化学试剂++硝酸银.pdf

中华人民共和国国家标准 udc 8 8 1 . 鸽7 . q 化 学 试 剂 硝酸 银 6 7 0 一 . 8 c h e m i c a l r e a g e n t s sl i v e r n i t r a t e gb 6 7 0 -7 7 本试剂为无色结晶，溶于水，在纯洁干澡的空气中稳定， 遇有机物变黑。 分子式:ag n o: 分子盈:1 6 9 . 8 7( 按1 9 8 3 年国际原子里) 1 技术耍求 a g n o 3 含最不少于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 8 % t 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 8 % s 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 5 % e 外观:合格。 水溶液反应:合格。 杂质最高含最 ( 指标以百分含全计): .口月， . 目门.旧 名称优级纯 化学纯 澄清度试验 水不溶物 抓化物 ( ci ) 硫酸盐 ( 5o户 锰 ( mn) 铁 ( fe) 镜 ( n奋 ) 铜 ( cu) 锌 ( zn) 锡 ( c d) 蛇 ( t i ) 铅 ( p b) 盐酸不沉淀物 合格 0 . 0 0 3 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 5 合格 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 0 6 0 . 0 0 0 7 0. 0 0 2 0 .0010 .020 .0020.03 2 试验方法 测 定中 所需 标准溶液、杂 质 标准液、 制剂及 制品按g b 6 0 1 - 7 7 ( 化 学试剂 g b 6 0 2 -7 7 化学试剂 杂质标准液制备方法、g b 6 0 3 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方 法 、 制剂及制品制备方法 国家标准局1 9 8 8 一 0 一 l a 发布 1 8 8 7 一 0 7 一 0 1 实施 6 2 9 g b $ 7 0 一二 之规定制备。 2 . 1 人g n os 含f侧定:称取。 . 5 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 2 8 ,溶于1 0 0 m l 水中，加5 m l 硝酸及i m 1 8 % 硫酸铁铁溶液，在摇动下用。 . 1 n 硫佩酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持3 0 s 。 ag n o: 的百分含f ( x)按下式计算: v “ c x 0 . 1 6 9 9 x 1 0 0 x; m 式中:厂硫佩酸钠标准溶液之用最， c 硫佩酸钠标准溶液之当量浓度，n, 巾 样品质1 e ,9， 1 6 9 9 - 之 外观: 每奄克当 f a g n o: 之克数。 无色或白色结晶，不得有暗色。 a 水溶液反应: 称取2 g 样品， 称准至。 . 0 1 g . 溶于2 0 m l 不含二 氧化碳的水中， 加1 滴0 . 0 4 %甲基 0.l乞 红指示液， 摇匀， 所呈 红色不得深于p h 5 . 。 标 准溶液， 标准是取2 0 m ( p h 5 . 0 级冲溶液和2 0 m l p h 6 . 或 所呈 黄色不得深于p h 6 . 。 标准溶液。 2 . 4 杂 质侧定: 样品须 称准至o . o l g。 0 缓冲溶液， 分别加1 滴0 . 0 4 % 甲 基红指示液， 摇匀。 2 . 4 . 1 清度标准 澄清 度试验: 称取l o g 样品， 溶于l o o m l 水中， 加0 . 1 m 1 5 抽 哨 酸， ( 参照h g 3 -1 1 6 8 -7 8 化学试剂 摇匀。其浊度不得大于澄 澄清度标准的 制备及测定方法): 号号号 加1曰，ul勺 优级纯 分析纯 化学纯 金 . . . i . . . . .-. . . . . . . 2 . 4 . 2 水不溶物:称取5 0 8 样品，溶于4 0 0 m l 水中， 稀释至5 0 0 m l( 溶液i )。 得大于: 加0 . 5 m l 5 n 硝酸， 用 恒重的 以水洗涤撼渣至洗液无硝酸盐反应，于1 0 5 - 4 号玻璃撼坍过滤， 1 1 0 c 烘至恒重。滤渣重量不 优级纯 分析纯 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 5 mg ; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 5 mg ; 2 . 4 . 自 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 5 mg , 抓化物: 称取2 g 样品，溶于2 0 m l 水中， 所呈浊度不得大于标准。 加1 m l 硝酸，稀释至2 5 m 1 ， 摇匀， 在暗处放置1 0 m i n a 标准是取2 0 m 1 不含抓化 物的硝酸银 溶液，及下列数量的 抓化 物杂 质标准液 优级纯 ” ” 分析纯 “ ” ” 化学纯 ， ” “ ” 稀释至2 5 - l ，与同 体积样品溶液同 时同 样处理。 注:不含抓化物的硝酸银溶液的制备 称取l o g 样 暗处放置l o . i n ，用无抓毖纸过动。 2 . 4 . 4 硫酸盐:称取l g 样品，溶于2 0 m l 水中， . . . . . . 0 . 拐 . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c 1 0 2 m g c i 拐 . . . . . . . . . . . . 0 . 0 6 mg cl a 钻，溶于 8 0 .1 水. 卜 ，加5 m1 硝酸，稀释1 5 l o o m1 ,摇匀。在 稀释至2 5 m l ， 放置5 m i n a所呈 浊度不得大于 标准。 加0 . 5 - 1 3 0 %乙酸溶液，加人至1 . 2 5 m l 溶液u i 1 ， 标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 分析纯 . . . . . . . . . . 化学纯 . . . . . . . . . . . . ， . 稀释至2 0 m l ，与同体积样品溶液同时同样处理。 . . . . . . . . . . . . 0 . . . 。 二0 . . . 0。 0 2 m g s o 4 ; 0 4 m g s o 4 ; 0 6 m g s o 。 注:溶液ii 的制备准确称取0 . 0 2 g 硫酸钾. 硝酸钡溶液混合，准确放置1 m i n 溶于1 0 0 -1 3 0 0% ( v / v)乙醉溶液中， ( 使用前混合)。 取2 . 5 m， ，与1 0 . i 饱和 6 3 0 gb 6 7 0 - b b 2 . 4 . 5 锰:原子 吸收分光光 度法。 仪器条件: 光源:锰空心阴极灯; 波长:2 7 9 . 5 n m ; 火焰:乙块一 空气。 侧 定方 法: 称取2 5 g 样品， 溶于 2 0 m 1 水中， 在不断搅拌下 滴加2 5 % 抗坏血酸溶液至沉淀完 全 ( 约 6 0 m i )，继续搅拌1 0 m i n ，过薄，以水洗涤滤渣，加i o m l 过氧化氢，稀释至1 0 0 m l ，取2 0 m l ,共四 份。一份不加标准，二、三、四份加人成比例的标准，稀释至2 5 m l ， 以空白溶液调零。 按h g 3 -1 0 1 3 -7 6 mt 学试剂 原子吸收分光光度法通则第二章第2 条第 ( 2 )款之规定测定。 2 . 4 . 6 铁:原子吸收分光光度法。 仪器条件: 光源: 铁空心阴极灯; 波长:2 4 8 . 3 n m ; 火 焰:乙 炔一 空气。 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 2 . 4 . 7 镍:原子 吸收分光光 度法。 仪器条件: 光源: 镍空心阴极灯。 波长:2 3 2 . 0 n m ; 火 焰:乙 炔一 空气。 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 2 . 4 . 8 铜:原 子吸收分光光 度法。 仪器条件: 光 源:铜空心阴极灯， 波长:3 2 4 . 7 n m ; 火焰:乙炔一 空气。 测定方法: 优级纯、 分析纯同2 . 4 . 5 锰，化学纯按2 . 4 . 5 锰测定方法取样最减少一半。 2二， 锌:原子吸收分光光度法。 仪器条件: 光 源: 锌空心阴极灯. 波长:2 1 3 . 9 n m 火焰:乙 块一 空气。 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 2 . 4 . 1 0 镐:原子 吸收分光光度法。 仪器条件: 光源: 铜空心阴极灯; 波长:2 2 8 . 8 n m ; 火焰:乙炔一 空气。 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 2 . 4 . 1 1 蛇:原子吸收分光光度法。 仪器条件: 光源:锭空心阴极灯， 波长:2 7 6 . 8 n m ; 火焰:乙炔一 空气。 gb b 7 0一二 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 之 . 4 . 往 铅:原子吸收分光光度法。 仪器条件: 光源:铅空心阴极灯， 波长:2 8 3 . 3 n m s 火焰:乙 炔一 空气。 测定方法:同2 . 4 . 5 锰。 2 . 4 . 1 3 盐酸不沉淀物:虽取2 5 0 m i 溶液i ，加4 m 1 5 n 硝酸， 稀释至4 0 0 m 1 o 煮沸，在搅拌下滴加 3 0 m l 6 n 盐酸， 在水 浴上 加热， 继续搅 拌， 直至 沉淀形成较大 凝乳状 颗粒。 于暗处放置2 h ,稀释至 5 0 0 m l ，过薄。 优级纯取4 0 0 m l ，分析纯、化学纯取2 0 0 m 1 , 蒸干，于1 0 5 - 1 1 0 0c 烘至 恒重。 同时做空 白试验。 样品与 空白试验的残渣重量之差不得大于: 优级纯 一 1 . o m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . o m g ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 . 0 m g 。 8 检验规则 按g b 6 1 9 -7 7 化学试剂 取样及验收规则之规定进行取样及验收。