化学试剂+高氯酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 囝雪 中华人民共和国国家标准 g b t6 2 3 2 0 1 1 代替g b t6 2 3 - - 1 9 9 2 化学试剂高氯酸 c h e m i c a lr e a g e n t - - p e r c h l o r i ca c i d ( i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 ：s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ，n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布2 0 1 1 1 2 - 0 1 实施 丰瞀鹊紫瓣警矬赞篓发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖吾 g b t6 2 3 2 0 11 本标准与i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分：规格第1 系列中r 2 1 “高氯酸”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 2 3 - - 1 9 9 2 ( 化学试剂高氯酸，与g b t6 2 3 1 9 9 2 相比主要变化如下： 调整了乙醇不溶物和灼烧残渣测定的取样量( 1 9 9 2 年版的4 3 1 、4 3 2 ，本版的5 4 、5 5 ) ； 完善了锰的测定方法( 1 9 9 2 年版的4 3 1 0 ，本版的5 1 4 ) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人：隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 2 3 1 9 6 5 、g b t6 2 3 1 9 7 7 、g b t6 2 3 - - 1 9 9 2 。 化学试剂高氯酸 g b t6 2 3 2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：h c i o 。 相对分子质量：1 0 0 4 6 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中高氯酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中高氯酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 32 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 5 化学试剂色度测定通用方法( g b t6 0 5 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 1 0 - - 2 0 0 8 化学试剂砷测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t3 9 1 4 2 0 0 8 化学试剂阳极溶出伏安法通则( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 72 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 12 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 2 化学试剂硅酸盐测定通用方法( g b t9 7 4 2 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物、金属粉末接触，遇热极易引起爆炸。其密 度( 2 0 ) 约为1 7 5g m l 。 4 规格 高氯酸的规格见表1 。 g b t6 2 3 2 0 1 1 表1 名称优级纯分析纯 含量( h c l o 。) ，” 7 0 0 h 7 2 o7 0 o 7 2 o 色度，黑曾单位 1 01 5 乙醇不溶物，u o 0 0 1 0 0 0 2 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，w o 0 0 30 0 0 6 氯酸盐( c l o 。) ，w 0 0 0 l0 0 0 2 氯化物( a ) ，w o 0 0 0 1 0 0 0 03 游离氯( c 1 ) ，w 0 0 0 05o 0 0 1 硫酸盐( s o 。) ，”0 0 0 05o 0 0 1 总氮量( n ) “ o 0 0 05 o 0 0 1 磷酸盐( p o 。) ，”o 0 0 020 0 0 05 硅酸盐( 以s i o 。计) ，q ，“0 0 0 5o 0 0 5 砷( a s ) ，讲0 0 0 00 0 5 锰( m n ) ，t l 0 0 0 00 5 铁( f e ) ，w “ 0 0 0 00 50 0 0 0 1 铜( c u ) ，砷0 0 0 00 1 o 0 0 00 5 银( a g ) ，w 0 0 0 05 铅( p b ) 。硼0 0 0 00 10 0 0 00 5 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 ，g b t6 0 2 ， g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 1 m l 量取，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 量取2 8m l ( 约5g ) 样品，注入已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0 0 0 01g 。加5 0m l 无 二氧化碳的水及2 滴甲基红指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一1t o o l l 滴定至溶 液呈黄色。 高氯酸的质量分数”，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w 一黼娜o”一i 页而“1 ” 式中： v 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( r a o l l ) ； m 高氯酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( h c l 0 ；) 一1 0 0 5 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 色度 量取5 0m l 样品，注入5 0m l 比色管中，按g b t6 0 5 的规定测定。 5 4 乙醇不溶物 量取6 0m l ( 1 0 0g ) 样品，加6 0m l “乙醇( 9 5 ) ”，摇匀，溶液不得有分层现象。用已在1 0 5 2 g b t6 2 3 2 0 11 1 1 0 恒量的4 号玻璃滤埚过滤，以2 0 0m l “乙醇( 9 5 ) ”洗涤，于1 0 5 1 1 0 电烘箱中干燥至恒 量。滤渣质量不得大于： 优级纯1 0m g ； 分析纯2 0m g 。 5 5 灼烧残渣 量取2 4m l ( 4 0g ) 样品，置于已在6 5 0 5 0 恒量的石英皿中，按g b t9 7 4 12 0 0 8 中4 3 的 规定测定，结果按第5 章的规定计算。 5 6 氯酸盐 量取6m l ( 1 0g ) 样品，稀释至4 0m l 。加2m l 硝酸、0 1g 亚硝酸钠及2 5m l 硝酸银溶 液( 1 7g l ) ，摇匀，放置5m i n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯酸盐标准溶液： 优级纯0 1m gc 1 0 3 ； 分析纯0 2m gc 1 0 3 。 与样品同时同样处理。 5 7 氯化物 量取6m l ( 1 0g ) 样品，稀释至2 0m l 后，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 1m gc 1 ； 分析纯0 0 3m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 8 游离氯 在2 0 m l 新制备的无二氧化碳的水中逐滴加入1 1 m l ( 1 8g ) 分析纯取0 5 5 m l ( o 9g ) 样品， 同时不断振摇，再加入1m l 碘化镉溶液( 1 0 0g l ) 和1m l 淀粉指示液( 1 0g l ) ，于暗处放置1 0m i n 。 溶液呈蓝色时，加0 0 5m l 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( n a z s z o s ) 一o 0 0 5t o o l l ，蓝色应消失。 5 9 硫酸盐 量取2 4m l ( 4g ) 样品，加适量水，用氨水溶液( 1 0 ) 中和，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶 液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 2m gs 0 4 分析纯一一0 0 4m gs 0 4 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 0 总氮量 量取1 2m l ( 2g ) 样品，加适量水，用氢氧化钠溶液( 1 0 0g l ) 中和，稀释至1 4 0m l 后，置于凯氏仪 中。加5m l 氢氧化钠溶液( 3 2 0g l ) ，2 0g 定氮合金，静置1h 。加热蒸馏出7 5m l ，用盛有5m l 硫 酸溶液( 0 5 ) 的1 0 0m l 比色管接收。加3 m l 氢氧化钠溶液( 3 2 0 9 l ) 、2 m l 纳氏试剂，稀释至 1 0 0m l ，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 优级纯0 0 1m gn ； 分析纯0 0 2m gn 。 稀释至1 4 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 1 磷酸盐 量取2 4 m l ( 4g ) 样品，加少量水及2 滴饱和2 ，4 - 二硝基酚指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴 3 g b t6 2 3 2 01 1 加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚消失，稀释至2 0m l ，取1 0m l ，按g b t9 7 2 7 的规定测定。有机相所呈 蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 优级纯0 0 0 4m gp 0 4 ； 分析纯0 0 1 0n a gp 0 4 。 加少量水及2 滴饱和2 ，4 - 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚消失，稀释至1 0m l ，与同 体积试液同时同样处理。 5 1 2 硅酸盐 量取0 6m l ( 1g ) 样品，加少量水及2 滴饱和2 ，4 一二硝基酚指示液，用氨水溶液( 1 0 ) 调至黄色刚 刚出现，滴加硫酸溶液( 5 ) 至黄色刚刚消失，稀释至5 0m l ，取1 0m l ，按g b t9 7 4 2 的规定测定。溶 液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 1m g 的硅酸盐( s i o s ) 标准溶液，加少量水及2 滴饱和2 ，4 - 二硝基 酚指示液，滴加硫酸溶液( 5 ) 至黄色刚刚消失，稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 3 砷 量取1 2m l ( 2 0g ) 样品，注入石英皿中，加0 2m l 硫酸，蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至 3 0m l ，注入定砷瓶中，按g b t6 1 0 - - 2 0 0 8 中4 2 的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 0 1m g 的砷( a s ) 标准溶液，稀释至3 0m l ，与同体积试液同时同样 处理。 5 1 4 锰 量取1 2m l ( 2 0g ) 样品，注入石英皿中，加1 滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至4 0m l 。 加1 0m l 硝酸、5m l 硫酸、3m l 磷酸，煮沸5m i n ，冷却，加0 2 5g 高碘酸钾，再煮沸5m i n ，冷却后转 移至比色管中，稀释至4 0m l 。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 1m g 的锰( m n ) 标准溶液，稀释至4 0m l ，与同体积试液同时同样 处理。 5 1 5 铁 量取6m l ( 1 0g ) 样品，注入石英皿中，加1m l 硝酸及0 4m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，蒸干。 残渣溶于1m l 盐酸溶液( 1 0 ) ，稀释至1 5m l ，用氨水溶液( 1 0 ) 将溶液的p h 值调至2 后，按 g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gf e ； 分析纯0 0 1 0m gf e 。 稀释至1 5m l ，用盐酸溶液( 1 5 ) 将溶液的p h 值调至2 ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 6 铜 按g b t3 9 1 4 - - 2 0 0 8 的规定测定。 5 1 6 1 仪器条件 预电解电位：一1 0v ； 扫描电位范围：一1 0v 一0 0 5v ； 溶出峰电位：一o 3 5v 。 5 1 6 2 测定方法 按g b t3 9 1 4 - - 2 0 0 8 中7 2 的规定测定。其中：电解质溶液为4 0m l 盐酸溶液e c ( h c i = 0 1t o o l l ) 。 样品溶液的制备是量取3m l ( 5g ) 分析纯量取0 6m l ( 1g ) 样