化学试剂+硼酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 目 中华人民共和国国家标准 g b t6 2 8 2 0 11 代替g b t6 2 8 - - 1 9 9 3 化学试剂硼酸 c h e m i c a lr e a g e n t b o r i ca c i d ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n ss e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 11 0 5 - 1 2 发布2 0 11 1 2 0 1 实施 宰瞀髁鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 前言 g b t6 2 8 2 01 1 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 5 0 “硼酸”的一致性程 度为非等效。 本标准代替g b t6 2 8 - - 1 9 9 3 ( 化学试剂硼酸，与g b t6 2 8 - - 1 9 9 3 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“4 号”( 1 9 9 3 年版的3 2 ，本版的第4 章) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 2 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、杨满红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 2 8 1 9 6 5 、g b t6 2 8 1 9 7 8 、g b t6 2 8 - - 1 9 9 3 。 化学试剂硼酸 g b t6 2 8 2 01 1 分子式：h 。b o 。 相对分子质量：6 1 8 3 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中硼酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硼酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 1 0 - - 2 0 0 8 化学试剂砷测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 7 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明结晶或白色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。 4 规格 硼酸的规格见表1 。 表1 名称分析纯 化学纯 含量( h 。b o ，) ，w 9 9 5 9 9 0 澄清度试验号 24 乙醇溶解试验 合格合格 g b t6 2 8 2 01 1 表1 ( 续) 名称分析纯化学纯 水不溶物，”“o 0 0 5o 0 2 甲醇不挥发物( 以硫酸盐计) ，让一o 0 5o 3 氧化物( c i ) ，t o o o o5o 0 0 2 硫酸盐( s o ) ，t o 0 0 2o o l 磷酸盐( p o 。) ，t o o o o5o 0 0 3 砷( a s ) ， 0 0 0 0 10 0 0 05 钙( c a ) ，w 0 0 0 20 0 1 铁( f e ) ，删0 0 0 050 0 0 2 铅( p b ) ，叫“ 0 0 0 10 0 0 3 5 试验方法 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 称取2 5g 样品，精确至0 0 0 01g ，置于烧杯中。量取1 0 0m l 丙三醇，加1 0 0m l 水，用校正过的 酸度计( 精度为0 0 2p h 单位) ，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴 定溶液 c ( n a o h ) 一o 0 1m o l l ) 滴定至p h 值9 0 ，将此混合液注入含有样品的烧杯中，微熟溶解，冷 却，使用上述酸度计及电极，用氢氧化钠标准滴定溶液e c ( n a o h ) 一1t o o l l ) 滴定至p h 值9 0 为 终点。 硼酸的质量分数，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： ”= 黼x10 0 0 1 0 0m 式中： y 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 硼酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) e m ( h 。b o 。) = 6 1 8 3 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 4 澄清度试验 称取5g 样品，溶于1 0 0m l 热水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 分析纯2 号； 化学纯4 号。 5 5 乙醇溶解试验 称取2g 样品，加2 0m l “乙醇( 9 s ) ”，在沸水浴上回流1 5r a i n ，趁热观察，样品应全部溶解，溶液 应澄清。 2 g b t6 2 8 2 0 11 5 6 水不溶物 称取2 0g 样品，溶于4 0 0 m l 热水中，用已在1 0 5 士2 恒量的4 号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤 滤渣至洗液无酸性反应，于1 0 5 土2 的电烘箱中干燥至恒量。结果按g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 中第7 章 的规定计算。 5 7 甲醇不挥发物 称取2g 样品，置于恒量的铂皿中，加2 5m l 甲醇及0 5m l 盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加 1 5m l 甲醇及0 3m l 盐酸，再蒸干。重复操作，直至铂皿中无白色附着物，加0 1 5m l 硫酸，加热至硫 酸蒸气逸尽，于8 0 0 灼烧至恒量。残渣质量不得大于： 分析纯1 - 0m g ； 化学纯6 0m g 。 5 8 氯化物 称取1g 样品，溶于2 0m l 热水中，冷却后，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯0 0 0 5m gc i ； 化学纯0 0 2 0m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 9 硫酸盐 5 9 1 试验溶液的制备 称取1 0g 样品，置于蒸发皿中，加1m l 无水碳酸钠溶液( 1 0g l ) ，加1 0 0m l 甲醇及5m l 盐酸， 盖上表面皿，在通风橱内水浴上保温至样品溶解，移去表面皿，于水浴上蒸发至干，加3 0m l 甲醇及 2m l 盐酸，重复操作直至蒸发皿中无白色附着物。于残渣中加5m l 乙酸溶液( 6 ) ，盖上表面皿，于 水浴上保温5m i n ，溶解( 必要时过滤) ，稀释至5 0m l 。同时做空白试验。 5 9 2 测定方法 量取2 5m l 试验溶液，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯0 0 1m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5m gs 0 4 。 加2 5m l 空白试验溶液，稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 0 磷酸盐 称取0 5g 样品，溶于适量热水中，冷却，加2 滴饱和2 ，4 一二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至 黄色刚刚消失，稀释至1 0 m l 后，按g b t9 7 2 7 的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 分析纯0 0 0 25m gp o ； 化学纯0 0 1 5m gp 0 4 。 与样品同时同样处理。 3 g b t6 2 8 2 0 1 1 5 1 1 砷 称取1g 样品，溶于3 5m l 热水中，冷却后，按g b t6 1 0 - - 2 0 0 8 中4 2 的规定测定。吸收液所呈 紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯0 0 0 1m ga s ； 化学纯0 0 0 5m ga s 。 与样品同时同样处理。 5 1 2 钙 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 2 1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：4 2 2 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 2 2 测定方法 称取5g ( 化学纯取3g ) 样品，共4 份，溶于适量热水中，冷却。1 份不加标准溶液，其余3 份分别加 入成比例的标准溶液，各加入1m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，稀释至1 0 0m l 。按g b t9 7 2 32 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 3 铁 称取0 sg 样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至1 5 m l ，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液p h 值至2 后， 按g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯0 0 0 25m gf e ； 化学纯0 0 1 0m gf e 。 与样品同时同样处理。 5 1 4 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定i 5 1 4 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 4 2 测定方法 量取7 5m l 试验溶液( 5 9 1 ) ，共4 份，1 份不加标准溶液，其余3 份分别加入成比例的标准溶液， 稀释至l om l 。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 6 检验规则 按h g