HG 2934-2000 饲料级 硫酸锌.pdf

h e 2 9 3 4 - - 2 0 0 0 前言 本标准是非等效采用 日本饲料添加物法令要览) ( 1 9 9 5年版)(以下简称 要览)中“ 硫酸锌” 产:、 占 规格， 对化r 行业标准h g 2 9 3 4 -1 9 8 7 ( 饲料级硫酸锌 进行修订而成 本标准与 要览 中“ 硫酸锌” 产品规格的主要差异为: 一 本标准分为两个类别: i 类为一水硫酸锌， n 类为七水硫酸锌: 而 要览 分为干燥硫酸锌和七 水硫酸锌 。 一一本标准 ! 类产品的硫酸锌含量不小于 9 4 . 7 写, d 类产品中硫酸锌的含量不小于 9 7 . 3 绒: 要 览 中千燥硫酸锌的主含量不小于 8 0 %， 七水硫酸锌的主含量为 9 9 . 0 %-1 0 2 . 0 % , 一 本标准比 要览 增加了镐含量的指标要求。 一 试验方法中主含量的测定， 本标准比 要览 增加了掩蔽剂的使用， 铅含量的测定采用双硫肚- 三抓甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列 本标准与h g 2 9 3 4 - - 1 9 8 7的技术差异为: 一 对硫酸锌主含量指标进行调整。 主含量的测定方法中增加了掩蔽剂的使用， 消除了其他金属离 子的干扰， 从而能真实反映产品质量。 一 本标准取消了重金属指标， 以铅含量指标代替， 增加了相应的试验方法。 一 本标准增加了锡含量指标。 - 一本标准取消了水不溶物指标 本标准自实施之日起， 同时代替h g 2 9 3 4 - - 1 9 8 7 木标准的附录a是提示的附录。 本标准由原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归1 1 p 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 成都蜀星矿物元素预处理厂、 柳州锌品股份有限公司、 天津 市兽药 一 厂 本标准 主 要起草人: 刘淑英、 王彦、 武纯青、 马玲、 陈小兵、 吴世良。 本标准于 1 9 8 7年首次发布为国家标准 g b 8 2 5 1 -1 9 8 7 a 1 9 9 7年调整为化工行业标准， 编号 为 hg 2 9 3 4 - - - 1 9 8 7 , 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 h g 2 9 3 4- - 2 0 0 0 饲料级硫酸锌 代替 hg 2 9 3 1 - 1 9 8 7 f e e d g r a d e -z i n c s u l p h a t e 1 范围 本标准规定 了 饲料级硫酸锌的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于以含锌原料与硫酸反应生成的饲料级硫酸锌。 本产品经预处理后， 在饲料中作为锌的 补充剂 分子 式: z n s o , h , o 相对分子质量: 1 7 9 . 4 7 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 分 子 式 z r s o, 7 h= 相对分子质量: 2 8 7 . 5 6按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。文标准出版时， 所示版本均 为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2一 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 g b / t 6 0 0 3 . 1 - - 1 9 9 7 金属丝编织网试验筛 ( * b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 g b / t 6 6 8 2 - - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q i s o 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) g b 1 0 6 4 8 -1 9 9 9 饲料标签 3 分类 饲料级硫酸锌分为两类: i 类为一水硫酸锌j 类为七水硫酸锌 4 要求 4 . 1 外观: 一水硫酸锌为白色粉末; 七水硫酸锌为无色结晶。 4 . 2 饲料级硫酸锌应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目i 类 ( z n s o, . h, o) 亚类 ( z n s o. .7 h, o) 硫酸锌含量 锌 ( z n ) 含量升一94.734. 5 9722_一 国家石油和化学工业局2 0 0 0 - 0 6 - 0 5 批准2 0 0 1 一 0 3 - 0 1 实施 免费分享 h e 2 9 3 4 - 2 0 0 0 表 1 ( 完) 一指 1工 类 ( y - s o， ; : ( ， ) 叮类 ( z 11 5 ( 1 .7 t 卜( 3 ) 一1+ 砷( a ) 含虽 铅( p 6 ) 含量 镐( c d ) 含最 0 o 0 f山少 0 几 0 . 0 0 2 0 . 0 0 300 11102 9 5 9 5 李妻 细度， 通过 2 5 0 p m试验筛 通过8 0 0 p .试验筛 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b / t 6 6 8 2中规定的 三 级水。 试验中所用标准滴定溶液。杂质标准溶液、 制剂及制品. 在没有注明其他要求时， 均按g b / 丁6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 规定制备。 安全提示: 本标准中所用有机物双硫膝四扭化碳溶液需低温贮存， 避免形成光气， 危害人体健康: 本 试验中所裕强酸、 强碱均具有腐蚀性， 使用者应小心操作， 避免与皮肤接触; 万一滩在皮肤上， 立即用大 f水冲洗， 严孟者及时治疗1 5 门鉴别试验 5 门门试剂和材料 5 . 1 . 1 1 三抓甲烷 5 . 飞 1 . 2 乙酸溶液: 1 +1 0 , 5 门 1 . 3 硫酸钠溶液: 2 5 0 g / l 。 5 . 1 . 1 . 4 双硫赊四氯化碳溶液: 1 +1 0 0 , 5 . 1 . 1 . 5 抓化钡溶液: s 0 g / l 。 5 门 2 鉴别方法 5 . 1 . 2 . 1 锌离子的鉴别 称取0 . 2 g 试样， 溶于5 m l水中。 移取1 m l , 试液， 用乙酸溶液调节溶液的p h值为4 - - 5 ， 加., 滴硫 酸钠溶液， 再加数滴双硫脖四抓化碳溶液和 1 m l三氯甲烷， 振摇后， 有机层显紫红色。 5 . 1 . 2 2 硫酸根离子的鉴别 取试样溶于水， 加氯化钡溶液， 即产生白色沉淀， 此白色沉淀不溶于盐酸溶液 5 . 2 硫酸锌含量和锌含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 将硫酸锌用硫酸溶液溶解 ， 加适量水， 加人氟化钱溶液、 硫脉、 抗坏血酸作为掩蔽剂 ， 以乙酸一 乙酸钠 溶液调节p h值为5 -6 ， 以二甲酚橙为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定， 全溶液由紫红 色变为亮黄色即为终点。 5 . 2 . 2 5 . 2 . 2 . 1 5 . 2 . 2 . 2 5 . 2 - 2 . 3 5 . 2 . 2 . 4 5 . 2 . 2 . 5 试剂和材料 碘化钾 抗坏血酸 硫服溶液: 2 0 0 g / i 氟化按溶液: 2 。 。 g / l e 硫酸溶液 : 1 一 朴 1 r g 2 9 3 4一 2 0 0 0 5 . 2 - 2 . 6 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 : p h =s . 5 , 称取2 0 0 g乙酸钠， 溶于水， 加 1 0 m l冰醋酸， 稀释至1 0 0 0 ml 。 5 . 2 - 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液; c ( e d t a) 约 0 . 0 5 -0 1 / 1。 5 . 2 - 2 . 8甲酚橙指示液: 2 g / 1 - ， 使用期不超过 i 周。 5 . 2 . 3 分析步骤 称取。 . 3 g 七水硫酸锌试样( 或。 . 2 g 一水硫酸锌试样)(精确至。 . 0 0 0 2 妒， 置于2 5 0 m l锥形瓶 中， 加少量水润湿， 滴加 2 滴硫酸溶液使试样溶解， 加 5 0 ml水、 1 0 ml氟化钱溶液、 2 . 5 m l硫脉溶液、 0 . 2 g 抗坏血酸， 摇匀溶解后加入1 5 ml乙酸一 乙酸钠缓冲溶液和 3 滴气甲酚橙指示液， 用乙 一 胺四乙 酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。 5 . 2 式中 同时作空白试验 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的七水硫酸锌( z n s o , “ 7 h , o) 含量( x, ) 按式( 1 ) 计算 x ( %) c ( v 一v ) x0 . 2 8 7 6 , ，_ _ = 入 1 vu 刀 1 ( 1) ( ) . 2 8 7 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， mo t 八 ; 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， ml ; 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， ml ; - 一 试样的质量， 9 与 1 . 0 0 ml _ 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( e d t a) =1 . 0 0 0 m o t / i 相当的以克表示 的七水硫酸锌的质量。 vi叭阴 以质量百分数表示的一水硫酸锌( 以z n s o 4 “ h b o计) 含量( x, ) 按式( 2 ) 计算: x2(%) = c ( v ,- v 众o . 1 7 9 5 x 1 0 0 . ( : ) 式中: 。 一 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v 、 一一 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; v 。 一 一 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， ml; 刀; ) . 1 7 9 5 试样的质量， 岁 一与1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( e d t a ) =1 . 0 0 0 m o l / 1 相当的以克表示 的一水硫酸锌的质量。 以质量百分数表示的锌含量( x, ) 按式( 3 ) 计算: x : ( % 卜 c (v ,- v a) x 0 . 0 6 5 3 9x , ( ) = x 1 0 0 . ( 3 ) 式中: - 一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l 八 一 ; v , - 一 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m l ; v滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, ml ; 刀; 0 . 0 6 5 3 9 一 试样的质量， 9 ; 一与1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( e d t a) =1 . 0 0 0 m o l / 1 相当的以克表示 的锌的质量 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值: 一水硫酸锌和七水硫酸锌不 大于。 . 2 %， 锌( z n ) 不大于 0 . 1 5 %. 5 . 3 砷含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 免费分享 h g 2 9 3 4 一 2 0 0 0 f 酸性介质中， 碘化钾和氯化亚锡将砷( v) 还原为砷( m) ， 与新生态的氢生成砷化氢， 砷化氢在澳 化汞试纸 l 形成砷斑， 与标准砷斑比较 5 . 3 . 2 试剂和材料 53 . 2 . 1 盐酸。 53 . 2 . 2 碘化钾 ， 53 . 2 . 3 无砷金属锌。 5 . 3 . 2 . 4 氯化亚锡溶液: 4 0 0 g / 1 - 5 . 3 - 2 . 5 砷标准溶液: 1 m l溶液含有。 . 0 0 1 m g 砷。 制备: 用移液管移取 1 . 0 0 m 1 _ 按 g b / t 6 0 2配制的砷标准溶液， 置于 1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀。该溶液使用前配制。 5 . 3 . 2 . 6 澳化汞试纸。 5 . 3 . 2 . 了 乙酸铅棉花。 5 . 3 . 3 仪器、 设备 定砷器。 5 . 3 . 4 分析步骤 称取( 3 . 。 士。 _ o l ) g试样， 置于定砷器的广口瓶中， 加少量水润湿， 加6 m l盐酸使试样溶解， 用水稀 释至7 0 m 1 ， 加1 g 碘化钾及。 . 2 m l氛化亚锡溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n ， 加2 . 5 g 无砷金属锌， 立即塞 p . 预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管， 于暗处在 2 5. 3 0 c放置 1 -1 . 5 h .滇化汞试纸所呈棕黄 色不得深于标准所产生的色斑。 标准是用移液管移取5 m1砷标准溶液， 置于定砷器的广口瓶中， 用水稀释至 7 0 m1 。加 6 m1 ， 盐 酸， 以 操作与试样同时同样处理。 5 . 4 铅含量的测定 5 . 4 . 1 原 f - 吸收分光光度法( 仲裁法) 5 . 4 门. 1 方法提要 在稀硝酸介质中， 于原子吸收分光光度计波长 2 8 3 . 3 n m处， 使用空气一 乙炔火焰， 采用标准加人法 测定 5 . 4 . 1 . 2 试剂和材料 : 、 ) 硝酸溶液: 1 +1 . b ) 铅标准溶液: 1 m 1 , 溶液含有。 . 0 1 m g 铅， 临用时配置p 制备: 用移液管移取 1 0 m1按 g b / t 6 0 2配制的铅标准溶液， 置于 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀 5 . 4 . 1 . 3 仪器、 设备 a ) 原子吸收分光光度计 b ) 铅空心阴极灯 5 . 41 . 4 仪器工作条件 1 )波长: 2 8 3 . 3 n mo h )火焰: 空气一 乙炔。 5 . 4 . 1 . 5 分析步骤 称取约3 0 g 试 样( 精确至。 . 0 1 g ) ， 溶于5 0 m 1水中， 加5 m l 硝酸 溶液， 溶解后移人2 ,5 0 m l 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管分别移取 2 5 ml试验溶液于 4个 1 0 0 ml容量瓶中， 再用移液管分别加人 0 , 1 0 m 2 0 m l , , 3 0 m 1铅标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 按5 . 4 . l 4 规定， 将仪器调至最佳工作条件， 用水调零， 测量吸光度 h g 2 9 3 4一 2 0 0 0 以铅的质i ll 为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线， 将曲线反向延长与横轴相交处， 即为 试验溶液中的铅质量。 5 . 4 . 1 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅( p h ) 含量( x , ) 按式( 4 ) 计算: x ( %) = 尹 n, m火1 0 0 0川帕 _ 0 . 1 ; ,x 1 0 0 = . . . . . . . . . . 一 式中: m ,从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量, m g ; 1n 一试样的质量, g 54 . 1 . 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 3 y , 5 . 4 . 2 双硫脉比色法 安全.告 本方法操作过程中要使用到剧毒药品抓化钾， 注意绝不能与皮肤接触或吸入人体。板化 钾药品和溶液必须按剧毒药品要求保存。含帆化钾的试验废液按附录a中规定处理。 5 . 4 - 2 . 1 方法提要 在碱性条件下， 用氛化钾溶液掩蔽除铅以外的干扰金属离子， 在 p h= 1 0 时 以双硫踪一 三氯甲烷溶 液萃取样品中的铅并与之显色， 与标准比色溶液比较， 判断铅含量是否在限定之内。 5 . 4 - 2 . 2 试剂和材料 a ) 盐酸经胺。 b ) 柠檬酸按溶液: 4 0 0 g / l 。 )氨一 氯化按缓冲溶液( 甲) : p h= 1 0 . d )氰化钾溶液: 1 5 0 g / l o e ) 双硫赊一 三氯甲烷溶液: 。 . o 2 9 / l 。 制备: 溶解0 . 0 2 g 双硫院于1 l三氯甲 烷中 在1 0 c 下避光 保存。 f ) 铅标准溶液。 l m l . 溶液含0 . 0 1 0 m g 铅。 制备: 用移液管移取 1 0 . 0 0 ml按 g b / t 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于 l o o m l容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀。稀释液使用前制备。 5 . 4 . 2 . 3 分析步骤 称取( 0 . 5 士0 . 0 1 ) g试样， 置于 5 0 m l比色管中， 加 2 5 m l水溶解， 加 5 m l柠檬酸钱溶液、 5 m l氨- 氯化按缓冲溶液( 甲) 、 l o m l氰化钾溶液， 摇匀。 加。 . 5 g 盐酸轻胺， 摇匀。 加人s m l双硫踪一 三氯甲烷溶 液后振摇 l mi n 。待溶液分层后， 双硫膝一 二氯甲烷萃取层所呈颜色不得红于标准比色溶液。 标准比色溶液用移液管移取 1 . o o m l 测七水硫酸锌) 或。 . 6 0 m l 测一水硫酸锌) 铅标准溶液与试 样同时同样处理 55 锅含量的测定 5 . 5 . 1 方法提要 在 稀 硝 酸 介 质 中 ， 于 原 子 吸 收 分光 光 度 计 波 长2 2 8 . 8 n m处， 使 用 空 气 一 乙 炔 火 焰， 采用 标准 曲 线 法 恻定 5 . 5 . 2 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 5 . 5 . 2 . 2 锅标准溶液: 1 m l含0 . o l m g 锡。 制备: 用移液管移取 l o ml按g b / t 6 0 2 配制的锅标准溶液， 置于 l o o ml容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀 5 . 5 . 3 仪器、 设备 5 . 5 . 3 . 1 原子吸收分光光度h - 免费分享 h c 2 9 3 4 2 0 0 0 5 . 5 . 3 . 2 锡空心阴极灯 5 . 5 . 4 仪器 作条件 5 . 5 . 4 . 1 波长: 2 2 8 . 8 n - 5 . 5 - 4 . 2 火焰 : 空气一 乙炔。 5 . 55 分析步骤 称取约1 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 溶于3 0 m 工水中， 加5 - l硝酸溶液， 溶解后移人1 0 0 n il容量瓶中， 用水稀释 全刻度， 摇匀。 在 一 系列 1 0 0 m 1容量瓶中， 分别用移液管移取 0 , i ml , 2 mi . , 3 m 1 _ , 4 m l锅标准溶液， 各加入 5 m1 , 硝酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 按 5 . 5 . 4 的规定， 将仪器调至最佳工作条件， 用水调零， 测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。 同时作空白实验。 以标准系列溶液中的锡的质量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 5 . 5 . 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的锡( c d ) 含量( x , ) 按式( 5 ) 计算 : 、 。( % 卜 ( m ,- m ) x 1 0 0 =m x 1 0 0 0 0 . 1 ( m, 一m. ) m (5 ) 式中: m一 根据测得的试验溶液吸光度， 从工作曲 线上查出试样中 锅的质量， m g ; m- 一根据测得的空白 试验溶液吸光度， 从工作曲 线上查出的锡的质量, m g ; m一 试样的质量, g . 5 . 5 . 了 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 3 y , o 5 . 6 细度的测定 5 . 6 . 1 方法提要 试样经 一 系列标准筛的筛分， 根据筛层试样通过的质量确定产品细度。 5 . 6 . 2 仪器、 设备 试验筛: 符合g b / t 6 0 0 3 . 1 中r 4 0 / 3 系3 9 e 0 2 0 0 m mx 5 0 m m / 2 5 0 p m , 0 2 0 0 m mx 5 0 m m / s o o k m 5 . 6 . 3 分析步骤 称取约5 0 g 试样( 精确至0 . 1 g ) , 置于试验筛上叶2 0 0 m m x 5 0 m m / 2 5 0 p m ( 一水硫酸锌) ， 0 2 0 0 m m x 5 0 m m/ s o o f m( 七水硫酸锌) ， 按水平方向以2 次/ s 的速度摇动， 直至筛层无试样通过为止， 将试验筛 下的筛过物移至已知质量的干燥的表面皿中， 称量。 5 . 6 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的细度( x, ) 按式( 6 ) 计算: xfi ( %) 二 塑 卫 兰x 1 0 0. . . . . . . (6) 式中: m i 一一试验筛筛下物及表面皿的质量, g : n i 一一表面皿的质量， 9 ; rn 一 试样的质量， 9 。 5 . 6 . 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 0 0 :. : 检验规则 本标准规定的所有项目为出) 一 检验项目。 林批产品不超过 2 0 t h g 2 9 3 4 一 2 0 0 0 5 . 3 按照g b / t 6 6 7 8的规定确定采样单元数。 采样时， 将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的 四分之止处采样， 将采得的样品充分混匀后， 按四分法缩分至约5 0 0 g ， 立即分装于两个清