YC-T 139-1998 卷烟 滤嘴总植物碱截留量的测定 光度法.pdf

Y c / T 1 3 9 -1 9 9 8前言 本标准是根据国际标准I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 制定的， 在技术内容上与该国际标准等效， 在编写规则上与之不同。 本标准与I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 的主要差别在于未给出水蒸气蒸馏装置的建议样式， 只规定蒸馏装置的回收率须达到9 8 %以上。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会归口。 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 穆怀静、 刘惠民、 王芳、 李萍、 方淑杰、 冯茜.中华人 民共和 国烟草行 业标准卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定 光度法Y C / r 1 3 9 一 1 9 9 8e q v I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1C i g a r e t t e s -D e t e r m i n a t i o n o f a l k a l o i d s r e t e n t i o n b y t h e f i l t e r s - S p e c t r o me t r i c me t h o d1 范围 本标准规定了卷烟滤嘴总植物碱截留量的两种测定方法: 一 一 直接法; 一 一 间接法 本标准适用于滤嘴卷烟。 一般应使用直接法， 只有滤嘴材料( 如活性炭类滤嘴) 截留的总植物碱不能被完全萃取时才应使用间接法， 间接法不适用于通风滤嘴卷烟。注: 卷烟滤嘴对总植物碱的截留 效率并不一定与其他成分的截留效率一致。2 引用标准F 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 5 6 0 6 . 1 - - 1 9 9 6 卷烟抽样 Y C / T 2 9 -1 9 9 6 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 Y C / T 3 4 - 1 9 9 6烟 草 及 烟 草 制 品 总 植 物 碱 的 测 定 光 度 法 Y C / T 3 6 一工 9 9 6 卷烟 总粒相物中总植物碱的测定 光度法所示版本均3 定义本标准采用下列定义。卷烟滤嘴总植物碱过滤效果 a l k a l o i d s r e t e n t i o n i n d e x o f a被滤嘴截留的总植物碱与进入滤嘴的总植物碱的重量百分比c i g a r e t t e f i l t e r，F代 = 舒:火 1 0 0 On 记 B卷烟滤嘴总植物碱过滤效率可如下测定:S . , F ,S , . . . . . . . . . . . . 一 ， . . . . . . . . . . 刀、S . ;a ) 直接法分别测定被滤嘴截留的总植物碱和逸离滤嘴的主流烟气中的总植物碱重量。F .K一H _ ,耳F X 1 0 0 一义 1 0 0 (2)式中: F 一 一卷烟滤嘴截留的总植物碱重量+ g :刀n . 一 逸离滤嘴的总植物碱重量， 9 ;国家烟草专卖局1 9 9 8 一 0 3 一 1 2 批准1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 实施V C / r 1 3 9 一 1 9 9 8民 一 一 进入滤嘴的总植物碱重量( 见A) , A ,b ) 间 接法 分别测定滤嘴卷烟带滤材( A ) 和去除滤材( B ) 9 寸 主流烟气中总植物碱的重量S . ,。 一 H. ; 5 -X ， 。 。 一F , X l 。 。 0川亡 (3) 式中 H . ; 一 逸离带滤材卷烟( A ) 的主流烟气中总植物碱的重量， B : S . , 逸离去除滤材卷烟( B ) 的主流烟气中总植物碱的重量， B = 4 原理 4 . 1 直接法 按Y C / T 2 9 抽吸滤嘴卷烟( A ) 。 取下烟蒂上的滤嘴， 用甲醉浸泡。 加入无机酸酸化， 水燕气蒸馏除 去中 性与酸性蒸气挥发物。 然后将溶液呈强碱性， 蒸馏出总植物碱， 光度法测定馏出液的吸光度， 计算出 总植物碱的含量， 以烟碱表示. 收集滤嘴卷烟( A ) 主流烟气中的总粒相物， 按Y C / T 3 6 测定总粒相物中的总植物碱。4 . 2 间接法4 . 2 . 1 按Y C / T 2 9 抽吸滤嘴卷烟( A ) ， 按Y C / T 3 6 测定总粒相物中的总植物碱。4 . 2 . 2去 除 卷 烟 的 滤 材 ， 按Y C / T 2 9 抽 吸 卷 烟( B ) ， 按Y C / T 3 6 测 定 总 粒 相 物 中 的 总 植 物 碱 。5 试剂 使用分析纯级试剂， 水应为 蒸馏水或同等纯度的水。5 . 1 甲醇。5 . 2 氯化钠。53 氢氧化钠。5 . 4 烟碱， 最低纯度980o.5 . 5 硫酸溶液, c ( H I S 0 , ) =1 M O O 。5 . 6 硫酸溶液， c ( H 2 S O , ) =0 . 0 2 5 m o l / L ,6 仪器设备 常用实验仪器及下述各项。6 . 1 水蒸气蒸馏装置， 二 ， 符合Y C / T 3 4 的要求。6 . 2 光谱仪， 具有2 3 0 - 2 9 0 n m的波长范围。6 . 3 匹配的石英比色皿， 光径长 1 c m.6 . 4 容量瓶, 5 0 m l . , 2 5 0 m L .6 . 5 单刻度移液管， 5 r ii L , 1 0 m L , 2 5 m L .6 . 6 三角瓶, 2 5 0 m 1 6 . 7 漏斗， 直径约5 5 m m ,6 . 8 定性滤纸， 快速。7 抽样 按G B / T 5 6 0 6 . 1 抽取实验室样品。采用说明1 1 I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 给出厂二 种建议样式。Y C / T 1 3 9 一 1 9 9 8 8 分析步骤 8 门直接法 8 . 1 . 1 抽吸卷烟的制备 ， 按Y C / T 2 9 制备抽吸卷烟。 8 . 1 . 2 抽吸 按Y C / T 2 9 收集， 测定总粒相物。8 . 1 . 2 . 1 滤嘴中截留的总植物碱( F . ; ) 的测定 将滤嘴随机分为两组， 小心去掉滤嘴上粘带的烟丝， 切开放人蒸馏瓶中， 重复操作将两组滤嘴分别放入两个蒸馏瓶中。加入5 0 m L甲醇( 5 . 1 ) ， 盖上盖子置于暗处放置过夜( 或在电磁振荡器上振荡2 0 m i n ) 1 , 加人7 m l 硫酸溶液火5 . 5 ) 于蒸馏瓶中， 将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置， 开始燕馏， 收集1 5 0 m L馏出液3 于三角瓶中， 取下三角瓶， 弃去馏出液， 停止蒸馏。将冷凝管末端浸入内含 1 0 m L硫酸溶液( 5 . 5 ) 的2 5 0 m l容量瓶中， 向蒸馏瓶中加入2 0 g 氯化钠( 5 . 2 ) 和2 g 氢氧化钠( 5 . 3 ) 0 j ， 立即连接好蒸馏装置， 继续蒸馏， 收集2 2 0 - 2 3 0 m L 馏出 液。 取下容量瓶， 同时用水冲洗冷凝管末端， 停止蒸馏。 确认容量瓶处于室温， 用水定容至刻度， 摇匀。 若溶液不澄清， 则将其过滤， 弃去前1 5 0 m L 滤液。 以此溶液按照Y C / T 3 6 测定滤嘴截留的总植物碱重量。8 . 1 . 2 . 2 总粒相物中总植物碱( H. ; ) 的测定 按Y C / 3 6 测定总粒相物中的总植物碱。8 . 2 间接法8 . 2 门抽吸卷烟的制备 从按第7 章抽取的实验室样品中随机选取两倍于直接法测定需要的 卷烟支数。 按Y C / T 2 9 制备抽吸卷烟。 将制备好的卷烟随机分为两组A , B ， 去掉B的滤材， 让滤嘴套筒留于烟支上。8 . 2 . 2 测定8 . 2 . 2 . 1 滤嘴卷烟A总粒相物中总植物碱( H . ) 的测定 按Y C / T 3 6 测定。82 . 2 . 2 滤嘴卷烟B总粒相物中总植物碱( S . ; ) 的测定按 Y C / T 2 9 收集总粒相物， 按Y C / T 3 6 制备总粒相物的萃取液。对应的总粒相物萃取液中。切下烟蒂末端的套简并加入到相按Y C / T 2 9 测定去滤材卷烟B总粒相物中的总植物碱。9 结果表述 以两组测定的平均值作为测定结果， 精确至1 %01 0 精密度 滤嘴中总植物碱的两个平行测定结果相对平均偏差不应大于8 . 0 %.采