熔炼焊剂化学分析方法+重量法测定二氧化硅量(1).pdf

三、 建筑用焊条、 焊剂 ( 一) 建筑用焊条、 焊剂( 产品) 主要技术性能检验方法标准 1 . ( 熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化硅量 j b / t 7 9 4 8 . 1 -9 5 本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的 测定。测定范围: 1 0 . 0 %- - 5 0 . 0 %. 本标准遵守g b 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方法提要 试样经碳酸钾钠一 四 硼酸钠混合熔剂熔融， 用盐酸浸取， 加热蒸干使硅酸脱水， 过滤并灼 烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理， 使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的 质量差计算二氧化硅的百分含量。 2 试剂 2 . 1 混合熔剂: 将四份碳酸钾钠与二份四 硼酸钠( n a 2 b 4 0 7 - h 2 o ) 研磨混匀。 2 . 2 盐酸( 比 重1 . 1 9 ) 0 2 . 3 氢氟酸( 4 0 %) a 2 . 4 甲醇。 2 . 5 硫酸( 1 +1 ) 0 2 . 6 盐酸( 1 +1 ) 0 2 . 7 盐酸( 5 + 9 5 ) a 2 . 8 硼酸溶液( 1 0 %) 0 2 . 9 动物胶溶液: 称取l g 动物胶溶于1 0 0 m l 沸水中。 3 试样 试样应通过2 0 0目 筛网。试样预先在 1 0 5 一1 1 0 烘 1 h ， 置于干燥器中冷至室温。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定， 取其平均值。 4 . 2 试样量 2 2 0第一部分主要建筑材料的检测方法标准 称取。 . 5 0 0 0 g 试样。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样( 4 . 2 ) 置于盛有4 g 混合熔剂( 2 . 1 ) 的铂增涡中， 混匀， 覆盖2 g 混合熔剂 ( 2 . 1 ) ， 盖上柑祸盖。移人( 1 0 0 0 士 2 0 ) 高温炉中熔融3 0 m i n 。取出， 冷却。 4 . 3 . 2 用滤纸擦净增祸外壁， 置于带柄瓷蒸发皿中， 盖上表皿， 加入5 n 止硼酸溶液( 2 . 8 ) 及 5 0 m l 盐酸( 2 . 6 ) ， 加热待熔块溶解后， 用水洗净并取出 柑涡。 4 . 3 . 3 将溶液( 4 . 3 . 2 ) 加热蒸发至干， 稍冷。 加人2 0 m l 盐酸( 2 . 2 ) 及2 0 m l甲 醇( 2 . 4 ) ， 加 热蒸发至干。再用盐酸( 2 . 2 ) 及甲醇( 2 . 4 ) 重复操作一次， 冷却。 4 . 3 . 4 向干渣( 4 . 3 . 3 ) 中加人2 0 m l 盐酸( 2 . 2 ) 及8 0 m l热水， 加热使盐类溶解， 煮沸， 取 下。用中 速定量滤纸过滤， 用擦棒擦净蒸发皿壁上的沉淀， 然后用热盐酸( 2 . 7 ) 洗净蒸发皿 并洗涤沉淀6 一8 次， 再用热水洗涤沉淀8 一1 0 次。 将沉淀物( 1 ) 保存。 4 . 3 . 5 将滤液( 4 . 3 . 4 ) 蒸干， 加人3 5 m l 盐酸( 2 . 2 ) ， 加热使盐类溶解， 加人i o m l动物胶溶 液( 2 . 9 ) , 置于 低温( 约5 0 1 ; ) 处保温1 o m i n ， 加人5 0 m l 热水。 用中 速定量滤纸过滤， 用热盐 酸( 2 . 7 ) 洗净蒸发皿并洗涤沉淀6 一 8 次， 再用热水洗涤沉淀8 一1 0 次。将沉淀物( 2 ) 保存， 滤液弃之。 4 . 3 . 6 将沉淀物( 1 ) 及( 2 ) 一并置于铂增涡中， 烘干、 灰化后， 移人( 1 0 0 0 1 2 0 ) x : 高温炉中灼 烧3 0 m i n 。 取出， 稍冷， 置于干 燥器中冷至室温。 称量。 重复灼烧至恒量。 4 . 3 . 7 向增涡中 滴加5 -1 0 滴硫酸( 2 . 5 ) 及5 - - 8 m l 氢氟酸( 2 . 3 ) ， 加热蒸发至冒尽白烟。 移人( 1 0 0 0 士 2 0 ) c高温炉中灼烧5 m i n 。取出， 稍冷， 置于干燥器中 冷至定温。 称量。重复 灼烧至恒量。 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算二氧化硅的 百分含量: s i 姚( %) =m二卫 l 2 x 刀2 0 1 0 0 ( 1 ) 式中 、 1 氢氟酸 处理前柑祸 及沉淀的 质量( 8 ) i m 2 - 氢氟酸处理 后增祸及残 渣的 质量( 9 ) ; m o 试样量( 8 ) o 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表1 所列允许差: 二 氧 化 硅 量 二 氧 化 硅 t 2 0. 0 -5 0. 0 1 0. 0-2 0. 0 表 1 许差 0. 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国机械工业部提出， 本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。 由哈尔滨焊接研究所归口。 三 、 建筑用焊条、 焊剂2 2 1 本标准主要起草人林克恭、 白淑药。 本标准等效采用1 o c t 2 2 9 7 8 . 1 一1 0 -7 8 ( 熔炼焊剂化学分析方法 。 2 . ( 熔炼焊剂化学分析方法电 位滴定法测定氧化锰量 j b / t 7 9 4 8 . 2 -9 5 本标准适用于熔炼焊剂中 氧化锰量的 测定。测定范围: 2 . 0 0 %- - 5 0 . 0 %0 本标准遵守g b 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中， 在有焦磷酸钠存在时， 被高锰酸钾溶液 氧化至三价， 在等当点发生电 位突跃， 表示反应结束。 借此测得氧化锰的百分含量。 2 试剂 2 . 1 碳酸钾钠。 2 . 2 焦硫酸钾。 2 . 3 盐酸( 比重 1 . 1 9 ) 0 2 . 4 高抓酸( 7 0 %) 0 2 . 5 氢氟酸( 4 0 %) 0 2 . 6 乙醇( 9 9 . 5 %) a 2 . 7 盐酸( 1 + 1 ) 0 2 . 9 盐酸( 1 + 1 ) : 在2 0 用翩酸饱和。 2 . 9 盐酸( 5 + 9 5 ) : 使用时加热至7 0 - 8 0 1c o 2 . 1 0 硫酸( 1 + 1 ) 0 2 . 1 1 氢氧化按( 1 + 1 ) 0 2 . 1 2 焦磷酸钠溶液: 称取7 0 g 焦磷酸钠( n a 2 p 2 0 , “ 1 0 h 2 0 ) 溶于适量水中， 用水稀释至 1 0 0 0 n 正， 混匀。 2 . 1 3 亚硝酸 钠溶液( 2 % ) a 2 . 1 4 动物胶溶液: 称取l g 动物胶溶于1 0 0 m l 沸水中。 2 . 1 5 中 性红溶液: 称取0 . 1 g 中 性红 溶于6 0 m l 乙 醇( 2 . 6 ) 中， 加人4 0 n i l 水， 混匀。 0 % k “mm7 b 1 : fi 1f jku . 5 0 0 0 g t) o i m( 9 9 . 9 9 %) 置于2 5 0 m l 锥形杯中， 加人l o m l 盐酸 3 ) ， 加热溶解， 冷却。 移人5 0 0 m l 容量瓶中， 加人4 0 m l 盐酸( 2 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 混 此溶液1 m l 含1 . 0 m 2 锰 户 上一 、 召 j . ， .介刊 一， ， 吧_ 一 e k f rff mt ff7 b c : 杯取 u . 5 0 0 0 “金属锰 ( 9 9 . 2 . 1 7 高锰酸钾标准溶液( 约0 . 0 2 n ) . 标定: 移取三份 1 0 . 0 0 m l 锰标准溶液( 2 1 0 0 m l 水及1 0 0 m l焦磷酸钠溶液( 2 . . 1 6 ) ， 分别置于3 0 0 m l 带刻度的烧杯中， 加人 ( 2 . n) 中和溶液