化学试剂+氯化镉.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共5 更第l 页 1 5 7 共5 员第2 贾 h g b3 2 6 1 - 6 1 化学敲剂氯化镉 1 o d o l 2 2 5 h 2 0 含量测定l 称0 5 9 样品，称准至0 o 0 0 2 9 ，溶于1 0 m l 水中，冲稀至1 0 0 m l ， 加氨水( 1 ：1 ) 匍节p h = 1 0 ，j j n o 5 9 氟化敛加1 0 m l 棱冲溶液( p h = 1 0 ，由t 体积lm 氯化敛与1 体积1m 氢氧化敛混和) 用0 1 m 乙二 胺四醋酸二钠滴定，至接近移点加铬黑t 固体指示剂0 1 9 ( 1 ：2 0 0 氯 化钠) 糍妆滴定溶液由紫缸变为槐蓝。 c d 0 1 = 2 5 h 。o 含量百分数( x ) 按下式升算。 v v 0 0 2 2 8 3 1 0 0 2 2 8 3 v u 。、 gg 式中： v 乙二胺四醋酸二镝标准液之用量( 以毫升计) ， 0 乙二胺四醋酸二钠标准液之克分子浓度， g 样品克数； 0 2 2 8 3 每毫克分子c d 0 1 i 2 5 h ：0 之克数。 2 杂耍测定。样品须称准至0 0 1 9 。 ( 1 ) 水不溶物称取5 0 9 样品，用1 5 0 m l 水溶解，加0 5 m l 盐 酸，再用4 号玻璃滤蜗过滤，用水洗滤渣至无氯根反应为止，以硝酸 银试竣) 。于1 0 5 一1 1 0 。a 烘千至恒重，滤渣重不得大于， 一擞1 5 m g “ 二敝2 5 m g 三赧5 0 m g ( 2 )游离酸：称lg 样品，溶于3 0 m l 水中，加2 滴甲基澄应呈 黄色，不得显祖色。 ( 3 )氮化合物称取lg 样品，用5 0 m l 水溶解，2 1 1 2 0 t n l 不合 氨的l o 的n a o h ，0 5 9 德瓦达合金，盖紧瓶塞，支管上违有盛硫酸 ( 比重l ：1 ) 的双球管，不时摇振，艇3 小时后蒸馏出5 0 m l 液体，收 集予预先装有5 0 m l 水的磨口带塞比色管中，加入2 n l l 系内氏斌剂所呈 颜色不深于标准。 标准是将下列数量的n 。 一极n 00 0 1 r a g 二擞1 0 0 2 r a g 三极o 0 5 m g 1 5 8 共5 员第3 页 化学拭剂氯化 锅 l i t g b3 2 6 1 6 0 勺样品同时同样处理。 ( 4 ) 碱金属及碱土金属称取1 5 9 样品溶于1 0 0 m l 水中，加 71 n 1 盐酸使溶液酸化。加水至3 0 0 a f l ，通入硫化氢，过3 4 小时沉 淀完全后滤出1 0 0 m l 液体。取4 0 m l 滤液，加5 滴硫酸。溶液于水浴上 蒸发，移至沙浴上加热至硫酸蒸气停止排出为止，加5m 1 冶水溶解 残渣，过滤，用称过的白金皿或石英蒸发皿收取滤液，以5m l 榆水 冲洗滤器，用同一蒸发皿收取滤液，将滤液置于水浴上蒸干在高温炉 中，灼烧( 8 0 0 。a ) 残渣至恒重。残渣重量不得大于下列数量： 一圾im g 二；殴2m g 三赧4 m g 洼保留滤液为其他涮定之用 ( 4 ) 硫酸盐一一称取0 5 9 样品，三极取0 2 5 9 样品 j i 】2 5 m l 水溶 解，加1m 1 3 n 盐酸，在3 0 一3 5 。o 保温1 0 分钟2 m l2 5 氯化鲷， 放蓬3 0 分钟，斌液所产生的潭浊程度不得大于标准。 标准是将下列数量8 0 。 一 艮0 0 2 5 r a g 二级0 0 5r a g 三极0 0 5m g 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 鲐称取2g 样品，罱于1 0 0 m l 锥形瓶中，加0 5 m l 醋酸 溶液( 比重1 0 4 ) 及4 0 m l 水溶解加1m l1 铬酸鲫溶液。样品之混 浊度程5 分钟，不得大于标准。 标准是将4 0 m l 不合铅之氯化镉及下列数量p b 。 一蔽0 2 m g 二极o 5 r a g 三教1 蝣 与样品同时同样处理。 注 不含鲐的氯化镉制备t 称6 9 样品。加1 5 m l 醋酸( 比重1 0 4 ) 及i o o m | 水及3 m l l o y o 铬酸钾溶液，冲稀1 2 0 m ，静置1 2 小时过滤取4 0 m 滤液为一份。 ( 7 )铜称取1 0 9 样品磨成捆粉末。溶于4 0 m l ( 1 ：1 ) 的 共5 其第4 茛 h g b3 2 6 1 - 6 0 化学拭剂氯化镉 氨水中，并过滤之。所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的c u 。 一般0 2 m g 二毅0 5 m g 三敝1 0 r a g 与样品同时同样处理。 ( 8 ) 锌称o 5 9 样品，加o 5 9 亚砧酸钠，溶予5m l 水中。加 5 m l 棱冲溶液p h = 9 0 ( 2 1 6 4 m l0 1 n 氢氧化钠， j i j 2 5 m l m 5 硝酸一氯 化鲫溶液冲稀至1 0 0 m 1 1 7 h0 3 n l l0 1 3 锌试剂( 2 一羧基- 2 - 羟基一57 磺 酸阶苯偶氮基苯)( 0 1 3 9 锌斌剂溶于9 8 5m ll 氢氧化铜溶液冲 稀至1 0 0 m 1 ) 立刻与标准比色，其蓝式( 带紫色) 不得深于标准( 如 为扛色亦合格) 。 标准是将下列数量的z n 一毅“0 0 2 5 r a g 二极o 0 5m g 三j 殴0 1 0 功g 与样品同时同样处理。 ( 9 )铝称0 i g 样品，溶予5m l 水中，加2 5 m 1 横冲溶液， ( p h = 5 5 ) ，再加0 1 m l 硫代乙醇酸及2m l0 i 鲴斌剂。艇l 小时 所呈缸色不得深予标准。 标准是将下列数量的a 1 一救0 0 2 r n g 二救一一一一0 0 5 r a g 兰辍0 1 0 r n g 与样品同时同样处理。 注。段冲溶液p h = 5 5 配制。2 l m l0 i m 醋陵钠加7m l0 t m 醋酸，加水冲稀至 l o o m 。 锚试剂溶液的配制。l - - o i g 铝斌荆( 玫缸三羧酸铵) 溶于1 0 0 m l 水中可在暗处 放置三天 ( 1 0 ) 砷称取1 0 9 样品，置于定砷仪器( 兄h g b3 0 0 1 - 5 9 号 之规定) 中 j h 2 0 m l 水溶解， j n 2 0 m l ( 1 ：4 ) 稀释的硫酸溶解之，加 1 6 0 共5 员第5 页 化学铖剂氯 化镉 t t g b3 2 6 1 6 0 1 0 9 锌及2 滴1 0 二氧化锡秸品溶液迅速盖好，并放于暗处，轻2 小 时溴化汞斌 ；氏所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的a n ： 一龆t 0 0 0 5 m g 二赧0 0 1m g 三极0 0 2m g 与样品同时同样处理。 洼。菘测定时发热，必须将含有溶液的瓶子冷却。 ( 1 1 ) 铁称取2 9 样品用1 5 m l 水溶解，加1m 1 1 0 v o 磺酸水裼 酸混匀加入lr ，t 12 5 v o o 氨水所呈颜色不得深于