化学试剂+氯酸钾.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 国亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 4 5 2 01 1 代替g b t6 4 5 - - 1 9 9 4 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 化学试剂氯酸钾 c h e m i c a lr e a g e n t - - p o t a s s i u mc h l o r a t e 2 0 1 1 1 2 0 1 实施 车瞀髁紫瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会况1 9 刖吾 g b t6 4 5 2 0 11 本标准代替g b t6 4 5 1 9 9 4 化学试剂氯酸钾，与g b t6 4 5 - - 1 9 9 4 相比主要变化如下 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”( 1 9 9 4 年版的3 2 ，本版的第4 章) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 4 年版的4 2 1 2 ，本版的5 1 4 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 4 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 4 51 9 6 5 、g b t6 4 5 1 9 7 7 、g b t6 4 5 1 9 9 4 。 化学试剂氯酸钾 g b t6 4 5 2 0 1 1 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：k c l o 。 相对分子质量：1 2 2 5 5 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中氯酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氯酸钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法( g b t6 0 92 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 1 0 - - 2 0 0 8 化学试剂砷测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 化学试剂分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ， m o d ) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色有光泽的结晶，能溶于水，氧化力极强，与可燃物质摩擦时发生爆炸。 4 规格 氯酸钾的规格见表1 。 g b t6 4 5 2 01 1 表1 名称分析纯化学纯 含量( k c i o ，) ，9 9 59 9 0 澄清度试验号 23 水不溶物，”0 0 0 5 0 o l 氯化物( c 1 ) ，h 0 0 0 10 0 0 2 漠酸盐( b r o ，) ， o 0 l0 0 2 硫酸盐( s o 。) ，0 0 0 2o 0 1 总氮量( n ) ，0 0 0 1o 0 0 2 砷( a s ) ，叫“0 0 0 00 5o 0 0 0 1 钠( n a ) ，钟 0 0 10 0 5 镁( m g ) ，t c ， 0 0 0 10 0 0 3 钙( c a ) ，叫 0 0 0 2 0 0 0 7 铁( f e ) ，训0 0 0 030 0 0 l 重金属( 以p b 计) ，叫 0 0 0 050 0 0 2 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 o lg 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 称取0 6g 样品，精确至0 0 0 0 1g ，溶于水，移入2 5 0 m l 容量瓶中，稀释至刻度。量取2 5 0 0 m l ， 注入磨口锥形瓶中，加5 0 0 0 m l 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c ( n h 。) 。f e ( s o 。) 。 一0 1 m o l l ，缓缓 加人2 0 m l 硫酸和5 m l 磷酸，冷却。在室温下放置1 0 r a i n ，稀释至3 0 0 m l ，加5 滴二苯胺磺酸钠指示 液( 5g l ) ，用重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 去k z c r 2 0 ，) 一0 1t o o l l 滴定至溶液呈紫色。同时作空白 试验。 氯酸钾的质量分数”，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w ：亟二孥生堕丕坐i 0 0( 1 ) m 盖x 1 0 0 0 式中： v 。空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； 重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 。一氯酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) c m ( - k c i o 。) = 2 0 4 2 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 澄清度试验 称取5g 样品，溶于1 0 0m l 热水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 2 g b t6 4 5 2 0 11 分析纯2 号； 化学纯3 号。 5 4 水不溶物 称取2 0g 样品，溶于2 5 0 m l 热水中，在水浴上保温1h 后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 5 氯化物 称取1g 样品，溶于2 0m l 水中，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯0 0 1m gc 1 ； 化学纯0 0 2m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 6 溴酸盐 称取4g 样品，溶于2 0 0m l 水中，加1 0m l 新制各的碘化钾溶液( 1 0 0g l ) ，加1 0m l 盐酸溶液 e c ( h c i ) 一1m o l l ，摇匀，于暗处放置1h ，加3m l 淀粉指示液( 5g l ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 e c ( n a 。s ：o 。) 一o 1t o o l l 滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。样品与空白试验消耗硫代硫酸 钠标准滴定溶液e c ( n a ：s 2 0 s ) 一o 1m o l l 的体积之差不得大于： 分析纯0 2 0m l ； 化学纯0 4 0m l 。 5 7 硫酸盐 称取0 5g 样品，溶于5 m l 水及2 5 m l 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水( 必要时过滤) ，稀释至 2 0 m l ，加0 5 m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取2 5m l 盐酸蒸干后，加含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯0 0 1m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5m gs 0 4 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 8 总氮量 称取1g 样品，溶于水，稀释至1 4 0 m l 后，按g b t6 0 9 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 分析纯0 0 1m gn ； 化学纯0 0 2m gn 。 与样品同时同样处理。 5 9 砷 称取4g 样品，溶于2 0 m l 水及2 0 m l 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于3 0 m l 水后，按g b t6 1 0 一 2 0 0 8 中4 2 的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取2 0m l 盐酸蒸干后，加含下列数量的砷标准溶液： 分析纯0 0 0 2m ga s ； 化学纯0 0 0 4m ga s 。 稀释至3 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 0 钠 按g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 的规定测定。 3 g b t6 4 5 2 0 ” 5 1 0 1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：5 8 9 0n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 0 2 测定方法 称取1g 样品，溶于1 0 m l 水及5 m l 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至1 0 0 m l 。取1 0 m l ， 共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 1 镁 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 1 1 仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：2 8 5 2n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 1 2 测定方法 称取2 5g 样品，溶于2 0m l 水及1 2 5m l 盐酸，在水浴上蒸千，残渣溶于水，稀释至1 0 0m l 。取 2 0m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 2 钙 称取1g 样品，溶于水，稀释至1 0 0m l 。取1 0m l ，加1 0m l “乙醇( 9 5 ) ”、0 5m l 混合碱及1m l 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2g l ) ，摇匀，放置5 r a i n ，用5 m l 三氯甲烷萃取( 温度不超过3 0 ) ，立 即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液： 分析纯o 0 0 2m gc a 化学纯0 0 0 7m gc a 。 稀释至1 0m l ，与同体积样品溶液同时同样处理。 5 1 3 铁 称取1g 样品，溶于1 0 m l 水及5 m l 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1 5 m l 水，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5m l 盐酸蒸干后，加含下列数量的铁标准溶液： 分析纯0 0 0 3m gf e ； 化学纯0 0 1 0m gf e 。 稀释至1 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 4 重金晨 称取4 9 样品，溶于2 0 m l 水及2 0 m l 盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，用氨水溶液( 1 0 ) 中 和，稀释至2 0m l ，取1 5m l ，按g b t9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5m l 试液及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯0 0 1m gp b ； 化学纯0 0 4m gp b 。 稀释至1 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 d 7 包装及标志 g b r6 4 5 2 0 ” 按g b1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存及运输，并给出