纯碱的分析方法.doc

纯碱的化学分析方法1.分析项目:水份、NaCl、 Na2CO3、NaSO4 2.水份测定2.1 仪器设备2.1.1 天平(分度值0.001 克)2.1.2 烘箱2.1.3 瓷托盘2.1.4 称量瓶2.2. 测定步骤 称量样品10g左右于干燥过的已知重量的称量瓶中,置于烘箱中鼓风于105110烘干1.01.5小时,取出冷却,称量。2.3 计算G0 - G1水份%= 100 G0试中：G0试样重量,克; G1烘干后试样重量,克。3. NaCl的测定3.1方法原理: 银离子与氯离子作用生成氯化银白色沉淀。 铬酸银是棕色的，所以利用铬酸钾为指示剂，因为铬酸银易溶于强酸，所以反应宜于中性或微酸性溶液中进行。铬酸银溶解度较大，因而滴定体积要小。3.2试剂3.2.1 0.02N AgNO3标准溶液3.2.2 10% K2CrO4溶液3.2.3 硝酸（1：1）3.3 测定方法:用称量瓶精确称取5g试样于烧杯中，加入100ml已煮沸的蒸馏水将其溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，稀释至标线，此为试液甲。用洗净的25ml移液管准确吸取25ml试液甲于烧杯中，以HNO3（1：1）中和到溶液PH值=7，加1ml 10% K2CrO4溶液，以0.02N AgNO3滴定溶液出现砖红色为终点。3.4计算：NV0.05845250/25NaCl%= 100G式中： NAgNO3标准溶液的当量浓度 V消耗AgNO3标准溶液的毫升数 G试样的重量（g） 0.05845氯化钠的毫克当量4. Na2CO3的测试：4.1方法原理： 碳酸钠溶解于水，溶液呈碱性，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。 Na2CO3 +2HCl2NaCl+H2O+CO2 4.2 试剂4.2.1 0.5N标准盐酸溶液，用基准碳酸钠标定4.2.2 0.1%甲基橙指示剂4.3测定方法用洗净的25ml移液管吸取25ml试液甲于烧杯中，用水稀释至150ml，加入0.1%甲基橙指示剂2滴，以标准0.5N盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。44 计算 NV0.05299250/25Na2CO3%= 100G式中：N标准盐酸溶液的当量浓度 V消耗标准盐酸溶液的毫升数 G试样的重量（g）0.05299碳酸钠的毫克当量 5. 硫酸钠的测定5.1方法原理：硫酸根和钡离子生成硫酸钡沉淀，从沉淀的量可计算硫酸根的含量。Ba2+SO42-BaSO4如是有碱金属存在时，由于碱土金属盐共同沉淀，会使得结果偏高，因此，宜于在被盐酸酸化后（酸度0.51%）的溶液中进行。为了保证反应不向左进行，所以加入过量的沉淀剂，硫酸钡在灼烧时能被还原。BaSO4+2CBaS+2CO2因而灼烧时需尽量接触空气，灼烧温度不应高于800，否则硫酸钡分解，而且不得使用铂坩锅。 800以上BaSO4 BaO+SO32BaO+O2 2BaO25.2需用试剂5.2.1 盐酸；比重1.18；5.2.2 10%BaCl2溶液；配制后，过滤，备用。5.2.3 1%甲基红：60%的乙醇溶液。5.3分析手续精确吸取25ml试液甲于烧杯中，加蒸馏水至约200ml。加入甲基红2滴，以HCl酸化并过量12ml，煮沸，趁热在搅拌下慢慢滴加10%BaCl210ml，再微沸数分钟。静置过液或温热7080陈化四小时，以慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤1012次，直到滤液无氯离子（用AgNO3检验）滤纸及沉淀移入已恒重坩锅中。低温烤干、灰化，并在800灼烧一小时，取出置于置燥器中冷致室温。称重，如此反复操作直至恒重。5.4 计算 G10.6086Na2SO4%=