农用硝酸稀土化学分析方法++火焰原子吸收光谱法测定铅、镉含量.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅、 锦含量 g b / t 1 2 6 8 7 . 6 一 9 0 c h e m i c a l a n a l y s i s o f n i t r a t e o f r a re e a r t h f o r 叫 g r i c u l t u r e - de t e r ml n a t i o n o f l e a d a n d cad mi u m c o n t e n t -f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 主面内容与适用范围 本标准规定了农用硝酸稀土中铅、 福含量的测定方法。 本标准适用于农用硝酸稀土中铅和锅的同时测定， 也适用于其中一个元素的独立测定。 测定范围: p b 0 . 0 0 1%一0 . 0 1%; c d 0 . 0 0 0 1%一0 . 0 0 1%。 2 引用标准 g b 1 . 4 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写规定 g b 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 g b 7 7 2 8 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用稀盐酸分解， 在p h 4 的条件下用4 一 甲基一 戊酮一 2 ) 萃取铅或锅与毗咯烷二硫代甲酸氨生成 的络合物， 经破坏有机物， 使用空气一 乙炔火焰在原子吸收分光光度计上按表 1 所列的波长测量铅和福 的吸光度。 表 1 元素波长， n m 217.0228.8 pb-臼 4 试剂 4 . 1 过氧化氢( 3 0%) 。 4 . 2 盐酸， ( p 1 . 1 9 g / m l ) ， 优级纯。 4 . 3 硝酸， ( p 1 . 4 2 g / m l ) ， 优级纯。 4 . 4 4 一 甲荃一 戊酮一 2 ) , 4 . 5 盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。 4 . 6 铅标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 金属铅( -9 9 . 9 9 %) ， 加1 5 m l , 盐酸( 4 . 2 ) ， 滴加几滴硝酸( 4 . 3 ) , 加 热 溶解完全， 冷却. 移 人1 0 0 m l, 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液1 m l 含1 m g 铅。 4 . 7 福标准贮存溶液: 称 取。 . 1 0 0 。 g 金属锡( -9 9 . 9 9 % ) . 加1 0 m l 盐 酸( 4 . 2 ) ， 低温加热， 逐滴滴人 ， ， 国 家 技术监 ，局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 g b / t 1 2 6 8 7 . 6 一 9 0 过氧化氧( 4 . 1), 直至溶解完全， 冷却。移入 1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l 含 i m g 福 。 4 . 8 福标准溶液 移取 1 0 . 0 0 m l 福标准贮存溶液( 4 . 7 ) 于1 0 0 m l 容量瓶中， 加入1 0 m l 盐酸( 4 . 5 ) ， 用 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 0 p g 福 4 . 9 混合标准溶液: 各移取1 0 . 0 0 m l 铅标准贮存溶液( 4 . 6 ) , 福标准溶液( 4 . 8 ) 于1 0 0 m l 容量瓶中， 加 入1 0 m l 盐酸( 4 - 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 分别含1 0 0 p g 铅、 1 0 p g 福。 4 . 1 0 醋酸钠缓冲溶液: 称取3 2 g 无水醋酸钠， 溶于适量水中， 加1 2 0 m l 无水醋酸， 移入1 0 0 0 m l 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 4 . 1 1 毗咯烷二硫代甲酸钱溶液( 2 . 5 g / l ) 用时现配。 5 仪器 原 f - 吸收分光光度计。附铅、 镐空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度: 铅的特征浓度应不大于。 . i p g / m l , 福的特征浓度应不大于。 0 1 p g / m l , 精密度的最低要求: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 . 。 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不大于最高浓度标 准溶液平 均吸光度的0 . 5% 工作曲线线性: 将工作曲 线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应 不小于0 . 7 仪器工作条件见附录a ( 参考件) 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取2 . 5 g 试料. 精确到。 . 0 0 1 g , 6 . 2 空白试验 随同试料做空自试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . i ) 置于5 0 m l 玻璃烧杯中， 加入4 m l 盐酸( 4 . 5 ) ， 加热至试料完全溶解， 冷至室温. 移 入2 5 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 32 按照表2 移取溶液( 6 . 3 . 1 ) 于6 0 m l 分液漏斗中， 加水使总体积为 1 5 m l ， 加 1 0 m l 缓冲液 ( 4 . 1 0 ) , 1 0 m l 毗咯烷二硫代甲酸氨溶液( 4 . 1 1 ) , 1 0 m l 4 一 甲基一 戊酮一 2 ) ( 4 . 4 ) ， 振荡2 m i n ,静置， 待两 相分层后， 将有机相移入原烧杯中， 低温蒸至近干。 加入2 m l 硝酸( 4 . 3 ) ， 滴加过氧化氢( 4 . 1 ) 至 溶液无 色， 蒸至近干。 加2 m l 盐酸( 4 . 2 ) ， 再蒸至近干。 滴加1 0 滴盐酸( 4 . 2 ) ， 用水吹洗杯壁。 移入1 0 m l 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 表 2 被测元素 含量， %移取体积, m l pb 0 . 0 0 1 - 0 . 0 0 4 1 0 . 0 0 cd 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 4 pb 0 . 0 0 4 - 0 . 0 0 7 5 . 0 0 cd 0 . 0 0 5 - 0 . 0 0 0 7 pb 0 . 0 0 7 -0 . 0 1 2 . 0 0 cd 0 . 0 0 0 7 - - 0 . 0 0 1 c a / r 1 2 6 8 7 . 6 一 9 0 6 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收分光光度计上， 在表 1 所列波长处以水调零， 测量吸光度， 减去 随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的元素浓度。 : .: . : 工作曲线的绘制 盐酸( 4 . 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m l 混合标准溶液( 4 . 9 ) 于一组5 0 m l 容量瓶中， 加人 4 m l 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收分光光度计上， 在表 1 所列的波长处以水调零测量吸光度， 减去 标准系列中零浓度溶液的吸光度， 以被测元素浓度为横坐标， 以吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算被测元素的百分含量( x) : x ( %)= cx v ox v 2x 1 0 - s m x v , x 1 0 0 式中: x 被测元素铅或福; 。 从工作曲线上查得铅或福的浓度， p g / m l ; v o 试料溶液总体积， m l ; f ， 分取试液体积， m l ; r ， 分取试液的稀释体积, m l ; 。 试料的质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3 元素 含量 允许差 pb 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 3 0 - -0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 6 0 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 6 0 -0 . 0 0 8 0 0 . 0 0 0 7 0 . 0 0 8 0 - - 0 . 0 1 0 0 0 . 0 0 0 8 cd 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 - - - 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 0 3 g s / t 1 2 6 8 7 . 6 一 9 0 附录a 仪 器工作亲件 ( 参考件) 原子吸收分光光度计参考工作条件 仪器 型号 侧定 元萦11 knm 灯电流 m a 单色器