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第 40 卷 第 6 期 2015 年6 月 HEAT TREATMENT OF METALS Vol 40 No 6 June 2015 循环冷处理对低碳马氏体不锈轴承钢组织和性能的影响 薛茹娜1, 李绍宏1, 袁晓虹1, 姜 雯1, 孙虎代1, 赵昆渝1, 杨卯生2 (1. 昆明理工大学 材料科学与工程学院, 云南 昆明 650093; 2. 北京钢铁研究总院 特钢所, 北京 100081) 摘要:研究了循环冷处理对一种 Fe-Cr-Co-Ni-Mo 系低碳马氏体不锈轴承钢组织和性能的影响。 结果表明,随着冷处理和高温回火 次数的增加,马氏体板条细化,钢的硬度升高,相应的冲击吸收能量降低。 冷处理促使钢中残留奥氏体量减少,最终约有 2%的薄膜 状残留奥氏体分布于马氏体板条间。 关键词: 冷处理;轴承钢;显微组织;力学性能 中图分类号:TG142. 1;TG135. 3 文献标志码:A 文章编号:0254-6051(2015)06-0086-06 Effects of cyclic cryogenic treatment on microstructure and mechanical properties of low carbon martensitic stainless bearing steel Xue Runa1, Li Shaohong1, Yuan Xiaohong1, Jiang Wen1, Sun Hudai1, Zhao Kunyu1, Yang Maosheng2 (1. Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan 650093, China; 2. Department of Special Steels, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China) Abstract: Effects of cyclic cryogenic treatment on microstructure and mechanical properties of a Fe-Cr-Co-Ni-Mo low carbon martensitic stainless bearing steel were investigated. The results show that the martensitic laths refines. In corresponding, the hardness increases and the impact energy decreases with the cyclic cryogenic treatment and tempering time increasing. The retained austenite reduces during cryogenic treatment and at last about 2% thin film-like retained austenite is distributed between martensite laths after second tempering. Key words: cryogenic treatment; bearing steel; microstructure; mechanical properties 收稿日期:2014-12-15 作者简介:薛茹娜(1993),女,主要研究方向轴承钢的组织性能, E-mail:386357198 qq. com。 通讯作者:李绍宏,副教授,联系电话:E-mail:uniquelsh163. com doi:10.13251/ j. issn.0254-6051. 2015. 06.019 轴承钢的生产和发展水平是一个国家机械工业化 水平高低的重要标志之一。 低碳 Fe-Cr-Co-Ni-Mo 系马 氏体不锈轴承钢经热处理后产生马氏体相变强化和第 二相析出强化相互叠加可使材料获得更好的强韧性。 但由于合金含量较高,经淬回火后仍有大量的残留奥 氏体。 亚稳相残留奥氏体在轴承的服役过程中因应力 诱导或温度变化具有向低温稳定相转变的倾向,使工 件的尺寸发生变化导致工件无法正常使用。 冷处理是广为认可的提高轴承尺寸精度的工艺方 法,是常规热处理工艺的延伸。 冷处理广泛应用于轴 承、模具、刀具等工件,有大幅度提高工件稳定性,降低 淬火应力、提高强度的作用。 美国的休斯航空公司、通 用动力公司、通用汽车公司、劳斯鲁普公司都十分注重 冷处理技术的应用1。 据美国 INFAC 研究表明,直升 机传动齿轮用材料 SAE、AME 和6265H 合金经冷处理 后,微细结构能显著改善,齿轮的啮合稳定性得到提 高,并且减小了使用时的噪音2。 冷处理不仅能促使 残留奥氏体向马氏体转变,同时还能提高零件的精度 和耐磨性能3-4。 冷处理在工模具钢中的应用及机理 探讨已有大量的研究和报道5-6,但冷处理在低碳不 锈轴承钢中的研究很少报道,本文研究了循环冷处理 对低碳马氏体不锈轴承钢组织和性能的影响。 1 试验材料与方法 本文以一种低碳不锈马氏体轴承钢为研究材料, 主要成分如表 1 所示。 材料经过双真空熔炼后铸锭, 在 1050 1100 锻压后空冷至室温。 表 1 试验钢化学成分(质量分数,%) Table 1 Chemical composition of the tested steel (mass fraction, %) CCrCoMoNiSiFe 0.1 0.15 12.0 14.0 12.0 13.0 3.5 4.5 1.5 1.9 0.05 0. 07 Bal. 试样热处理在箱式电阻炉中进行,淬火温度为 1040 。 电阻加热炉加热到预定温度后,将试样装 入炉中保温 60 min 油淬到室温。 清洗干净后立即装 入 -75 冷柜中进行冷处理 120 min。 试验钢回火 第 6 期薛茹娜,等:循环冷处理对低碳马氏体不锈轴承钢组织和性能的影响 87 温度为 510 ,保温时间为 120 min,详细工艺如 表 2。 表 2 试验钢的热处理工艺 Table 2 Heat treatment processes of the tested steel 工艺淬火一次冷处理一次回火二次冷处理二次回火 Q1040 1 h QC1040 1 h-75 2 h QCT1040 1 h-75 2 h510 2 h QCTC1040 1 h-75 2 h510 2 h-75 2 h QCTCT 1040 1 h-75 2 h510 2 h-75 2 h 510 2 h 注:Q 代表淬火,C 代表冷处理,T 代表回火 冲击试验按 GB/ T 2291994金属夏比缺口冲击 试验方法 在 JB-30 冲击试验机上进行,试样尺寸 10 mm 10 mm 55 mm, 试样开 U 型缺口, 深度 2 mm。 洛氏硬度采用 HR-150A 型洛氏硬度试验机, 载荷砝码 150 kg,每个试样在不同位置测量 7 个点,去 除最大值和最小值后,其余 5 点的平均值作为有效硬 度值。 采用 Rigaku D/ max-2200 型 X 射线衍射仪进行 结构和相分析,靶材为 Cu 靶( =1.5418 10 -10 m),扫 描角度范围为 30 120。 采用 PHILIPS XL30ESEM- TMPSEM 型扫描电镜观察和分析试验钢在不同工艺下 的微观组织和断口形貌。 用 JEM-2100 型透射电子显 微镜观察试验钢的马氏体板条形貌及残留奥氏体 形态。 图 1 不同工艺处理后试验钢的显微组织 Fig. 1 Microstructure of the tested steel treated by different processes (a) Q; (b) QC; (c) QCT; (d) QCTC; (e)QCTCT 2 试验结果与讨论 2. 1 冷处理次数对组织的影响 2. 1. 1 显微组织 图 1 示出了经不同工艺处理后,试验钢的显微组 织。 从图 1 可见,试验钢在1040 淬火后的组织为淬 火马氏体,原奥氏体晶界清晰可见,一个奥氏体晶粒被 若干个马氏体板条束分割,见图 1(a)。 图 1(b)为淬 火后一次冷处理的显微组织,与淬火组织相比没有明 显的变化,说明冷处理对马氏体板条束的影响不明显。 图 1(c)为冷处理后一次回火的显微组织,与图 1(a, b)相比组织更细小。 随后的二次冷处理及二次回火 后的显微组织,见图 1(d,e),与一次回火后的组织变 化不大,均为细小的回火马氏体。 为了进一步观察不 同工艺下的组织变化,在 SEM 下观察试验钢经一次冷 处理(QC)和二次回火(QCTCT)后的组织,结果如图2。 由图 2 可知,试验钢不同工艺下的基体组织均 为板条马氏体,淬火 + 一次冷处理后的马氏体板条 束比较粗大,有若干贯穿整个奥氏体晶粒的马氏体 板条束将整个奥氏体晶粒划分为几个区域,其他的 马氏体板条束与刚开始形成的马氏体板条呈一定的 夹角,如图 2(a)。 回火后的马氏体变为细小的回火 马氏体,马氏体板条束明显得到细化,如图 2(b)。 2. 1. 2 微观结构 图 3 为试验钢经不同工艺处理后的透射电镜照 88 第 40 卷 图 2 不同工艺处理后试验钢的 SEM 形貌 Fig. 2 SEM images of the tested steel treated by different processes (a)QC; (b)QCTCT 片。 可见,不同工艺下的结构均为细小的马氏体板条, 图 3 不同工艺处理后试验钢的 TEM 照片 Fig. 3 TEM images of the tested steel treated by different processes (a) QC; (b) QCT; (c) QCTC; (d) QCTCT 马氏体板条间有少量残留奥氏体。 一次冷处理后的马 氏体板条呈规则板条状,马氏体板条平行排列,板条界 面清晰、平直,板条平均宽度约为255 nm,如图 3(a);经 QCT 工艺处理后,马氏体板条界面不平直,其平均宽度 与一次冷处理后相比变化不大,约为 220 nm,如图 3 (b);经二次冷处理(QCTC)和二次回火(QCTCT)处理 后,组织为更细小的板条马氏体,其平均宽度约为 60 80 nm。 有学者认为,冷处理回火后细化马氏体板条的 原因可能是由于马氏体点阵常数发生了变化引起7, 也有学者认为是马氏体分解析出细微碳化物造成的细 化8。 由图3 还可知,试验钢经一次回火(QCT)后,组 织中的马氏体板条束宽度略有下降,这主要是因为回 火过程促进了马氏体的分解。 经两次冷处理后,马氏 体体积的再次收缩导致了 -Fe 的晶格常数减小,马氏 体板条进一步细化9-10。 冷处理引起的马氏体针片内 亚单元细化与碳原子偏聚和空位浓度变化有关11。 碳原子偏聚处由于空位增多成为马氏体针片内新亚单 元的边界,位错线和孪晶面上由于空位和碳原子的聚 集成为马氏体内新亚单元分界,促使冷处理前马氏体 针片内原来的亚单元分解细化为更小的亚单元。 2. 1. 3 奥氏体含量 试验钢在1040 淬火、 -75 一次冷处理、510 一次回火,然后在相同的工艺条件下进行二次冷处理和 二次回火后的 X 射线衍射图谱如图 4 所示。 由图 4 可 知,该钢淬火后有大量的残留奥氏体存在,见图4(a)。 经 过冷处理后,钢中的残留奥氏体大部分转化为马氏体, 第 6 期薛茹娜,等:循环冷处理对低碳马氏体不锈轴承钢组织和性能的影响 89 但仍有少量残留奥氏体存在。 XRD 测得不同工艺处 理后的奥氏体含量(体积分数)分别为:淬火后约为 16.9%,一次冷处理后减小到 4. 1%,一次回火后下降 到了 3. 3%,二次冷处理后 2. 7%,二次回火后 2. 5%。 图 4 不同工艺处理后试验钢的 XRD 图谱 Fig. 4 XRD patterns of the tested steel treated by different processes 图 5 为试验钢一次冷处理(QC)后残留奥氏体的 TEM 照片及其衍射斑标定,图中箭头所指即为残留奥 氏体。 由图 5 可以看出,残留奥氏体沿着马氏体板条 界或原奥氏体晶界处呈条状或薄膜状分布,其长约 100 nm。 残留奥氏体是一种属于面心立方结构的软质 相,残留奥氏体在马氏体板条界的分布使得相邻的两 个马氏体板条隔开,它能够缓解马氏体转变产生的组 织应力及形变应力,对改善试样用钢的韧性有良好的 作用。 这是因为试验钢在塑性变形时,作为一种“软 相”存在于马氏体板条界处的奥氏体可以吸收变形时 的塑性变形功,阻止了裂纹在马氏体板条间的扩展,又 减小了板条间位错前端的应力集中12。 由图 5 中电 子衍射花样标定可知,试验钢中残留奥氏体与马氏体 基体之间符合 K-S 关系,其位向关系如下:110M/ / 111A, M/ / A,即马氏体密排面与密 排方向分别与奥氏体的密排面与密排方向平行,并且 保持共格关系。 冷处理后仍有一部分残留奥氏体更加 稳定地在马氏体周围以薄膜状存在,能减缓裂纹的产 生与扩展。 残留奥氏体层错能低,在冷处理过程中因急 冷造成体积收缩而发生晶格中的堆垛面滑移,其结果就 产生了微细孪晶亚结构。 少量未转变的残留奥氏体被 大量形成的马氏体所包围,处于等轴压应力状态,而等 轴压应力不会引起塑性变形,因此这部分残留奥氏体很 难再发生进一步转变。 此外,在回火过程中,碳原子可从 马氏体中扩散到残留奥氏体中,引起残留奥氏体稳定化, 致使冷处理过程中奥氏体转变存在“不完全性”13-14。 图 5 经 QC 工艺处理后的残留奥氏体形貌 (a)暗场像及衍射斑点;(b)明场像 Fig. 5 Morphology of retained austenite treated by QC process (a) dark field image and diffraction spots; (b) bright field image 2. 2 冷处理次数对力学性能的影响 2. 2. 1 硬度和冲击韧性 图 6 为试验钢经不同工艺处理后的硬度及室温冲 击性能。 由图 6 可以看出,随着冷处理 + 回火次数的 增加,试验钢的硬度逐渐增加,而其冲击吸收功下降。 淬火后试验钢的硬度最低为 36. 3 HRC,对应的 KU2 值为 225 J;一次冷处理后硬度上升为 44. 5 HRC,而冲 击性能有明显的下降,这是因为冷处理促进了大量奥 氏体向马氏体转变。 随后经一次回火、二次冷处理、二 次回火后,硬度值略有提高,二次回火后达到最大值 50 HRC,冲击吸收功降低到 80 J。 组织的细化有利于 提高试验钢的强度和改善韧性。 2. 2. 2 冲击断口形貌 图 7(a,b) 为试验钢在一次冷处理 + 一次回火 (QCT)和二次冷处理 + 二次回火(QCTCT)后的冲击 断口宏观形貌。 冲击试样的断口一般由纤维区、放射 区和剪切唇 3 个区域构成,这 3 个区域所占比例的大 90 第 40 卷 图 6 不同工艺处理后试验钢的硬度和冲击吸收功 Fig. 6 Hardness and impact absorbing energy of the tested steel treated by different processes 小可以用来评判材料韧性的优劣。 由图 7 可以看出, 试验钢在一次冷处理 + 一次回火后放射状结晶区所占 的比例较小,纤维状韧性区所占比例较大,且断面上出 现了明显的撕裂棱。 试验钢二次冷处理 + 二次回火 后,其断面平整,放射状结晶区的比例增加,而韧性区 所占比例有所下降。 说明试验钢在二次冷处理 + 二次 回火后的韧性有所下降,这与图 6 结果相同。 为了研 究不同工艺下试验钢的断裂机制,对试验钢在一次冷 处理 + 一次回火(QCT) 和二次冷处理 + 二次回火 (QCTCT)后的冲击断口进行放大观察,如图 7(c,d)。 不同冷处理 + 回火次数下的冲击断口均为典型的韧性 断裂,且存在着大量的韧窝。 一次冷处理 + 一次回火 后形成的韧窝大小均匀,韧窝较深,且有明显的撕裂 棱,说明裂纹在扩展过程中裂纹尖端的钝化和扩展中 吸收了较大的能量。 二次冷处理 + 二次回火后韧窝变 浅,细小的韧窝消失且空穴数量减少、体积增加,说明 二次冷处理 + 二次回火后材料的韧性有较大的下降。 图 7 不同工艺处理后试验钢冲击断口形貌 Fig. 7 Morphologies of impact fracture of the tested steel treated by different processes (a, c) QCT; (b, d) QCTCT 3 结论 1) 试验钢经1040 淬火后,再经不同次数的冷处 理及回火处理,组织均为板条马氏体 + 少量的残留奥氏 体。 随冷处理次数和回火次数增加,马氏体板条进一步 细化,平均宽度减小,钢中残留奥氏体含量减少。 2) 随着冷处理 + 回火次数的增加,试验钢的硬度 增加而韧性下降。 参考文献: 1 Gilmore V E. Frozen toolsJ. Popular Science, 1987(6): 64-68. 2 Notebook E. Gear making: increasing hardness through cryogenicsJ. Tooling 2. 钢铁研究总院 特殊钢研究所, 北京 100081) 摘要:利用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)与性能测试等试验手段,研究了调整处理对 AM355 高强 不锈钢微观组织与力学性能的影响。 结果表明,随着调整处理的温度升高,一方面钢中残留奥氏体含量逐渐升高,从而引起钢的屈 服强度逐渐降低;另一方面,钢中的第二相粒子随着调整温度的升高产生了回溶现象,其固溶强化效果导致钢的抗拉强度逐渐提 高,两方面的综合效果使得 AM355 钢的屈强比随着调整温度的升高而逐渐降低。 此外,在750 1000 温度范围进行调整处理后, 钢中出现了 M23C6、(Cr, Mo)2N、-(Cr, Fe)析出相,其中(Cr, Mo)2N 颗粒尺寸最小而 -(Cr, Fe)颗粒尺寸最大。 关键词:AM355 不锈钢;调整处理;力学性能;奥氏体含量;析出相 中图分类号:TG142. 71 文献标志码:A 文章编号:0254-6051(2015)06-0091-06 7 Stratton P.Cryogenics improves the heat-treatment of steels J. Metallurgia, 1998, 65(1): 7-8. 8 李智超, 董 允. 回火后深冷处理试验J. 热加工工艺, 1989 (5): 37-40. Li Zhichao, Dong Yun.Deep cooling treatment experiment after temperingJ. Hot Working Technology, 1989(5): 37-40. 9 Meng F,TagashiraK,AzumaR,etal.Roleofeta-carbide precipitations in the wear resistance improvements of Fe-12Cr-Mo-V-1.4 C tool steel by cryogenic treatment J.ISIJ Int, 1994, 34 ( 2 ): 205-210. 10 Meng F, Tagashira K, Sohma H. Wear resistance and microstructure ofcryogenictreatedFe-1 4Cr-1Cbearingsteel J .Scripta Metallurgica et Materialia, 1994, 31(7): 865-868. 11 钱士强, 李曼萍, 严敏杰. T8 钢深冷处理后的马氏体形态和回火 特性研究J. 热加工工艺, 2001(4): 3-6. Qian Shiqiang, Li Manping, Yan Minjie.The investigation on microstructural characterization and tempering curve of martensite of T8 steel by cryogenic treatmentJ. Hot Working Technology, 2001(4): 3-6. 12 Karlsen M, Hjelen J, Grong , et al.The stability of retained austenite in supermartensitic stainless steel ( SMSS) examined by means of SEM/ EBSD C / / EMC 2008 14th European Microscopy Congress 1-5 September 2008. Aachen, Germany: Springer, 2008: 561-2. 13 Li S, Deng L, Wu X, et al. Influence of deep cryogenic treatment on microstructure and evaluation by internal friction of a tool steelJ. Cryogenics, 2010, 50: 754-758. 14 Li J, Feng Y, Tang L, et al. FEM prediction of retained austenite evolution in cold work die steel during deep cryogenic treatmentJ. Materials Letters, 2013, 100(2): 274-277. Effects of intermediate treatment on microstructure and mechanical properties of AM355 stainless steel Hu Jiaqi1,2, Liu Rongpei1, Liang Jianxiong2, Wang Changjun2, Yang Zhiyong2, Zhang Liang1,2 (1. Faculty of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan 650093, China; 2. Institute for Special Steel, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China) Abstract: Effects of intermediate treatment on microstructure and mechanical properties of high strength stainless steel AM355 were studied by means of optical microscope, scanning electron microscope, high resolution transmission electro