化学试剂++正丁醇.pdf

中华 人 民共和 国国家标准 化学试剂 g b 1 2 5 9 0 一 9 0 正丁醇 c h e mi c a l r e a 口 en t n - b u t a n o l 本标准参照采用国际标准i s o 6 3 5 3 - 3 s 1 9 8 7 化学分析试剂 第三部分: 规格 第二批 中 r 5 2 “ 正丁醇， 。 本试剂为无色透明液体， 微溶于水， 能与乙醉和乙醚相混溶。 示性式; c h s ( c %) z c h , o h 相对分子质量: 7 4 . 1 2 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量) 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂正丁醉的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试荆正了醉的检验。 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化 学试剂 杂质 测定用标 准溶 液的 制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b 6 0 5化 学试剂 色度 测定 通用 方法 g b 6 0 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔， 费休法) g b 6 1 1 化学试剂 密度测定通用方法 g b 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 g b 6 6 8 2 实验 室用水规格 g b 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则 g b 9 7 3 3 化学试剂 裁基化合物测定通用方法 g b 9 7 3 6 化学试剂 酸度和碱度侧定通用方法 g b 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定通则 g b 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 g b 9 7 4 。 化学试剂 燕发残渣测定通用方法 h g 3 -1 1 ， 化学试剂 包装及标志 3 技术耍求 3 . 1 正丁醇c c h , ( c h i ) z c h 2 o h 含量， %: 分析纯 化学纯 )9 9 . 0 ; )9 8 . 0 a 国家技术监督局1 9 9 0 - 1 2 一 1 8 批准 1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 1 11 6 g b 1 2 5 9 0 一 9 0 色度， 黑曾单位: 分析纯蕊1 0 ; 化学纯簇1 5 , 密度( 2 0 0c) , g / m l : o . 8 0 8- 0 . 8 1 1 , 杂质最高含量， %: 323.3 3 . 4 名称分析纯 化学纯 燕发残值 水分( h m 酸度( 以h + 计) ， m m o l 八0 0 g 漾基化合物( 以c o计) 醋( 以c h , 0 0 0 c , h , ) 计 不饱和化合物( 以b r 计) 铁( f e ) 易炭化物质 0 . 0 0 1 0 . 2 0 . 0 5 0 . 0 2 0 .1 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 0 5 合格 0 . 0 0 5 0 . 1 5 0 . 0 4 0 . 3 0 . 0 5 0 . 0 0 0 1 合格 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按 g b 6 0 1 , g b 6 0 2 , g b 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合g b 6 6 8 2 中 三级水规格. 4 . 1 正丁醉( c h 2 ( c h s ) 2 c h 2 0 h ) 含f测定 按g b 9 7 2 2 之规定测定， 其中: 4 . 1 . 1 试验条件 检测器: 火焰离子化检测器; 载气及流速: 氮气， 2 0 c m / s 1 柱长: 2 m ; 固 定相: 1 0 0 0 聚乙二醇( 1 5 0 0 ) 涂于1 0 1 白 色硅烷化担体 0 . 1 8 0 . 2 8 m m ( 6 0 -8 0 目 ) ; 柱温度: 8 5 -c ; 汽化室温度: 2 2 0 -c; 检测器温度: 2 0 0 1c ; 进样量: 。 . 2 - 0 . 3 p l ; 色谱柱有效板高: h . r 2 . 5 m m; 不对称因子: f (1 . 5 , 4 . 1 . 2 定量方法 按g b 9 7 2 2 中8 . 2 条之规定测定。 4 . 2 色度测定 量取2 0 m l 试样， 注人 5 0 m l比色管中， 按g b 6 0 5 之规定测定。 4 . 3 密度测定 按g b 6 1 1 中5 . 1 条之规定测定。 4 . 4杂 质 测 定 试样量取须精确至0 . 1 m l . 4 . 4 . 1 蒸发残渣 量取 1 2 3 . 5 m l ( 1 0 0 g ) 试样， 按g b 9 7 4 0 之规定测定. 1 1 1 7 g b 1 2 5 9 0 一 9 0 4 . 42 水分 量取 1 0 m l ( 8 g ) 试样， 按g b 6 0 6 之规定测定。 4 - 4 . 3 酸度 量取2 5 m l ( 2 0 g ) 试样， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液c c ( n a o h ) = 0 . 0 2 m o l 压 滴定至溶液呈粉红色， 并保持 3 0 s . 酸度按g b 9 7 3 6 中 第7 条之规定计算。 4 . 4 . 4 裁基化合物 量取1 . 5 m l ( 1 . 2 g ) 试样， 置于2 5 m l 容量瓶中， 用无裁基化合物的甲 醉稀释至刻度。取1 m l ， 按 g b 9 7 3 3 之规定测定。 所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量毅基化合物的杂质测定用标准溶液: 分 析纯0 . 0 1 m g c o ; 化学纯0 . 0 2 m g c o . 加1 m l 无碳基化合物的甲醉， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 - 4 . 5 醋 量取6 2 m l ( 5 0 g ) 样品， 加3 0 m l 9 5 %乙醉及2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 摇匀。 滴加氢氧化钠滴定分 析用标准溶液 c ( n a o h ) =0 . 1 m o l / l 至溶液呈粉红色。 再加2 0 . 0 0 m l 氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c c ( n a o h ) =0 . 1 m o l / l ) ， 加热回流3 0 m i n ， 冷却( 冷却时冷凝管的管口 与盛有钠石灰的管子相连) 。加 2 0 . 0 0 m l 盐酸滴定分析用标准溶液 c ( h c l ) 二0 . 1 m o l / l ) ， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( n a o h ) 二。 . 1 m o l / l ) 滴定至溶液呈粉红色， 并保持3 0 s . 酷含量( 以c h , 0 0 0 c , h . 计) 按式( 1 ) 计算: ( v c 一 2 0 c , ) x 0 . 1 2、 “， a=一一 一一一下 不一一 一一 x 1 v v . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . k. ) 式中:x醋的百分含量， %; v氢氧化钠滴定分析用标准溶液的总用量， m l ; c - 氢 氧 化 钠 滴 定 分 析 用 标 准 溶 液 的 浓 度， m o t / l ; c ,盐酸滴定分析用标准溶液的浓度， m o l 邝; 0 . 1 2 与1 . 0 m l 氢氧化钠滴定分析用标准溶液c c ( n a o h ) 二1 . 0 m o l / l 相当的以克表示的酷 ( c h 3 0 0 0 c 4 h , ) 的质量; 。 试样的质量， 4 . 4 . 6 不饱和化合物 4 . 4 - 6 . 1 试剂的制备 a . 澳溶液 c ( b r ) =0 . 0 2 m o l / l 的制备用g b 6 0 3 中4 . 3 . 4 7 条规定的澳溶液 c ( b r ) -0 . 1 m o l / l ) 稀释。 b . 碘化钾溶液的制备 称取1 g 碘化钾及0 . 2 5 g 碘酸钾. 溶于3 0 m l 水中， 静置1 0 m i n ， 如有 碘 析出， 滴加 硫代硫酸 钠滴定 分析用标 准溶液c c ( n a 2 s 2 0 3 ) = 0 . 0 2 m o l / l 至 无色。 4 . 4 . 62 测定方法 量取2 4 . 7 m l ( 2 0 g ) 试样， 置于具塞锥形瓶中， 在振摇下滴加澳溶液 c ( b r ) 二0 . 0 2 m o l / l 至灰黄色 不消失， 并过量1 m l ， 放置5 m i n 。 加3 0 m l 碘化钾溶液、 摇匀， 放置5 m i n . 用硫代硫酸钠滴定分析用标 准溶液 c ( n a 2 s 2 0 0 = 0 . 0 2 m o l / l ) 滴定至溶液无色。同时做空白 试验( 空白 溶液中应加入与试样反应所 消耗的澳溶液) 。 不饱和化合物含量按式( 2 ) 计算: g b 1 2 5 9 0 一 90 x _( v i - v z ) a x 卫 二卫 旦 旦 x 1 0 0 (2) 式中 x 不饱和化合物的百分含量, yo; v i 伞白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， m l ; v i硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， m l ; c - 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l 邝; 0 . 0 8 0 与1 . 0 m l , 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c ( n a , s = o a ) 二1 . 0 m o l / l 相当的以克表示的澳 的质量; 。 试样的质量， 9 。 4 . 4 . 7 铁 _ 量取1 2 . 4 m l ( 1 0 g ) 试样， 在水浴上蒸干， 残渣溶于1 m l 盐酸 及1 4 m l , 水中， 按g b 9 7 3 9 之规定测 定。所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液: 分析 纯0 . 0 0 5 m g f e ; 化学纯0 . 0 1 m g f e . 加1 m l , 盐酸及1 4 m l , 水， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 4 . 8 易炭化物质 量 取1 0 m l , 硫 酸( 优 级 纯， 41 :. 士 0 . 5 0 o ) 9 置于比 色 管中， 冷 却 至1 0 c ， 在 振 摇下 逐 滴 加 入1 0 m l 试 样 ( 此时温度不得高于2 0 c ) , 1 0 m i n内溶液所呈颜色不得深于g b 9 7 3 7 中 规定的标准色: 分析纯 化学纯 p 或 e4 a 4 _p 或 _e2 x 6 2 5 检验规则 按g b 6 1 9 之规定进行采样及验收。 6 包装及标志 6 . 1 包装 按h g 3 -1 1 9 之规定， 其