甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china.doc

甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1Textiles Determination of formaldehyde Part 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)甲醛的测定 Part-1 游离水解的甲醛（水萃取法）一、範圍本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗，此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品二、引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testingISO 3696-1987 Specification for water for laboratory useISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification anddesignation三、原理經過精確稱量的布樣，在40水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰兩酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑所有試劑均采用分析純，所有用水均為3級水1.乙醯基丙酮試劑（Nash 試劑）溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中，加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮，移入1000 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，貯存在棕色瓶中注1貯存開始12小時顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12小時，試劑6星期內有效，經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化，故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥2.甲醛溶液，約37%（W/V or W/W）3. 雙甲酮（Dimedone）乙醇溶液稱取1 g雙甲酮（二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮）溶解于無水乙醇，再用無水乙醇稀釋至100ml，在使用之前配製五、設備1.容量瓶，50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶，250 ml3.單標移液管，1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ；及5 ml刻度移液管 注2可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管4.量筒，10 ml和50 ml5.分光光度計（波長412 nm）6.試管及試管架7.恆溫水浴鍋，溫度 40 2 8.玻璃漏斗式過濾器2號，由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成9. 天平，精確至0.2 mg六、標準溶液的配製和標定1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備用水稀釋3.8 ml甲醛溶液（4.2）至1升，用標準方法測甲醛原液濃度（見附錄A），記錄該標準原液的精確濃度，此原液可貯存四個星期，以用于製備標準稀釋液2.稀釋若用1 g試驗樣品和100 ml水，試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍(1)標準溶液（S2）的製備在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液（含1.5 mg/ml甲醛）用水稀釋到200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的製備根據標準溶液（S2）製備校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液1 ml S2 至500 ml，包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 織物2 ml S2 至 500 ml，包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 織物5 ml S2 至 500 ml，包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 織物10 ml S2 至 500 ml，包含1.50 ug甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 織物15 ml S2 至 500 ml，包含2.25 ug甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg 織物20 ml S2 至 500 ml，包含3.00 ug甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 織物30 ml S2 至 500 ml，包含4.50 ug甲醛 / ml = 450 mg 甲醛 / kg 織物40 ml S2 至 500 ml，包含6.00 ug甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 織物計算工作曲線 y = a + bx，此曲線用于所有測量數值，如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時，稀釋樣品溶液注3若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同，須進行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20 mg甲醛，用100 ml水萃取1.00 g樣品溶液中含20 ug甲醛，以此類推，則1 ml測試溶液中含甲醛為0.2 ug七、試樣的製備1.樣品不需調濕，因為與調濕有關的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測試前將樣品貯存于一容器中注4也可將試樣貯存于聚乙烯包裝袋中，外包鋁箔，這樣可預防甲醛通過包裝袋散發。此外，如果直接接觸，激活劑及其它留在整理過的未清洗織物上的化合物會和鋁箔發生回應2. 剪碎后的試樣1 g（精確至10 mg），分別放入250 ml帶蓋的碘量瓶或三角燒瓶中，加100 ml水，蓋緊瓶塞放于40 2的水浴中60 5 min，每5分鐘搖瓶一次。用過濾器過濾至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，增加試樣量至2.5 g，以確保測試的準確性3. 若出現異議，則使用一調濕過的相同樣品來計算一個校正系數，用于校正試驗中所用試樣4. 從樣品上剪下的試樣，立即稱重，並在調濕后再次稱重（按ISO 139），用這些數值計算出校正系數，用于計算樣品溶液中使用的試樣調濕后的質量八、操作程式1.用單標移液管吸取5 ml過濾后的試樣溶液和5 ml標準甲醛溶液放入不同的試管，分別加5 ml乙 丙酮溶液，搖勻2.首先把試管放在40 2的水浴中顯色30 5 min，然後取出常溫下放30 5 min，用5 ml蒸餾水加5 ml乙 丙酮溶液作為空白對照，用10 ml的吸收池在分光光度計412 nm波長處測定吸光度3.如預期從織物上萃取的甲醛含量超過500 mg/kg，或度驗採用55比例，計算值超過500 mg/kg時，稀釋萃取液使之吸光度在校正曲線的範圍之內（在計算結果時要考慮稀釋原素）4.考慮到樣品溶液的不純或褪色，取5 ml樣品溶液放入另一試管，加入5 ml水代替乙 丙酮，在上述相同的波長處測量此溶液的吸光度，以水作對照5.做三個平行試驗，注意，將已顯現出的黃色暴露于陽光下一定時間會造成褪色。如果顯色后，在強烈陽光下試管讀數有明顯延遲（如1 h），則需採取措施保護試管，比如用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管，否需要延遲讀數，顏色可穩定一段時間（至少過夜）6.如果懷疑吸收不是來自甲醛而是使用了有顏色的試劑，用雙甲酮進行一次確認測試（見8.7）注5雙甲酮與甲醛反應，將看不到因甲醛反應產生的顏色7.雙甲酮確認測試，取5 ml樣品溶液放入一試管（必要時稀釋，見8.3），加1 ml雙甲酮乙醇溶液並搖勻。把溶液放入 40 2的水浴中10 1 min，然後加5 ml乙 丙酮試劑，搖勻后繼續放入40 2的水浴中30 5 min，取出溶液于室溫下放30 5 min，測量用相同方法製成的對照溶液的吸光度，對照溶液用水而不是樣品溶液，來自甲醛在412 nm波長處的吸光度將消失九、結果的計算和表示各測試樣品用下式來校正樣品的吸光度A = As Ab (Ad)式中A 校正吸光率As 試驗樣品中測得的吸光度Ab空白試劑中測得的吸光度Ad空白樣品中測得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）用校正后的吸光度數值，透過工作曲線查出甲醛含量，用ug / ml表示 從下式計算從每塊試樣中萃取的甲醛含量 F = ( c x 100 ) / m 式中 F從織物試樣中萃取