 1 、 1 0 0李 “ . ， “ “ . . 一 ( 7 ) 式中: r r -剪切粘度变化率，%， a l -初切压井 液粘度， mp a “ s , f 6 2 -剪切后压井液粘度，mp a “ s , 1 4 耐盐枯度稼定率测定 1 4 , 1 侧定内容 测定压井液中含有盐份时压井掖粘度稳定率。 1 4 , 2 测定方法 用清水和盐水在其它成分和配制方法完全相